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第16讲　化学综合实验
复习要求 1. 知道化学实验是化学科学探究的一种重要方法，了解实验探究的一般过程。2. 能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程、实验结果进行分析和评价。
知识体系
考点一　综合实验装置分析
常考易错的实验装置
名称 碳酸氢钠受热分解装置 浓硫酸与铜反应及验证二氧化硫的性质实验装置 氨气的喷泉实验装置
装置
注意事项 试管口一定要略向________倾斜 选用浓硫酸，而非稀硫酸 本实验验证了氨气________溶于水，溶于水生成的NH3·H2O电离使溶液显________性
名称 验证乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱实验装置 测中和热的实验装置 测量化学反应速率(以锌与稀硫酸反应为例)
装置
注意事项 ________是挥发性酸，会干扰CO2与苯酚钠溶液的反应，故气体通入苯酚钠溶液之前，要用饱和NaHCO3溶液将其除去 ①用玻璃搅拌器不断搅拌，准确读出并记录反应体系的________；②重复做________次实验。将测量所得的数据的平均值作为计算依据(若其中一个数据与其他数据差别较大，则应________) ①装置气密性的检查：________________________，则证明气密性良好；②可以比较收集相同体积的气体所用的时间；也可以比较相同时间内收集到的气体体积
名称 氯气的实验室制备装置
装置
续表
注意事项 先将气体通过饱和食盐水除去氯气中混有的________，再通过浓硫酸除去________，然后用__________法收集氯气，最后用________吸收尾气Cl2，以防污染环境
名称 氨气的实验室制备装置
装置 　　　
注意事项 ①常用________(____________的固体混合物)来干燥氨气，不能用浓硫酸或无水CaCl2干燥氨气；②用玻璃棒蘸取浓盐酸靠近试管口或用__________________检验氨气
名称 溴苯的制备装置 硝基苯的制备装置 溴乙烷的消去反应装置
装置
注意事项 ①苯、液溴在FeBr3作催化剂的条件下制取溴苯。加试剂的顺序：苯→液溴→铁；②注意控制反应速率，以反应物液面微沸为宜，否则苯和溴会大量蒸发；③冷凝管除______外，还可以兼起______的作用，使蒸发出来的苯或溴回流；④用10%的NaOH溶液洗去溴苯中的溴，再在________中静置、分液 ①配制混酸时，先加________，再加________；②在50～60 ℃下________加热(温度过高会生成二硝基苯)；③分液除去混酸溶液后，再用蒸馏水和NaOH溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤；④用无水CaCl2干燥，蒸馏后得到纯硝基苯 检验气体产物：先将气体通过装有水的洗气瓶，除去挥发出来的________，再将气体通入酸性KMnO4溶液中检验是否生成了乙烯。现象：酸性KMnO4溶液________。注：若用溴水检验气体产物，则不用预先将气体通过盛有水的试管，因为________不能使溴水褪色，不会对乙烯的检验产生干扰
名称 乙醇脱水实验装置 乙醇和乙酸的酯化反应装置 线型酚醛树脂的制备装置
装置
注意事项 ①浓硫酸作催化剂；②挥发出来的________以及副产物________也能使酸性KMnO4稀溶液褪色，先用NaOH溶液除杂净化气体，再检验是否生成________ ①导管末端接近液面而未伸入液面下的目的是________；②选用饱和Na2CO3溶液中和乙酸乙酯中的________，溶解________，降低乙酸乙酯的溶解度，然后分液，不选用NaOH溶液是因为会引起酯的水解 ①实验中用________加热；②长直玻璃管的作用是__________________；③实验完毕可用少量________浸泡清洗试管
1. (2024·徐州高三三模)实验室使用下列装置制取、除杂、检验并收集少量乙烯，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是(　　)
A. 用装置甲制取乙烯
B. 用装置乙除去乙烯中的SO2气体
C. 用装置丙检验乙烯
D. 用装置丁收集乙烯
2. (2024·南通高三下调研)FeCl3易水解、易升华，是有机反应中常用的催化剂。实验室用如图所示装置制备少量FeCl3。下列说法正确的是(　　)
A. 实验开始，先点燃酒精灯，再滴加浓盐酸
B. 实验时若Cl2不足量，则可能生成FeCl2
C. 装置丙的作用是收集FeCl3
D. 装置丁中CaCl2的作用是吸收未反应的Cl2
考点二　实验操作目的及原因
一、 强弱比较的实验方案与结论
实验操作及现象 结论 判断 原因解释
向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，将产生的气体直接通入苯酚钠溶液中，溶液变浑浊 酸性：醋酸>碳酸>苯酚 × 醋酸具有挥发性，挥发的CH3COOH也能使苯酚钠溶液变浑浊，无法比较碳酸与苯酚的酸性强弱
