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高考化学考前冲刺押题预测 制备实验方案的设计
一．选择题（共20小题）
1．（2025 泉州模拟）氯苯（沸点132.2℃）是常见有机中间体。实验室用苯与Cl2在无水FeCl3催化下制备氯苯，其主要装置如图所示。下列说法正确的是（　　）
A．装置a可选用MnO2固体，制备氯气
B．装置c中盛放饱和食盐水，除去HCl
C．装置e中盛放碱石灰，吸收尾气并防止水蒸气进入装置d
D．反应后装置d中混合液分别用水、碱溶液、水依次洗涤分液可得到纯氯苯
2．（2025春 佛山期中）习主席在2020年新年贺词中强调“5G商用加速推出，凝结着新时代奋斗者的心血和汗水，彰显了不同凡响的中国风采、中国力量”，制造芯片用到高纯硅，用SiHCl3与过量H2在1100～1200℃反应制备高纯硅的装置如图所示（热源及夹持装置略去）。
已知：SiHCl3遇水强烈水解，在空气中易自燃。下列说法错误的是（　　）
A．装置B中的试剂是饱和食盐水
B．实验时先打开装置A中分液漏斗的旋塞
C．装置C中的烧瓶需要加热，其目的是使滴入烧瓶中的SiHCl3气化
D．装置D不能采用普通玻璃管的原因是在反应温度下，普通玻璃管会软化
3．（2025春 天津校级期中）制造芯片用到高纯硅，用SiHCl3与过量H2在1100～1200℃反应制备高纯硅的装置如图所示（热源及夹持装置略去）。
已知：SiHCl3遇水强烈水解，在空气中易自燃。下列说法错误的是（　　）
A．装置B中的试剂是浓硫酸
B．实验时应先打开装置C中分液漏斗的旋塞，将SiHCl3滴入烧瓶使其气化，再打开装置A中分液漏斗的旋塞，产生氢气，将气化的SiHCl3带入D中反应
C．装置D选用石英管的原因是SiO2的熔点高
D．装置C、D都省略了热源，且两处热源所使用的仪器应当不同
4．（2025 靖远县三模）亚氯酸钠（NaClO2）具有强氧化性，受热易分解，可作漂白剂、食品消毒剂等，其一种制备流程如图所示。下列说法正确的是（　　）
A．反应①中也可用盐酸作强酸性介质
B．采取“减压蒸发”的主要目的是加快蒸发速率
C．操作X为重结晶，操作中需用到玻璃棒、漏斗、酒精灯等
D．akg30%的双氧水理论上最多可制得0.8akgNaClO2
5．（2025 和平区二模）实验室用以下装置（夹持和水浴加热装置略）制备乙酸异戊酯（沸点142℃），实验中利用环己烷﹣水的共沸体系（沸点69℃）带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷（沸点81℃，其反应原理：
下列说法正确的是（　　）
A．环己烷﹣水能形成共沸体，说明二者是互溶的
B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．制备乙酸异戊酯是乙酸和2﹣甲基﹣4﹣丁醇通过酯化反应生成的
D．根据带出水的体积可估算反应进度
6．（2024秋 石景山区期末）白云石的主要化学成分为CaMg（CO3）2，我国科学家以白云石为原料制备球霰石型碳酸钙，流程示意图如图。
后续实验发现：将产品加热至740℃，固体剩余量少于56%
已知：740℃时，碳酸钙受热分解为CaO和CO2
下列说法不正确的是（　　）
A．将白云石粉碎是为了增大接触面积，提高反应速率
B．固体A的主要成分是MgO
C．生成固体C的离子方程式是
D．740℃时产品固体剩余量少于56%，推测是因为Ca（OH）2分解所致
7．（2025 许昌二模）某同学通过以下流程制取NaClO2晶体：
已知：ClO2浓度过高时易发生分解，NaClO2高于60℃时易分解，NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2 3H2O，高于38℃时析出NaClO2下列说法错误的是（　　）
A．步骤①中工业上可用H2C2O4代替Na2SO3
B．步骤②发生反应的离子方程式为
C．防止步骤①中ClO2浓度过高发生分解可采用过量Na2SO3固体
D．步骤④中制得的NaClO2晶体中可用略高于38℃的热水洗涤2～3遍可稀释
8．（2025 白银三模）无水FeCl3常用作芳烃氯代反应的催化剂。用废铁屑（主要成分为Fe，还含有少量Fe2O3、C和SiO2）制取无水FeCl3的流程如图：
下列说法正确的是（　　）
A．“酸溶”后所得溶液中主要离子为Fe3+、Fe2+、Cl﹣、H+
B．“氧化”步骤中可选择双氧水或酸性高锰酸钾溶液作氧化剂
C．从溶液中获取FeCl3 6H2O晶体的步骤：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤
D．SOCl2的作用是与水反应生成H2SO4和HCl，从而抑制Fe3+的水解
9．（2025 广西模拟）焦亚硫酸钠（Na2S2O5）具有强还原性，在医药、橡胶、印染、食品等方面应用广泛、工业上利用SO2生产Na2S2O5的工艺如图所示。下列说法错误的是（　　）
A．生产Na2S2O5的工艺涉及的反应均为非氧化还原反应
B．流程中溶液Ⅰ溶质的成分为NaHSO3
C．Ⅲ溶液结晶脱水反应方程式为2NaHSO3＝Na2S2O5+H2O
D．Na2S2O3作食品抗氧化剂时。Na2S2O5和O2的物质的量之比为2：1
10．（2025 大通县三模）已知CuCl是一种难溶于水的白色固体，酸性溶液中发生反应：2CuCl═CuCl2+Cu。探究SO2与Cu（OH）2悬浊液制备CuCl实验装置如图。下列说法正确的是（　　）
A．实验室用稀硫酸与Na2SO3溶液制备SO2
B．为提高CuCl的产量，需要通入过量SO2
C．甲中生成CuCl的离子方程：2Cu（OH）2+2Cl﹣+SO22CuCl↓+2H2O
D．乙中液体a、b分别是苯、NaOH溶液
11．（2024秋 长沙校级期末）亚氯酸钠（NaClO2）是一种高效的漂白剂和氧化剂，可用于各种纤维和某些食品的漂白。马蒂逊（Mathieson）法制备亚氯酸钠的流程如图，下列说法错误的是（　　）
A．反应①阶段，参加反应的NaClO3和SO2的物质的量之比为2：1
B．若反应①通过原电池来实现，则ClO2是正极产物
C．反应②中的H2O2可用NaClO2代替
D．反应②条件下，ClO2的氧化性大于H2O2
12．（2025春 泉州期中）用铁泥（主要成分为Fe2O3、Fe0和少量Fe）制备超顺磁性（平均直径25nm）纳米Fe3O4的流程示意图如图：
下列叙述不正确的是（　　）
A．步骤③中没有发生氧化还原发应
B．常用热的Na2CO3溶液除去钢铁表面的油污
C．步骤④中，反应完成后剩余的H2O2无需除去
D．步骤⑤中，为了验证得到的固体是超顺磁性的Fe3O4粒子，可将其均匀分散在水中，做丁达尔效应实验
13．（2025 武汉二模）实验室利用Cu（OH）2和KHC2O4、K2C2O4混合溶液反应制备K2[Cu（C2O4）2] 2H2O晶体。实验过程分为四步，①～③实验试剂、反应温度及④结晶过程如图。下列说法错误的是（　　）
A．步骤①中微热的目的是加速溶解
B．步骤②的反应为3H2C2O4+2K2CO3＝2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
C．步骤④中析出晶粒大小顺序为Ⅰ＞Ⅱ＞Ⅲ
D．结晶后的操作为过滤、乙醇洗涤、低温干燥
14．（2025 绵阳三模）兴趣小组利用如下装置（金属钙置于反应管内瓷舟上）制备CaxN2，并探究其实验式。下列说法错误的是（　　）
A．末端导管插入水中的目的是防止空气进入反应管
B．实验结束时，应先熄灭酒精灯，再停止通入N2
C．测定空瓷舟、瓷舟与钙及瓷舟与产物的质量可得x的值
D．若通入的N2中混有少量O2则测得x的值比真实值大
15．（2025 河南模拟）用重晶石矿（主要成分为BaSO4）制取高纯纳米钛酸钡（BaTiO3）的工艺流程如图所示。下列说法错误的是（　　）
注：Ti（OC4H9）4的化学名称为钛酸四丁酯。
A．“气体”主要成分是H2S，“溶液1”中的主要溶质是NaCl、NaOH
B．“系列操作”为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
C．“合成反应”中生成BaTiO3的反应没有发生电子转移
D．“洗涤”时可用稀硫酸去除残留的碱，以提高产品的纯度
16．（2025 江西模拟）苯胺是最重要的胺类物质之一，其制备和提纯过程如图所示，已知苯胺是油状液体，沸点为184℃微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，能与酸反应生成盐而易溶于水。下列说法不正确的是（　　）
A．NaOH溶液和粒状NaOH固体作用不相同
B．“盐析”中NaCl的作用是降低苯胺在水中的溶解度，利于分层
C．可以用乙醇代替乙醚萃取苯胺
D．操作1为蒸馏，收集184℃左右的馏分
17．（2025 黔南州三模）过氧化钙（CaO2）微溶于水，可作医用防腐剂、消毒剂等，制备CaO2的一种工业流程如图所示。下列说法正确的是（　　）
A．步骤Ⅰ中的盐酸可以用硫酸代替
B．步骤Ⅱ中冰水浴的目的仅是防止CaO2 8H2O分解
C．步骤Ⅱ中涉及的反应为：CaCl2+2NH3 H2O+H2O2+6H2O═CaO2 8H2O↓+2NH4Cl
D．步骤Ⅱ中分离得到CaO2 8H2O晶体所使用的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯、玻璃棒
18．（2025 陕西模拟）焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂，一种以SO2为原料制备Na2S2O5的微型流程如图所示。下列叙述错误的是（　　）
已知：常温下，H2SO3的，
A．上述过程没有发生氧化还原反应
B．反应①表明H2SO3的酸性比H2CO3强
C．常温下，饱和NaHSO3溶液呈碱性
D．0.1mol Na2S2O5与足量Cl2反应，能消耗14.2gCl2
19．（2025 大理州校级模拟）一种工业制备无水氯化镁的工艺流程如图：
下列说法错误的是（　　）
A．物质X常选用生石灰
B．工业上常用电解熔融MgCl2制备金属镁
C．“氯化”过程中发生的反应为
D．“煅烧”后的产物中加稀盐酸，将所得溶液加热蒸发也可得到无水MgCl2
20．（2025 泉州模拟）菱镁矿（主要成分为MgCO3，含少量Ca、Si、Fe、Mn和Al等元素）制备氟化镁的工艺流程如图。