向Na2CO3溶液中加入盐酸，将产生的气体通入硅酸钠溶液中，溶液变浑浊 酸性：盐酸>碳酸>硅酸 × 盐酸具有挥发性，挥发的HCl也能使Na2SiO3溶液变浑浊，无法比较碳酸与硅酸的酸性强弱
向NaAlO2溶液中滴入NaHCO3溶液，产生白色沉淀 结合H＋的能力：AlO>CO √ 发生反应：HCO＋AlO＋H2O===Al(OH)3↓＋CO
测定同浓度的Na2CO3、Na2SO3溶液的pH，Na2CO3溶液的pH较大 结合H＋的能力：CO>SO √ 根据“越弱越水解”知，Na2CO3溶液的碱性强，则CO结合H＋的能力强
测定同浓度的CH3COONa与HCOONa溶液的pH，CH3COONa溶液的pH较大　 酸性：乙酸>甲酸 × 根据“越弱越水解”知，CH3COONa溶液的碱性强，则CH3COOH的酸性较弱
测定同浓度的HCOOH与CH3COOH溶液的pH，HCOOH溶液的pH较小 电离能力：乙酸>甲酸 × pH越小，酸性越强，电离出H＋的能力越强，故HCOOH的电离能力较强
向硅酸钠溶液中滴加1滴酚酞，然后逐滴加入稀盐酸至红色褪去，2 min后，试管里出现凝胶 非金属性：Cl>Si × 盐酸不是氯元素的最高价含氧酸，盐酸的酸性强于H2SiO3，并不能说明非金属性：Cl>Si
二、 重要有机物的实验方案与结论
实验操作及现象 结论 判断 原因解释
在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加热，无红色沉淀生成 淀粉未水解 × 为防止H2SO4与Cu(OH)2反应干扰葡萄糖的检验，应该先加氢氧化钠溶液中和硫酸，再加入新制Cu(OH)2
溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 × 为防止NaOH与AgNO3反应干扰溴离子的检验，应该先加稀硝酸中和NaOH，再加入AgNO3溶液
向CH2===CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液，溶液褪色 该有机物中含有碳碳双键 × 醛基也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故无法证明该分子中含有碳碳双键
向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀生成 苯酚浓度小 × 苯酚与少量浓溴水反应生成的少量2，4，6－三溴苯酚可溶于过量的苯酚中，观察不到白色沉淀
向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液，均有固体析出 蛋白质均发生变性 × 氯化钠不能使蛋白质发生变性，只能使蛋白质发生盐析
从煤油中取出一小块钠，用滤纸擦净表面的煤油，放入无水乙醇中，产生气泡 Na能置换出醇羟基中的氢 √ 煤油的主要成分是烃，钠保存在煤油中，说明钠不能和烃基中的氢反应，钠能和乙醇反应，说明Na能和羟基中的氢反应
三、 化学反应原理的实验方案与结论
实验操作及现象 结论 判断 原因解释
向NaHS溶液中滴入酚酞，溶液变红色 HS－的水解程度大于电离程度 √ HS－水解生成OH－，电离生成H＋，溶液呈碱性，说明水解程度大于电离程度
向盛有KI3溶液的两支试管中分别加入淀粉溶液和AgNO3溶液，前者溶液变蓝色，后者有黄色沉淀生成 KI3溶液中存在：I??I2＋I－平衡 √ 使淀粉溶液显蓝色的是I2，与AgNO3反应成黄色沉淀的是I－，故KI3溶液中含有I2和I－，故可推知存在：I??I2＋I－平衡
向滴有甲基橙的AgNO3溶液中滴加KCl溶液，溶液由红色变为黄色 KCl溶液具有碱性 × 滴有甲基橙的AgNO3溶液显红色，是因为Ag＋水解使溶液呈酸性，加入Cl－可沉淀Ag＋，Ag＋的水解平衡逆向移动，c(H＋)减小
向Ag2CO3白色悬浊液中加入Na2S溶液，沉淀变为黑色 Ksp(Ag2S)＞Ksp(Ag2CO3) × 发生反应：Ag2CO3(s)＋S2－(aq)===Ag2S(s)＋CO(aq)，说明Ag2S的溶度积更小
向浓度均为0.1 mol·L－1 MgCl2、CuCl2的混合溶液中逐滴加入氨水，先出现蓝色沉淀 Ksp[Mg(OH)2]＞Ksp[Cu(OH)2] √ Mg2＋、Cu2＋的浓度相同，沉淀类型相同，Ksp小的先沉淀
　　　　　　　　　　　　　　　　
1. 下列探究方案能达到探究目的的是(　　)
选项 探究方案 探究目的
A 室温下，测定浓度均为0.1 mol·L－1的CH3COONa、NH4Cl溶液的pH 比较室温下CH3COOH和NH3·H2O的电离能力
B 将浓硫酸和灼热木炭反应产生的气体依次通过品红溶液、饱和NaHCO3溶液、澄清石灰水，观察现象 浓硫酸和木炭反应产生SO2和CO2气体　
续表
C 将少量Fe3O4溶于过量热浓盐酸中，再滴加几滴KMnO4溶液，观察溶液颜色变化 Fe3O4中含Fe2＋
D 向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入过量NaOH溶液，振荡后静置分液 提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯
2. (2024·连云港高三一模)室温下，下列实验方案能达到探究目的的是(　　)
选项 实验方案 探究目的
A 向KBr、KI混合溶液中依次加入少量氯水和CCl4，振荡后静置，观察CCl4层颜色 氧化性：Cl2>Br2>I2
B 向溶液X中加入盐酸，将产生的气体通入品红溶液中，观察溶液颜色变化 溶液X中是否含有SO或HSO
续表
C 测定浓度均为0.1 mol·L－1的CH3COONa、NaClO溶液的pH CH3COOH和HClO的电离能力
D BaSO4用饱和Na2CO3溶液浸泡一段时间后过滤、洗涤，向所得滤渣上滴加盐酸，产生无色气体 Ksp(BaSO4)>Ksp(BaCO3)
考点三　综合实验探究的类型
一、 物质组成的探究
1. 探究目标
2. 探究方法
观察外观特征、研究相关信息→预测物质组成(元素、微粒)
二、 物质性质的探究
1. 探究过程
观察外观性质―→预测物质性质―→实验和观察―→解释及结论
2. 探究性质
三、 探究性实验设计的一般步骤
1. 提出问题
要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。
2. 提出猜想
所谓猜想就是根据已有知识对问题提出几种可能的情况。有些问题，结论有多种可能(即猜想)，只能通过实验进行验证。
3. 设计验证方案
提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键是试剂的选择和实验条件的控制。
4. 观察实验现象，得出结论
根据设计的实验方案和观察到的实验现象进行推理分析或计算，从而得出结论。
　　　　　　　　　　　　　　　　
类型1　以化学试剂为原料的物质制备
1. (2024·徐州期末)溴乙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为38.4 ℃，密度为1.44 g·cm－3。实验室制备少量溴乙烷主要步骤如下：
步骤Ⅰ：连接如图所示实验装置，检验装置的气密性。
步骤Ⅱ：向仪器A中依次加入搅拌磁子、蒸馏水、浓硫酸、95%乙醇、NaBr固体，缓慢加热至无油状物馏出为止。
(1)仪器A的名称是____________。
(2)向A中加入NaBr固体和浓硫酸的目的是______________________。
(3)反应生成的主要副产物有乙烯和乙醚，可能的原因是______________________。
(4)将锥形瓶置于冰水浴中的作用是______________________________________。
(5)提纯产物时需向锥形瓶中加入试剂________(填字母)，充分振荡，静置后分液得粗产品，再经提纯获得纯品。
a. Na2CO3溶液　　　b. 苯　　　c. 浓硫酸
2. (2024·南京高三二模)实验室以(NH4)2CO3和Cu(OH)2为原料制备高纯Cu2(OH)2CO3的方法如下：
(1)“浸取”时，加料完成后，保持反应温度不变，提高铜元素浸出率的方法有________________________________________________________________________________________________________________________________________________(答两点)。
(2)“蒸氨”在如图所示的实验装置中进行。
①三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为______________________________________________。
②实验采用三个盛有水的洗气瓶吸收尾气的目的为____________________________；与上图所示洗气瓶相比，采用三个如图所示装置的优点为________________________________________。
③实验采用真空泵持续抽气，稳定的气流有利于真空泵的使用。实验中控制反应温度由80 ℃升高至95 ℃，采用变温加热操作的原因为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)已知：①Ksp[Cu(OH)2]＝1×10－20；
②Cu2＋＋4NH3===[Cu(NH3)4]2＋　K＝2×1013；
③沉淀速率过快时，Cu(OH)2絮状沉淀易裹挟杂质。
以CuSO4·5H2O固体为原料，补充完整制备纯净Cu(OH)2的实验方案：取一定质量的CuSO4·5H2O固体分批加入蒸馏水中，搅拌至完全溶解，__________________________________________________________，低温烘干。(须使用的试剂：浓氨水、1 mol·L－1 NaOH溶液、0.1 mol·L－1 BaCl2溶液、蒸馏水)
类型2　以重要矿石为原料的物质制备
3. (2024·南京、盐城高三上一模)实验室以菱锰矿(含MnCO3及少量Fe、Si的氧化物等)为原料制备高纯MnCO3和Mn3O4的流程如下图所示。已知：室温下Ksp(MnS)＝2.6×10－13、Ksp[Mn(OH)2]＝2.0×10－13、H2S电离常数Ka1＝1.1×10－7、Ka2＝1.3×10－13。