已知：①室温下，Ksp[Fe（OH）3]＝2.8×10﹣39，Ksp[Al（OH）3]＝1.3×10﹣33；
②c（Mn+）≤1.0×10﹣5mol L﹣1时，认为该离子已沉淀完全。
下列说法错误的是（　　）
A．“蒸氨”时，尾气的主要成分是NH3、CO2
B．“氧化除锰”时，消耗H2O2溶液的体积高于理论值
C．“除铁铝”时，当Al3+恰好沉淀完全时，c（Fe3+）＝2.15×10﹣11mol L﹣1
D．“沉淀”时，发生反应的离子方程式为2HF+Mg2+＝MgF2↓+2H+
高考化学考前冲刺押题预测 制备实验方案的设计
参考答案与试题解析
一．选择题（共20小题）
1．（2025 泉州模拟）氯苯（沸点132.2℃）是常见有机中间体。实验室用苯与Cl2在无水FeCl3催化下制备氯苯，其主要装置如图所示。下列说法正确的是（　　）
A．装置a可选用MnO2固体，制备氯气
B．装置c中盛放饱和食盐水，除去HCl
C．装置e中盛放碱石灰，吸收尾气并防止水蒸气进入装置d
D．反应后装置d中混合液分别用水、碱溶液、水依次洗涤分液可得到纯氯苯
【答案】C
【分析】a装置用来制备氯气，c中浓硫酸干燥氯气，与仪器d中与苯，FeCl3粉末固体制备氯苯，据此进行解答。
【解答】解：A．MnO2固体与浓盐酸制备氯气需要加热，a中无加热装置，故A错误；
B．实验室用苯与Cl2在无水FeCl3催化下制备氯苯，故装置c作用是为了除去水蒸气，应该选用浓硫酸，故B错误；
C．反应后可能会有氯气会污染空气，装置e中盛放碱石灰可吸收尾气，还可以防止水蒸气进入装置d，故C正确；
D．分别用水、碱溶液、水依次洗涤后还含有苯杂质，还需要进行蒸馏才能得到纯氯苯，故D错误；
故选：C。
【点评】本题考查有机物的制备实验，为高考常见的题型，侧重考查学生的分析能力，注意把握合成流程中的反应条件、已知信息等推断各物质，熟悉有机物的结构与性质即可解答，题目难度中等。
2．（2025春 佛山期中）习主席在2020年新年贺词中强调“5G商用加速推出，凝结着新时代奋斗者的心血和汗水，彰显了不同凡响的中国风采、中国力量”，制造芯片用到高纯硅，用SiHCl3与过量H2在1100～1200℃反应制备高纯硅的装置如图所示（热源及夹持装置略去）。
已知：SiHCl3遇水强烈水解，在空气中易自燃。下列说法错误的是（　　）
A．装置B中的试剂是饱和食盐水
B．实验时先打开装置A中分液漏斗的旋塞
C．装置C中的烧瓶需要加热，其目的是使滴入烧瓶中的SiHCl3气化
D．装置D不能采用普通玻璃管的原因是在反应温度下，普通玻璃管会软化
【答案】A
【分析】本实验目的是用氢气与SiHCl3反应生成高纯硅，根据装置中盛放试剂，装置A的作用是制备氢气，SiHCl3遇水强烈水解，因此需要干燥氢气，装置B的作用是干燥氢气，盛放浓硫酸，装置C的作用是氢气和SiHCl3充分混合，在石英管中反应，据此分析；
【解答】解：A．SiHCl3 遇水强烈水解，氢气应干燥，故装置B中的试剂是浓H2SO4，故A错误；
B．SiHCl3在空气中易自燃，实验前应排尽装置内的空气，所以应先打开装置A中分液漏斗的旋塞，通氢气排尽装置中空气，后打开装置C中分液漏斗的旋塞，故B正确；
C．SiHCl3呈液态，需转化为蒸气进入石英管中与氢气反应，所以装置C中的烧瓶需要加热，故C正确；
D．制高纯硅时，温度在1100～1200℃，普通玻璃管会软化，故D不能采用普通玻璃管，故D正确；
故选：A。
【点评】本题主要考查制备实验方案的设计等，注意完成此题，可以从题干中抽取有用的信息，结合已有的知识进行解题。
3．（2025春 天津校级期中）制造芯片用到高纯硅，用SiHCl3与过量H2在1100～1200℃反应制备高纯硅的装置如图所示（热源及夹持装置略去）。
已知：SiHCl3遇水强烈水解，在空气中易自燃。下列说法错误的是（　　）
A．装置B中的试剂是浓硫酸
B．实验时应先打开装置C中分液漏斗的旋塞，将SiHCl3滴入烧瓶使其气化，再打开装置A中分液漏斗的旋塞，产生氢气，将气化的SiHCl3带入D中反应
C．装置D选用石英管的原因是SiO2的熔点高
D．装置C、D都省略了热源，且两处热源所使用的仪器应当不同
【答案】B
【分析】本实验目的是用氢气与SiHCl3反应生成高纯硅，根据装置中盛放试剂，装置A的作用是制备氢气，SiHCl3遇水强烈水解，因此需要干燥氢气，装置B的作用是干燥氢气，盛放浓硫酸，装置C的作用是氢气和SiHCl3充分混合，在石英管中反应，据此分析。
【解答】解：本实验目的是用氢气与SiHCl3反应生成高纯硅，根据装置中盛放试剂，装置A的作用是制备氢气，SiHCl3遇水强烈水解，因此需要干燥氢气，装置B的作用是干燥氢气，盛放浓硫酸，装置C的作用是氢气和SiHCl3充分混合，在石英管中反应；
A．SiHCl3遇水强烈水解，氢气应干燥后再通入装置C，所以装置B中的试剂是浓硫酸，故A正确；
B．SiHCl3在空气中易自燃，实验前应先用稀硫酸与锌反应生成氢气，排尽装置空气，再打开装置C中分液漏斗的旋塞，故B错误；
C．制备高纯硅需要再1100～1200℃进行，石英管中二氧化硅熔点高，可以选用，故C正确；
D．液态SiHCl3需气化进入石英管中，所以C装置需要水浴加热，D装置中的反应需要在1100～1200℃进行，需要酒精喷灯加强热，故D正确；