(1)该流程中可循环使用的物质有___________________________________________。
(2)“沉铁”过程需加氨水调节溶液pH，使溶液中Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀同时得到MnSO4溶液。检验MnSO4溶液中是否含有Fe3＋的实验方法是________________________________________。
(3)沉铁过程中也会产生少量Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2在工业上可用于去除溶液中HS－，反应为：Mn(OH)2＋HS－===MnS＋OH－＋H2O，其平衡常数K＝____________。
(4)制取MnCO3。在题图1所示的实验装置中，搅拌下使一定量的MnSO4溶液与氨水—NH4HCO3混合溶液充分反应。
①滴液漏斗中添加的药品是氨水—NH4HCO3混合溶液。
②混合溶液中氨水的作用是_________________________________________________________________。
(5)制取Mn3O4。固定其他条件不变，反应物物质的量浓度比值、温度、空气流量对MnSO4溶液制取Mn3O4纯度的影响如题图2、题图3、题图4所示。
补充完整制取纯净Mn3O4的实验方案：取50 mL 0.7 mol·L－1的MnSO4溶液，___________________________，控制搅拌速率500 r·min－1反应8 h，____________________________________________________________，
110 ℃干燥2 h，得到纯净的Mn3O4(须使用的试剂：1.4 mol·L－1 NaOH溶液、1.0 mol·L－1 BaCl2溶液)。
　 素 养 评 估 　
　　　　　　　　　　　　　　　　
1. (2024·常州一模)氢氧化钴[Co(OH)2]是锂电池正极材料钴酸锂(LiCoO2)的前驱体。以CoSO4溶液、NaOH溶液、氨水和水合肼为原料可制得微米级Co(OH)2。
已知：①Co2＋、Co3＋易与NH3形成络合物，[Co(NH3)6]2＋的还原性强于Co(OH)2和Co2＋；
②水合肼(N2H4·H2O)为无色油状液体，具有强还原性，氧化产物为N2；
③沉淀的生成速率越快，颗粒越小，呈凝乳状或胶体，不易过滤。
(1)60 ℃时在搅拌下向CoSO4溶液中加入氨水，调节pH至6后，再加入NaOH溶液，调节pH至9.5左右，一段时间后，过滤、洗涤，真空烘干得微米级Co(OH)2。
①制备时，在加入NaOH溶液前必须先加氨水的原因是_____________________________________________。
②洗涤时，使用热水除去产品表面杂质。检验产品是否洗净的实验操作是_______________________________。
(2)经仪器分析，测得按题(1)步骤制得的Co(OH)2晶体结构中含有Co(Ⅲ)，进一步用碘量法测得Co(Ⅱ)的氧化程度为8%。因此制备时必须加入一定量的还原剂。
①将500 mL 1 mol·L－1的CoSO4溶液与氨水配成pH为6的溶液，加入三颈烧瓶中(如图)，分液漏斗a中装有NaOH溶液、分液漏斗b中装有水合肼。60 ℃时依次将两种溶液加入三颈烧瓶，充分反应后，过滤。实验时应先打开滴液漏斗________(填“a”或“b”)。
②为确保制得的Co(OH)2产品中不含Co(Ⅲ)，制备时至少需加入水合肼的质量为________ g。
(3)以废旧锂电池正极材料(含LiCoO2，以及少量Al、Fe等)为原料制备微米级氢氧化钴。
已知：①酸性条件下的氧化性：Co3＋>H2O2>Cl2>Fe3＋；②LiOH可溶于水；
③下表是部分金属离子生成氢氧化物沉淀的pH。
金属离子 Co2＋ Fe2＋ Fe3＋ Al3＋
开始沉淀时的pH 7.6 7.6 2.7 4.0
沉淀完全时的pH 9.2 9.6 3.7 5.2
请补充完整实验方案：取一定量废旧锂电池正极材料，粉碎后与Na2SO3溶液配成悬浊液，在搅拌下________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，
调节pH至9.5，过滤、洗涤，真空烘干得到微米级Co(OH)2(实验中可选用的试剂：1 mol·L－1 H2SO4溶液、2 mol·L－1盐酸、5 mol·L－1 NaOH溶液、5 mol·L－1氨水、30%H2O2溶液)。
2. (2025·南通模拟)KIO3是重要的食品添加剂。实验室模拟工业制备KIO3的部分实验流程如下：
(1)“氧化”反应在如图所示装置中进行。先将KClO3与I2混合后放入气密性良好的三颈烧瓶中，加水充分溶解，在90 ℃下边搅拌边滴加20 mL 1 mol·L－1盐酸引发反应，停止滴加盐酸后持续搅拌40 min以上，得到热的KH(IO3)2溶液。
已知：KH(IO3)2不溶于有机溶剂。几种物质的溶解度随温度的变化如图所示。
①用12 mol·L－1盐酸配制100 mL 1.00 mol·L－1盐酸须使用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、酸式滴定管、____________________。
②检查图中所示装置气密性的操作为__________________________________________________
________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
③“氧化”过程中有少量黄绿色的气态副产物产生。用热的KOH溶液可吸收该气体并实现原料的循环利用，写出该吸收过程中发生反应的化学方程式：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
④能说明反应已经进行完全的标志是________________________________________
________________________________________________________________________。
⑤实际工业进行“氧化”反应时，需要在反应设备上连接冷凝回流装置，其目的是____________________________________________________________________________。
(2)除去KH(IO3)2溶液中稍过量I2的实验方法是______________________。
(3)利用提纯得到的KH(IO3)2的粗品(含少量KCl)制备纯净KIO3的实验方案为________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(须使用的实验药品：KOH溶液、稀硝酸、AgNO3溶液、冰水)
3. (2024·南菁中学高三上月考)某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO2)2]制备K2Cr2O7晶体，流程如下：
已知：NaFeO2遇水强烈水解；
回答以下问题：
(1)步骤Ⅰ中铬铁矿转化为Na2CrO4和NaFeO2，化学反应方程式为____________________________________。
(2)步骤Ⅲ中加入硫酸不宜过多的原因是______________________________________________。
(3)步骤Ⅳ，所得滤渣的主要成分是__________。
(4)PbCrO4是一种黄色颜料，难溶于水。请设计由K2Cr2O7溶液制备PbCrO4的实验方案：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
静置，过滤，洗涤，干燥，得PbCrO4。[实验中须使用的试剂有：6 mol·L－1的KOH溶液，0.5 mol·L－1 Pb(NO3)2溶液]。
已知：①Pb(OH)2开始沉淀时pH为7.2，完全沉淀时pH为8.7。
②PbCrO4可由沸腾的铬酸盐溶液与铅盐溶液反应制得，含PbCrO4晶种时更易生成。
③六价铬在溶液中物种分布分数与pH关系如图所示。
4. (2024·常州一模)以辉铋矿(主要成分为Bi2S3，含有FeS2、SiO2杂质)和软锰矿(主要成分为MnO2)为原料制备超细氧化铋的工艺流程如下：
已知：Bi3＋易与Cl－形成BiCl，BiCl易发生水解，其反应的离子方程式为BiCl＋H2O??BiOCl↓＋5Cl－＋2H＋。
(1)“联合焙烧”时，Bi2S3和MnO2在空气中反应生成Bi2O3和MnSO4。该反应的化学方程式为______________________________________。
(2)“酸浸”时需及时补充浓盐酸调节浸取液的pH。
①一般控制浸取液pH小于1.4，其目的是__________________________________________________________。
②为提高酸浸时金属元素的浸出率，除适当增加浓盐酸用量、适当升高酸浸温度外，还可采取的措施有________________。
(3)铋离子能被有机萃取剂(简称TBP)萃取，其萃取原理可表示为BiCl(水层)＋2TBP(有机层)??BiCl3·2TBP(有机层)＋3Cl－(水层)。
①“萃取”时需向溶液中加入NaCl固体调节Cl－浓度，萃取率随c(Cl－)变化关系如图所示。c(Cl－)最佳为1.3 mol·L－1的可能原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②萃取后分液所得水相中的主要阳离子为____________(填化学式)。
(4)“沉淀反萃取”时生成草酸铋[Bi2(C2O4)3·7H2O]晶体。为得到含Cl－较少的草酸铋晶体，“萃取”后有机相与草酸溶液的混合方式为________________________________。
第16讲　化学综合实验
考点一　综合实验装置分析
知识归纳
下　极易　碱　CH3COOH　最高温度　3　舍去　关闭分液漏斗活塞，将注射器向外拉开一段距离后松手，若复原　氯化氢　水蒸气　向上排空气