故选：B。
【点评】本题考查实验方案的设计，侧重考查学生无机实验的掌握情况，试题难度中等。
4．（2025 靖远县三模）亚氯酸钠（NaClO2）具有强氧化性，受热易分解，可作漂白剂、食品消毒剂等，其一种制备流程如图所示。下列说法正确的是（　　）
A．反应①中也可用盐酸作强酸性介质
B．采取“减压蒸发”的主要目的是加快蒸发速率
C．操作X为重结晶，操作中需用到玻璃棒、漏斗、酒精灯等
D．akg30%的双氧水理论上最多可制得0.8akgNaClO2
【答案】C
【分析】由题给流程可知，反应1为二氧化硫与稀硫酸、氯酸钠反应生成硫酸钠、二氧化氯和水，反应2为二氧化氯与过氧化氢、氢氧化钠混合溶液反应生成亚氯酸钠、氧气和水，反应得到的亚氯酸钠在55℃条件下减压蒸发、冷却结晶、过滤得到亚氯酸钠粗产品。
【解答】解：A．反应①中不可用盐酸代替稀硫酸，否则会生成氯气，故A错误；
B．采取“减压蒸发”的主要目的是降低蒸发温度，防止亚氯酸钠分解，B项错误；
C．操作X为重结晶，操作中需用到玻璃棒、漏斗、酒精灯等，故C正确；
D．反应②中发生的主要反应为2ClO2+H2O2+2OH﹣＝22H2O+O2，设理论上生成NaClO2的质量为m，则根据关系式H2O2～2NaClO2，可得，则m1.6akg，故D错误；
故选：C。
【点评】本题以亚氯酸钠的制备为情境，考查工艺流程分析。突出基础性、应用性考查要求，体现证据推理与模型认知、变化观念与平衡思想的学科核心素养。
5．（2025 和平区二模）实验室用以下装置（夹持和水浴加热装置略）制备乙酸异戊酯（沸点142℃），实验中利用环己烷﹣水的共沸体系（沸点69℃）带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷（沸点81℃，其反应原理：
下列说法正确的是（　　）
A．环己烷﹣水能形成共沸体，说明二者是互溶的
B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．制备乙酸异戊酯是乙酸和2﹣甲基﹣4﹣丁醇通过酯化反应生成的
D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】D
【分析】A．环己烷与水不互溶；
B．实验中利用环己烷—水的共沸体系（沸点69℃）带出水分，环己烷的沸点是81℃，环己烷—水的共沸体系沸点是69℃，利用环己烷—水的共沸体系（沸点69℃）带出水分，反应时水浴温度控制在69℃～81℃之间即可；
C．制备乙酸异戊酯是乙酸和3﹣甲基﹣1﹣丁醇通过酯化反应生成的；
D．根据投料量，可以估计生成水的体积，根据带出水的体积可估算反应进度。
【解答】解：A．环己烷与水不互溶，故A错误；
B．实验中产品的沸点是142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷—水的共沸体系沸点是69℃，利用环己烷—水的共沸体系（沸点69℃）带出水分，反应时水浴温度控制在69℃～81℃之间即可，故B错误；
C．制备乙酸异戊酯是乙酸和3﹣甲基﹣1﹣丁醇通过酯化反应生成的，故C错误；
D．根据投料量，可以估计生成水的体积，根据带出水的体积可估算反应进度，故D正确；
故选：D。
【点评】本题考查化学实验，涉及有机反应类型酯化反应、反应条件的控制、混合物的分离等，题目中等难度。
6．（2024秋 石景山区期末）白云石的主要化学成分为CaMg（CO3）2，我国科学家以白云石为原料制备球霰石型碳酸钙，流程示意图如图。
后续实验发现：将产品加热至740℃，固体剩余量少于56%
已知：740℃时，碳酸钙受热分解为CaO和CO2
下列说法不正确的是（　　）
A．将白云石粉碎是为了增大接触面积，提高反应速率
B．固体A的主要成分是MgO
C．生成固体C的离子方程式是
D．740℃时产品固体剩余量少于56%，推测是因为Ca（OH）2分解所致
【答案】D
【分析】白云石矿样煅烧后CaMg（CO3）2转化为氧化钙、氧化镁，加入氯化铵溶液浸钙，钙离子浸入滤液B中，固体A为MgO，通入氨气与二氧化碳，沉淀分离获得固体C主要成分为碳酸钙和少量氢氧化钙，滤液D为氯化铵，据此分析回答问题。
【解答】解：A.将白云石粉碎是为了增大接触面积，提高反应速率，故A正确；
B.结合分析可知，固体A的主要成分是MgO，故B正确；
C.通入氨气与二氧化碳，沉淀分离获得固体C主要成分为碳酸钙，对应离子反应方程式为，故C正确；
D.740℃时，碳酸钙受热分解为CaO和CO2，此时固体剩余量正好为56%，若740℃时，碳酸钙受热分解为CaO和CO2，说明有摩尔质量大于CaCO3的物质存在，Ca（OH）2分解产生CaO和H2O，固体剩余量大于56%，故D错误，
故选：D。
【点评】本题考查物质的制备实验方案设计，为高考常见题型和高频考点，侧重考查学生知识综合应用、根据实验目的及物质的性质进行分析、实验基本操作能力及实验方案设计能力，综合性较强，注意把握物质性质以及对题目信息的获取与使用，难度中等。
7．（2025 许昌二模）某同学通过以下流程制取NaClO2晶体：
已知：ClO2浓度过高时易发生分解，NaClO2高于60℃时易分解，NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2 3H2O，高于38℃时析出NaClO2下列说法错误的是（　　）
A．步骤①中工业上可用H2C2O4代替Na2SO3
B．步骤②发生反应的离子方程式为
C．防止步骤①中ClO2浓度过高发生分解可采用过量Na2SO3固体
D．步骤④中制得的NaClO2晶体中可用略高于38℃的热水洗涤2～3遍可稀释
【答案】C
【分析】由流程可知氯酸钠、亚硫酸钠在浓硫酸作用下反应生成ClO2，ClO2与氢氧化钠、过氧化氢反应生成NaClO2，经结晶、过滤、洗涤得到晶体，以此解答该题。
【解答】解：A．步骤①中Na2CO3作为还原剂，H2C2O4也是常见的还原剂，工业常用H2C2O4代替Na2SO3，故A正确；
B．步骤②发生的反应为碱性条件下ClO与双氧水发生氧化还原反应，其离子方程式为 2ClO2+2OH﹣+H2O2═2ClO+O2+2H2O，故B正确；
C．过量Na2SO3固体产生SO2可稀释ClO2，但是NaClO中会引入杂质不易除去，应该通入适量的氮气进行稀释，故C错误；
D．由于NaHCO3饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2 3H2O，高于38℃时析出NaClO，步骤④中制得的NaClO晶体中可用略高于38﹣60℃的热水洗涤2﹣3遍，故D正确；
故选：C。
【点评】本题考查物质的制备，为高频考点，侧重考查学生的分析能力、实验能力，注意把握物质的性质以及实验的原理的分析，题目难度中等。
8．（2025 白银三模）无水FeCl3常用作芳烃氯代反应的催化剂。用废铁屑（主要成分为Fe，还含有少量Fe2O3、C和SiO2）制取无水FeCl3的流程如图：
下列说法正确的是（　　）
A．“酸溶”后所得溶液中主要离子为Fe3+、Fe2+、Cl﹣、H+
B．“氧化”步骤中可选择双氧水或酸性高锰酸钾溶液作氧化剂
C．从溶液中获取FeCl3 6H2O晶体的步骤：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤
D．SOCl2的作用是与水反应生成H2SO4和HCl，从而抑制Fe3+的水解
【答案】C
【分析】废铁屑加入盐酸酸溶，碳、二氧化硅不反应，铁转化为盐溶液，过滤滤液加入新制氯水将亚铁离子氧化为铁离子，处理得到FeCl3 6H2O，加入SOCl2脱水得到FeCl3。
【解答】解：A．铁屑中主要成分Fe，铁和铁离子生成亚铁离子，故“过滤”所得滤液中大量存在的离子有：Fe2+、H+、Cl﹣，故A错误；
B．若用高锰酸钾溶液做氧化剂，会引入新杂质，故“氧化”时不可使用高锰酸钾溶液作氧化剂，故B错误；
C．从溶液中获取FeCl3 6H2O晶体的步骤：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，故C正确；
D．SOCl2与水反应生成SO2和HCl，故D错误；
故选：C。
【点评】本题考查制备实验方案的设计，侧重考查学生物质之间的转化和分离提纯知识的掌握情况，试题难度中等。
9．（2025 广西模拟）焦亚硫酸钠（Na2S2O5）具有强还原性，在医药、橡胶、印染、食品等方面应用广泛、工业上利用SO2生产Na2S2O5的工艺如图所示。下列说法错误的是（　　）
A．生产Na2S2O5的工艺涉及的反应均为非氧化还原反应
B．流程中溶液Ⅰ溶质的成分为NaHSO3
C．Ⅲ溶液结晶脱水反应方程式为2NaHSO3＝Na2S2O5+H2O
D．Na2S2O3作食品抗氧化剂时。Na2S2O5和O2的物质的量之比为2：1
【答案】D
【分析】向Na2CO3饱和溶液中，通入SO2，生成NaHSO3，该溶液显酸性，NaHSO3酸性大于碳酸，继续加入Na2CO3溶液，调节溶液的pH，是pH在7～8之间，继续通入SO2，再生成NaHSO3，然后结晶脱水，发生反应：2NaHSO3＝Na2S2O5+H2O，得到焦亚硫酸钠（Na2S2O5），据此分析作答。
【解答】解：A．根据分析可知，生产Na2S2O3的工艺涉及的反应均为非氧化还原反应，S元素始终为+4价，没有元素化合价变化，故A正确；
B．根据分析可知，流程中溶液Ⅰ中溶质的成分为NaHSO3，故B正确；
C．根据原子守恒可知，Ⅲ溶液结晶脱水反应方程式为：2NaHSO3＝Na2S2O5+H2O，故C正确；
D．Na2S2O5中S为+4价，被氧化时，升高为+6价，1个S升高2价，1个Na2S2O5中含有2个S，共升高4价，1个O2共降低4价，Na2S2O5和O2的物质的量之比为1：1，故D错误；
故选：D。
【点评】本题主要考查制备实验方案的设计，具体涉及硫的化合物之间的转化，属于基本知识的考查，难度中等。
10．（2025 大通县三模）已知CuCl是一种难溶于水的白色固体，酸性溶液中发生反应：2CuCl═CuCl2+Cu。探究SO2与Cu（OH）2悬浊液制备CuCl实验装置如图。下列说法正确的是（　　）
A．实验室用稀硫酸与Na2SO3溶液制备SO2
B．为提高CuCl的产量，需要通入过量SO2
C．甲中生成CuCl的离子方程：2Cu（OH）2+2Cl﹣+SO22CuCl↓+2H2O
D．乙中液体a、b分别是苯、NaOH溶液
【答案】C