NaOH溶液　碱石灰　NaOH和CaO　湿润的红色石蕊试纸　导气　冷凝
分液漏斗　浓硝酸　浓硫酸　水浴　乙醇　褪色　乙醇　乙醇　SO2　乙烯　防倒吸　乙酸　乙醇　水浴　平衡气压、冷凝回流　乙醇
命题突破
1. A　解析：乙醇消去反应制取乙烯，温度需要170 ℃，水浴加热达不到这个温度，A错误；SO2是酸性氧化物，可以与氢氧化钠溶液反应，故可以用装置乙除去乙烯中的SO2气体，B正确；乙烯可以与溴水发生加成反应，使溴水褪色，可以用装置丙检验乙烯，C正确；乙烯不溶于水，可以用排水法收集，D正确。
2. C　解析：实验开始，先滴加浓盐酸，利用生成的氯气排尽装置内的空气，以免铁粉与氧气发生反应，故A错误；铁与氯气只能生成氯化铁，即使少量氯气也不能生成氯化亚铁，故B错误；装置丙的作用是收集冷凝后的固体氯化铁，故C正确；CaCl2与氯气不能反应，其目的是防止NaOH溶液中的水蒸气进入丙中使FeCl3水解，故D错误。
考点二　实验操作目的及原因
命题突破
1. A　解析：CH3COONa水解显碱性，NH4Cl水解显酸性，通过测定pH可以计算水的电离程度，从而确定二者的水解程度，进而比较室温下CH3COOH和NH3·H2O的电离能力大小，A正确；品红溶液可以检验SO2的存在、饱和NaHCO3溶液可以除去SO2，二氧化硫与碳酸氢钠反应产生二氧化碳，澄清石灰水变浑浊无法确定浓硫酸和木炭反应产生CO2气体，B错误；浓盐酸也可以被高锰酸钾溶液氧化生成氯气，并使其褪色，故无法证明Fe3O4中含Fe2＋，C错误；乙酸乙酯在NaOH溶液中可以水解为乙酸钠和乙醇，故无法提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯，D错误。
2. C　解析：向KBr、KI混合溶液中依次加入少量氯水和CCl4，振荡后静置，少量氯水先将KI氧化为碘单质，仅能证明氧化性：Cl2>I2，Br2>I2，无法证明氧化性Cl2>Br2>I2，A不符合题意；若溶液X为次氯酸钠溶液，则向溶液X中加入盐酸会产生氯气，也可以使品红溶液褪色，不能判断溶液X中是否含有SO或HSO，B不符合题意；室温下，测定浓度均为0.1 mol·L－1的CH3COONa溶液、NH4Cl溶液的pH，可对比CH3COO－和NH的水解程度，进而判断CH3COOH和NH3·H2O的电离程度，C符合题意；将BaSO4投入饱和Na2CO3溶液中充分反应，Q(BaCO3)＞Ksp(BaCO3)，是沉淀的生成，不能证明Ksp(BaSO4)＞Ksp(BaCO3)，D不符合题意。
考点三　综合实验探究的类型
命题突破
1. (1)蒸馏烧瓶　(2)获得氢溴酸　(3)温度控制不当　(4)减少溴乙烷的挥发　(5)a
解析：(3)乙醇在浓硫酸、170 ℃条件下发生消去反应生成乙烯，在浓硫酸、140 ℃条件下生成乙醚，反应生成的主要副产物有乙烯和乙醚，可能的原因是温度控制不当。
(4)锥形瓶中收集的是溴乙烷，溴乙烷的沸点为38.4 ℃，易挥发，将锥形瓶置于冰水浴中的作用是冷凝，减少溴乙烷的挥发。
(5)溴乙烷中含有HBr、乙醇，Na2CO3溶液能与HBr反应，可以溶解乙醇，且与溴乙烷不互溶，故提纯产物时，加入的试剂为碳酸钠溶液。
2. (1)加快搅拌速率、延长浸取时间
(2)①2Cu(NH3)2CO3＋H2OCu2(OH)2CO3↓＋CO2↑＋4NH3↑　②提高氨气吸收率，防止污染空气　增大气体与水的接触面积，提高氨气吸收率；组装简单且气密性更好　③反应初期反应物浓度高，温度较低可避免分解产生气体的速率过快；随着反应物浓度降低，升高温度有利于提高分解产生气体的速率，以上均有利于获得稳定的气流
(3)边搅拌边向溶液中滴加浓氨水至产生的沉淀完全溶解，滴加1 mol·L－1 NaOH溶液，直至向静置后的上层清液中继续滴加NaOH溶液无沉淀生成，过滤；用蒸馏水洗涤沉淀，直至向最后一次洗涤滤液中滴加0.1 mol·L－1 BaCl2溶液无明显现象
解析：以(NH4)2CO3和Cu(OH)2为原料制备高纯Cu2(OH)2CO3时，先将(NH4)2CO3溶液加入Cu(OH)2固体中进行浸取，得到Cu(NH3)2CO3溶液，再进行蒸氨，便可得到Cu2(OH)2CO3。
(1)“浸取”时，加料完成后，保持反应温度不变，可通过增大接触时间、增大接触面积提高铜元素浸出率，具体方法有：加快搅拌速率、延长浸取时间。
(2)①三颈烧瓶中，通过蒸氨，Cu(NH3)2CO3转化为Cu2(OH)2CO3，同时生成二氧化碳气体，发生反应的化学方程式为2Cu(NH3)2CO3＋H2OCu2(OH)2CO3↓＋CO2↑＋4NH3↑。
②实验产生的氨气是大气污染物，需要进行处理，以防污染大气，则采用三个盛有水的洗气瓶吸收尾气的目的为提高氨气吸收率，防止污染空气；图中装置为一整体，不需另加导管，且密封性好，氨气与水的接触面积大，吸收效果好，则与上图所示洗气瓶相比，采用三个如图所示装置的优点为：增大气体与水的接触面积，提高氨气吸收率；组装简单且气密性更好。
③在整个蒸氨过程中，溶液的浓度由大到小，实验中控制反应温度由80 ℃升高至95 ℃，可控制气体的生成速率，则采用变温加热操作的原因为：反应初期反应物浓度高，温度较低可避免分解产生气体的速率过快；随着反应物浓度降低，升高温度有利于提高分解产生气体的速率，以上均有利于获得稳定的气流。
(3)以CuSO4·5H2O固体为原料制备纯净Cu(OH)2，若直接滴加NaOH，生成Cu(OH)2的速率过快，Cu(OH)2絮状沉淀易裹挟杂质，若先将Cu2＋转化为[Cu(NH3)4]2＋，再转化为Cu(OH)2，可控制生成Cu(OH)2的速率，使Cu(OH)2缓慢生成，则实验方案为：取一定质量的CuSO4·5H2O固体分批加入蒸馏水中，搅拌至完全溶解，边搅拌边向溶液中滴加浓氨水至产生的沉淀完全溶解，滴加1 mol·L－1 NaOH溶液，直至向静置后的上层清液中继续滴加NaOH溶液无沉淀生成，过滤；用蒸馏水洗涤沉淀，直至向最后一次洗涤滤液中滴加0.1 mol·L－1 BaCl2溶液无明显现象，低温烘干。
3. (1)NH3或氨水、(NH4)2SO4　(2)取少量MnSO4溶液于试管中，向其中滴加KSCN溶液{或K4[Fe(CN)6]溶液}，若溶液不变红(或没有蓝色沉淀)，则溶液中无Fe3＋(其他答案合理也可)　(3)10　(4)②调节溶液pH，增大c(CO)，使Mn2＋尽可能沉淀完全　(5)边搅拌边向其中加入50 mL 1.4 mol·L－1 NaOH溶液，并保持75 ℃水浴加热，同时以17 L·min－1的流量向溶液中通入空气　静置过滤，用水洗涤，取最后一次洗涤滤液，向其中滴加1.0 mol·L－1 BaCl2溶液，无沉淀生成
解析：根据菱锰矿中所含成分，以及流程图可知，碳酸锰与硫酸铵反应生成硫酸锰、氨气和二氧化碳，铁的氧化物、二氧化硅不与硫酸铵反应，加水溶解后，得到含硫酸锰溶液，再加入氨水调节pH除去铁，过滤得到硫酸锰溶液，搅拌下使一定量的MnSO4溶液与氨水—NH4HCO3混合溶液充分反应，同时得到硫酸铵，据此解答。
(1)根据分析，该流程中可循环使用的物质有NH3或氨水、(NH4)2SO4。
(2)铁离子遇到KSCN变红，则检验MnSO4溶液中是否含有Fe3＋的实验方法是取少量MnSO4溶液于试管中，向其中滴加KSCN溶液{或K4[Fe(CN)6]溶液}，若溶液不变红(或没有蓝色沉淀)，则溶液中无Fe3＋(其他答案合理也可)。
(3)反应Mn(OH)2＋HS－===MnS＋OH－＋H2O平衡常数K＝＝＝＝＝10。
(4)①根据MnSO4溶液与氨水—NH4HCO3混合溶液充分反应，滴液漏斗中添加的药品是(三颈烧瓶中盛有MnSO4溶液)(缓慢滴加)氨水—NH4HCO3混合溶液。
②反应生成MnCO3，混合溶液中氨水的作用是调节溶液pH，增大c(CO)，使Mn2＋尽可能沉淀完全。
(5)制取纯净Mn3O4的实验方案：取50 mL 0.7 mol·L－1的MnSO4溶液，边搅拌边向其中加入50 mL 1.4 mol·L－1 NaOH溶液，并保持75 ℃水浴加热，同时以17 L·min－1的流量向溶液中通入空气，控制搅拌速率500 r·min－1反应8 h静置过滤，用水洗涤，取最后一次洗涤滤液，向其中滴加1.0 mol·L－1 BaCl2溶液，无沉淀生成，110 ℃干燥2 h，得到纯净的Mn3O4(须使用的试剂：1.4 mol·L－1 NaOH溶液、1.0 mol·L－1 BaCl2溶液)。
素养评估
1. (1)①Co2＋与NH3形成络合物，溶液中Co2＋浓度减小，可减缓Co2＋与OH－反应生成Co(OH)2沉淀的速率，有利于沉淀颗粒的生长，防止形成凝乳状沉淀或胶体　②取少许最后一次洗涤的滤液于试管中，加入BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则产品已经洗涤干净　(2)①b　②0.5　(3)向其中加入1 mol·L－1 H2SO4溶液至固体完全溶解(或不再产生气泡)，再加入30%H2O2溶液直至溶液的颜色不再加深(或开始产生大量气泡)，然后向溶液中加入5 mol·L－1氨水，调节pH至6(5.2～7.6之间均可)，过滤，向滤液中加入5 mol·L－1 NaOH溶液
解析：(1)①由已知①③可知，加入氨水后，Co2＋与NH3形成络合物，使得溶液中的Co2＋浓度减小，减缓生成Co(OH)2的速率，有利于沉淀颗粒的生长，防止生成凝乳状沉淀或胶体；②沉淀表面杂质中含有Na2SO4，可通过检测最后一次洗涤液中是否含有SO来检验产品是否洗涤干净。
(2)①由于所得晶体中含有Co(Ⅲ)，故应该先加入强还原剂水合肼，将Co(Ⅲ)还原为Co(Ⅱ)，故应该先打开滴液漏斗b；②Co(Ⅱ)的氧化程度为8%，被氧化的Co(Ⅱ)的物质的量＝0.5 L×1 mol·L－1×8%＝0.04 mol，已知水合肼被氧化为N2，根据得失电子守恒可得关系式：4Co3＋～N2H4·H2O，则需要水合肼的质量＝×0.04 mol×50 g·mol－1＝0.5 g。
(3)先向悬浊液中加入1 mol·L－1 H2SO4溶液，固体完全溶解后，溶液中含有的金属阳离子为Li＋、Co2＋、Al3＋、Fe2＋，结合表格中的数据可知，应先将溶液中的Fe2＋氧化为Fe3＋，再加入氨水调节5.22. (1)①100 mL容量瓶、胶头滴管　②连接好装置，关闭分液漏斗活塞，将导管用乳胶管连接后插入水中，微热烧瓶，在导管口有气泡产生，冷却后导管口处倒吸一段水柱　③3Cl2＋6KOH5KCl＋KClO3＋3H2O　④溶液的pH不再变化　⑤冷凝回流I2和盐酸，提高原料利用率并防止污染空气