【分析】通入SO2气体，与氨水和CuCl2生成的Cu（OH）2悬浊液反应生成CuCl固体，尾气用NaOH溶液吸收，据此分析解答。
【解答】解：A．浓硫酸具有强氧化性，硫元素化合价降低，实验室用浓硫酸与Na2SO3固体制备SO2，故A错误；
B．若SO2过量，溶液显酸性，已知酸性溶液中发生歧化反应：2CuCl═CuCl2+Cu，CuCl的产量降低，故B错误；
C．先向甲中加入氨水，与CuCl2反应生成Cu（OH）2，再通入SO2发生反应：，故C正确；
D．乙为防倒吸的尾气处理装置，苯的密度比水小，起不到防倒吸作用，应选择四氯化碳，液体a、b分别应是NaOH溶液、CCl4，故D错误；
故选：C。
【点评】本题主要考查制备实验方案的设计等，注意完成此题，可以从题干中抽取有用的信息，结合已有的知识进行解题。
11．（2024秋 长沙校级期末）亚氯酸钠（NaClO2）是一种高效的漂白剂和氧化剂，可用于各种纤维和某些食品的漂白。马蒂逊（Mathieson）法制备亚氯酸钠的流程如图，下列说法错误的是（　　）
A．反应①阶段，参加反应的NaClO3和SO2的物质的量之比为2：1
B．若反应①通过原电池来实现，则ClO2是正极产物
C．反应②中的H2O2可用NaClO2代替
D．反应②条件下，ClO2的氧化性大于H2O2
【答案】C
【分析】由制备流程可知，①中NaClO3在酸性条件下与二氧化硫发生氧化还原反应生成NaHSO4和ClO2，反应为2NaClO3+H2SO4+SO2＝2ClO2+2NaHSO4；②中ClO2与过氧化氢在碱性条件下反应生成NaClO2，反应为2NaOH+2ClO2+H2O2═O2↑+2H2O+2NaClO2，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤可得到NaClO2，以此解答该题。
【解答】解：A．反应①为2NaClO3+H2SO4+SO2＝2ClO2+2NaHSO4，Cl元素的化合价降低、S元素的化合价升高，氧化剂是NaClO3，还原剂是SO2，参加反应的NaClO3和SO2的物质的量之比为2：1，故A正确；
B．反应①为2NaClO3+H2SO4+SO2＝2ClO2+2NaHSO4，Cl得到电子被还原，反应①通过原电池来实现，则ClO2是正极产物，故B正确；
C．反应②为2NaOH+2ClO2+H2O2═O2↑+2H2O+2NaClO2，H2O2作还原剂，NaClO2与ClO2不反应，不能用NaClO2代替，故C错误；
D．反应②中ClO2为氧化剂，H2O2为还原剂，可知ClO2的氧化性大于H2O2，故D正确；
故选：C。
【点评】本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握物质的性质、发生的氧化还原反应、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识的应用。
12．（2025春 泉州期中）用铁泥（主要成分为Fe2O3、Fe0和少量Fe）制备超顺磁性（平均直径25nm）纳米Fe3O4的流程示意图如图：
下列叙述不正确的是（　　）
A．步骤③中没有发生氧化还原发应
B．常用热的Na2CO3溶液除去钢铁表面的油污
C．步骤④中，反应完成后剩余的H2O2无需除去
D．步骤⑤中，为了验证得到的固体是超顺磁性的Fe3O4粒子，可将其均匀分散在水中，做丁达尔效应实验
【答案】C
【分析】铁泥的 主要成分为Fe2O3、FeO和少量Fe，预处理后，加入盐酸溶解，生成氯化铁和氯化亚铁的混合溶液，向溶液中继续加入铁粉，生成氯化亚铁溶液，过滤，滤去过量的铁粉，得到含有氯化亚铁的滤液，取部分滤液加入NaOH，得到含有Fe（OH）2的浊液C，继续加入双氧水，将其氧化为Fe（OH）3，然后与滤液B混合，加热、搅拌、分离、干燥，得到超顺磁性（平均直径25nm）纳米Fe3O4，据此分析作答。
【解答】解：A．根据分析可知，步骤③中发生的是复分解反应，没有发生氧化还原发应，故A正确；
B．热的Na2CO3溶液具有较强的碱性，可以促进油脂的水解，常用热的Na2CO3溶液除去钢铁表面的油污，故B正确；
C．步骤④中，反应完成后剩余的H2O2需要除去，否则会氧化混合后的氯化亚铁，影响纳米Fe3O4的生成，故C错误；
D．超顺磁性的Fe3O4粒子直径是25nm，分散在水中，形成胶体，步骤⑤中，为了验证得到的固体是超顺磁性的Fe3O4粒子，可将其均匀分散在水中，做丁达尔效应实验，故D正确；
故选：C。
【点评】本题主要考查制备实验方案的设计，具体涉及Fe3O4的制取，同时铁及其化合物之间的转化，属于高考高频考点，难度中等。
13．（2025 武汉二模）实验室利用Cu（OH）2和KHC2O4、K2C2O4混合溶液反应制备K2[Cu（C2O4）2] 2H2O晶体。实验过程分为四步，①～③实验试剂、反应温度及④结晶过程如图。下列说法错误的是（　　）
A．步骤①中微热的目的是加速溶解
B．步骤②的反应为3H2C2O4+2K2CO3＝2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
C．步骤④中析出晶粒大小顺序为Ⅰ＞Ⅱ＞Ⅲ
D．结晶后的操作为过滤、乙醇洗涤、低温干燥
【答案】C