(2)用CCl4萃取后分液
(3)将KH(IO3)2溶于水，向其中滴加KOH溶液至溶液pH＞7，加热浓缩，冷却结晶，过滤，用冰水洗涤，直至向最后一次洗涤滤液中加入稀硝酸和硝酸银溶液无沉淀产生
解析：(1)④反应得到KH(IO3)2，故反应会消耗盐酸，当盐酸不再反应时说明反应进行完全，所以能说明反应已经进行完全的标志是溶液的pH不再变化。
(2)已知KH(IO3)2不溶于有机溶剂，而碘能溶于有机溶剂，除去KH(IO3)2溶液中稍过量I2的实验方法是用CCl4萃取后分液。
(3)由溶解度曲线可知，KIO3的溶解度在低温时较小，故提纯得到的KH(IO3)2的粗品(含少量KCl)制备纯净KIO3可以选择降温结晶的方法。
3. (1)4Fe(CrO2)2＋10Na2CO3＋7O28Na2CrO4＋4NaFeO2＋10CO2
(2)防止酸性太强，Cr2O氧化性增强，后续步骤中氧化Cl－
(3)Na2SO4
(4)向K2Cr2O7溶液中加入6 mol·L－1的KOH溶液，至pH略小于7.2，加热溶液至沸腾，先加入一滴0.5 mol·L－1 Pb(NO3)2溶液搅拌片刻产生少量沉淀，继续滴加至不再产生沉淀
解析：由题给流程可知，铬铁矿与碳酸钠、氧气高温条件下反应生成Na2CrO4、NaFeO2，冷却后，向熔渣中加入水，使NaFeO2水解转化为氢氧化铁沉淀，过滤、洗涤得到Na2CrO4溶液；向Na2CrO4溶液加入稀硫酸，将Na2CrO4转化为Na2Cr2O7，将酸化后的溶液蒸发结晶、过滤、洗涤得到含有硫酸钠的滤渣和Na2Cr2O7溶液；向Na2Cr2O7溶液中加入氯化钾固体，再蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到K2Cr2O7。
(1)由分析可知，步骤Ⅰ中发生的反应为铬铁矿与碳酸钠、氧气高温条件下反应生成Na2CrO4、NaFeO2和二氧化碳，反应的化学方程式为4Fe(CrO2)2＋10Na2CO3＋7O28Na2CrO4＋4NaFeO2＋10CO2；
(2)步骤Ⅲ中加入硫酸不宜过多，加入氯化钾固体时，酸性条件下Cr2O会将Cl－氧化，造成重铬酸钾的产率降低；
(3)由分析可知，步骤Ⅳ所得滤渣的主要成分是Na2SO4；
(4)由六价铬与pH关系图知，在碱性条件下，主要以铬酸根存在，但是氢氧化铅在pH为7.2时开始沉淀，所以溶液pH不能超过7.2，铬酸根与铅离子在沸腾时会生成铬酸铅沉淀，所以制备铬酸铅沉淀的实验方案为向K2Cr2O7溶液中加入6 mol·L－1的KOH溶液，至pH略小于7.2，加热溶液至沸腾，先加入一滴0.5 mol·L－1 Pb(NO3)2溶液搅拌片刻产生少量沉淀，继续滴加至不再产生沉淀。
4. (1)2Bi2S3＋6MnO2＋9O22Bi2O3＋6MnSO4　(2)①增大H＋浓度，使Bi3＋充分浸出；同时抑制金属离子Bi3＋(或BiCl)、Fe3＋水解　②加快搅拌速度　(3)①c(Cl－)>1.3 mol·L－1时，铋离子(萃取平衡BiCl＋2TBP??BiCl3·2TBP＋3Cl－逆向移动，)萃取率下降，铁离子萃取率上升；c(Cl－)<1.3 mol·L－1时，铋离子水解(BiCl＋H2O??BiOCl↓＋5Cl－＋2H＋)程度增大，不利于铋离子的萃取提纯　②Fe3＋、H＋、Na＋　(4)边搅拌边将有机相溶液滴加到草酸溶液中
解析：焙烧时FeS2转变为Fe2O3，在空气中Bi2S3单独焙烧生成Bi2O3和二氧化硫，经过酸浸，Fe2O3转化为氯化铁，滤渣为二氧化硅，滤液中含有Bi3＋、Fe3＋，滤液中加入萃取剂TBP让Bi3＋和Fe3＋分离，再加入草酸溶液反萃取出Bi3＋，最终得到超细氧化铋，以此解答。
(1)“联合焙烧”时，Bi2S3和MnO2在空气中反应生成Bi2O3和MnSO4，Mn元素由＋4价下降到＋2价，O2中O元素由0价下降到－2价，S元素由－2价上升到＋6价，根据得失电子守恒和原子守恒配平方程式为：2Bi2S3＋6MnO2＋9O22Bi2O3＋6MnSO4。
(2)①Bi3＋易与Cl－形成BiCl，BiCl易发生水解，其反应的离子方程式为BiCl＋H2OBiOCl↓＋5Cl－＋2H＋，增大H＋浓度，平衡逆向移动，使Bi3＋充分浸出；同时抑制金属离子Bi3＋(或BiCl)、Fe3＋水解；②加快搅拌速度，加快反应速率也可以提高酸浸时金属元素的浸出率。
(3)①c(Cl－)>1.3 mol·L－1时，铋离子(萃取平衡BiCl＋2TBPBiCl3·2TBP＋3Cl－逆向移动，)萃取率下降，铁离子萃取率上升；c(Cl－)<1.3 mol·L－1时，铋离子水解(BiCl＋H2OBiOCl↓＋5Cl－＋2H＋)程度增大，不利于铋离子的萃取提纯；②“萃取”时需向溶液中加入NaCl固体调节Cl－浓度，加入萃取剂TBP的目的让Bi3＋和Fe3＋分离，则萃取后分液所得水相中的主要阳离子为Fe3＋、H＋、Na＋。
(4)为使萃取充分，萃取时边搅拌边将有机相溶液滴加到草酸溶液中。

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