【分析】A．草酸溶解度随温度升高而增大；
B．计算反应物的物质的量之比，书写方程式；
C．温度越高，晶粒生长速率越快晶粒尺寸较大；
D．K2[Cu（C2O4）2] 2H2O晶体微溶于冷水、酒精，酒精易挥发，又受热分解。
【解答】解：A．草酸溶解度随温度升高而增大，步骤①中微热的目的是加速溶解，故A正确；
B．3.78gH2C2O4 2H2O的物质的量为0.03mol，2.76gK2CO3的物质的量为0.02mol，两者物质的量之比为3：2，故步骤②的反应为3H2C2O4+2K2CO3＝2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑，故B正确；
C．温度越高，晶粒生长速率越快晶粒尺寸较大，所以步骤④中析出晶粒大小顺序为Ⅰ＜Ⅱ＜Ⅲ，故C错误；
D．K2[Cu（C2O4）2] 2H2O晶体微溶于冷水、酒精，酒精易挥发，又受热分解，所以结晶后的操作为过滤、乙醇洗涤、低温干燥，故D正确；
故选：C。
【点评】本题主要考查制备实验方案的设计，具体涉及K2[Cu（C2O4）2] 2H2O的制取，属于高考高频考点，难度中等。
14．（2025 绵阳三模）兴趣小组利用如下装置（金属钙置于反应管内瓷舟上）制备CaxN2，并探究其实验式。下列说法错误的是（　　）
A．末端导管插入水中的目的是防止空气进入反应管
B．实验结束时，应先熄灭酒精灯，再停止通入N2
C．测定空瓷舟、瓷舟与钙及瓷舟与产物的质量可得x的值
D．若通入的N2中混有少量O2则测得x的值比真实值大
【答案】D
【分析】因为钙的性质活泼，故该装置先通入氮气排尽空气后，氮气和钙发生反应生成CaxN2，末端导管插入水中的目的是防止空气进入反应管，据此进行解答。
【解答】解：A．该装置不能有氧气参与，故末端导管插入水中的目的是防止空气进入反应管，故A正确；
B．实验结束时，应先熄灭酒精灯，再停止通入N2，故B正确；
C．参加反应钙的质量＝瓷舟与钙的质量﹣空瓷舟的质量，、反应生成氮化钙中氮元素的质量＝瓷舟与产物的质量﹣瓷舟的质量，可求得钙元素和氮元素的质量比，进而可得x的值，故C正确；
D．若通入的N2中混有少量O2则Ca元素会与氧气发生反应，测得x的值比真实值小，故D错误；
故选：D。
【点评】本题考查物质的制备的相关知识，属于基础知识的考查，题目难度不大。
15．（2025 河南模拟）用重晶石矿（主要成分为BaSO4）制取高纯纳米钛酸钡（BaTiO3）的工艺流程如图所示。下列说法错误的是（　　）
注：Ti（OC4H9）4的化学名称为钛酸四丁酯。
A．“气体”主要成分是H2S，“溶液1”中的主要溶质是NaCl、NaOH
B．“系列操作”为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
C．“合成反应”中生成BaTiO3的反应没有发生电子转移
D．“洗涤”时可用稀硫酸去除残留的碱，以提高产品的纯度
【答案】D
【分析】重晶石矿通过一系列反应，转化为BaS溶液；加盐酸酸化，生成BaCl2和H2S气体；在BaCl2溶液中加入过量NaOH溶液，通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Ba（OH）2 8H2O晶体；“溶液1”中的溶质主要含NaCl及过量的NaOH；Ba（OH）2 8H2O加水溶解后，加入Ti（OC4H9）4，进行合成反应，得到BaTiO3，据此进行解答。
【解答】解：A．“气体”主要成分是H2S，“溶液1”中的主要溶质是NaCl、NaOH，故A正确；
B．从溶液中获取晶体，采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，所以“系列操作”可为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，故B正确；
C．“合成反应”生成BaTiO3的反应中没有电子转移，所以不是氧化还原反应，故C正确；
D．钛酸钡能和稀硫酸反应，所以不能用稀硫酸洗涤粗品，故D错误；
故选：D。
【点评】本题主要考查制备实验方案的设计等，注意完成此题，可以从题干中抽取有用的信息，结合已有的知识进行解题。
16．（2025 江西模拟）苯胺是最重要的胺类物质之一，其制备和提纯过程如图所示，已知苯胺是油状液体，沸点为184℃微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，能与酸反应生成盐而易溶于水。下列说法不正确的是（　　）
A．NaOH溶液和粒状NaOH固体作用不相同
B．“盐析”中NaCl的作用是降低苯胺在水中的溶解度，利于分层
C．可以用乙醇代替乙醚萃取苯胺
D．操作1为蒸馏，收集184℃左右的馏分
【答案】C
【分析】硝基苯中加入锡粉和浓盐酸，加热、回流，硝基苯被还原为苯胺，冷却后，加入NaOH溶液中和多余的盐酸，调节溶液的pH，再加入氯化钠，降低苯胺在水中的溶解度，待分层后，加入乙醚进行萃取，然后分液，向有机相中加入粒状NaOH固体，吸水干燥，最后对苯胺的乙醚溶液进行蒸馏，收集184℃左右的馏分，冷却后，得到纯净的苯胺，据此分析作答。
【解答】解：A．NaOH溶液的作用是中和多余的盐酸，调节溶液的pH，粒状NaOH固体的作用是干燥有机物，故A正确；
B．“盐析”中NaCl的作用是降低苯胺在水中的溶解度，利于分层，分液，故B正确；
C．乙醇与水任意比互溶，不可以用乙醇代替乙醚萃取苯胺，故C错误；
D．根据分析可知，操作1为蒸馏，收集184℃左右的馏分，冷却后，得到纯净的苯胺，故D正确；
故选：C。
【点评】本题主要考查制备实验方案的设计，具体涉及苯胺的制取，属于高考高频考点，难度中等。
17．（2025 黔南州三模）过氧化钙（CaO2）微溶于水，可作医用防腐剂、消毒剂等，制备CaO2的一种工业流程如图所示。下列说法正确的是（　　）
A．步骤Ⅰ中的盐酸可以用硫酸代替
B．步骤Ⅱ中冰水浴的目的仅是防止CaO2 8H2O分解
C．步骤Ⅱ中涉及的反应为：CaCl2+2NH3 H2O+H2O2+6H2O═CaO2 8H2O↓+2NH4Cl
D．步骤Ⅱ中分离得到CaO2 8H2O晶体所使用的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯、玻璃棒
【答案】C
【分析】大理石经过提纯处理，得到纯的碳酸钙，加入盐酸，生成CaCl2，向其溶液中加入NH3 H2O和H2O2，冰水浴的条件下，发生反应CaCl2+2NH3 H2O+H2O2+6H2O═CaO2 8H2O↓+2NH4Cl，生成CaO2 8H2O沉淀，过滤、洗涤、烘干，得到CaO2，据此分析作答。
【解答】解：A．步骤Ⅰ中的盐酸不能用硫酸代替，否则生成的硫酸钙属于微溶物，覆盖在碳酸钙表面，会阻止反应的继续进行，故A错误；
B．步骤Ⅱ中冰水浴的目的不仅是防止CaO2 8H2O分解，也防止H2O2分解，故B错误；
C．根据原子守恒可知，步骤Ⅱ中涉及的反应为：CaCl2+2NH3 H2O+H2O2+6H2O═CaO2 8H2O↓+2NH4Cl，故C正确；
D．步骤Ⅱ中分离得到CaO2 8H2O晶体的操作是过滤，所使用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，故D错误；
故选：C。
【点评】本题主要考查制备实验方案的设计，具体涉及CaO2 8H2O的制取，属于高考高频考点，难度中等。
18．（2025 陕西模拟）焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂，一种以SO2为原料制备Na2S2O5的微型流程如图所示。下列叙述错误的是（　　）
已知：常温下，H2SO3的，
A．上述过程没有发生氧化还原反应
B．反应①表明H2SO3的酸性比H2CO3强
C．常温下，饱和NaHSO3溶液呈碱性
D．0.1mol Na2S2O5与足量Cl2反应，能消耗14.2gCl2
【答案】C
【分析】二氧化硫与饱和碳酸钠溶液反应得到二氧化碳和饱和亚硫酸氢钠溶液，再经脱水结晶得到焦亚硫酸钠晶体。
【解答】解：A．反应过程中各元素化合价均无变化，不涉及氧化还原反应，故A正确；
B．反应①为SO2与饱和碳酸钠溶液反应生成CO2，符合“强酸制弱酸”反应原理，表明H2SO3的酸性比H2CO3强，故B正确；
C．的水解常数为，可知的电离程度大于水解程度，常温下，饱和亚硫酸钠溶液呈酸性，故C错误；
D．根据得失电子守恒，，0.1mol Na2S2O5与足量氯气反应，能消耗0.2mol 氯气，氯气的质量为0.2mol×71g/mol＝14.2g，故D正确；
故选：C。
【点评】本题主要考查制备实验方案的设计等，注意完成此题，可以从题干中抽取有用的信息，结合已有的知识进行解题。
19．（2025 大理州校级模拟）一种工业制备无水氯化镁的工艺流程如图：
下列说法错误的是（　　）
A．物质X常选用生石灰
B．工业上常用电解熔融MgCl2制备金属镁
C．“氯化”过程中发生的反应为
D．“煅烧”后的产物中加稀盐酸，将所得溶液加热蒸发也可得到无水MgCl2
【答案】D
【分析】海水经一系列处理得到苦卤水，苦卤水中含Mg2+，苦卤水中加物质X使Mg2+转化为Mg（OH）2，过滤除去滤液，煅烧Mg（OH）2得MgO，MgO和C、Cl2经“氯化”得无水MgCl2。
【解答】解：海水经一系列处理得到苦卤水，苦卤水中含Mg2+，苦卤水中加物质X使Mg2+转化为Mg（OH）2，过滤除去滤液，煅烧Mg（OH）2得MgO，MgO和C、Cl2经“氯化”得无水MgCl2；
A．物质X的作用是使Mg2+转化为Mg（OH）2，工业上常采用CaO，发生CaO+H2O＝Ca（OH）2，Ca（OH）2+Mg2+＝Mg（OH）2+Ca2+，故A正确；
B．Mg是较活泼金属，工业上常用电解熔融MgCl2制备金属镁，故B正确；
C．由图可知“氯化”过程反应物为MgO、氯气、C，生成物之一为MgCl2，C在高温下能将二氧化碳还原为CO，则“气体”为CO，反应方程式为，故C正确；
D．“煅烧”后得到MgO，MgO和盐酸反应得到MgCl2溶液，由于MgCl2在溶液中水解为氢氧化镁和HCl，将所得溶液加热蒸发HCl会逸出，MgCl2水解平衡正向移动，得到氢氧化镁，得不到无水MgCl2，故D错误；
故选：D。
【点评】本题考查分离提纯，侧重考查学生分离提纯基础知识的掌握情况，试题难度中等。
20．（2025 泉州模拟）菱镁矿（主要成分为MgCO3，含少量Ca、Si、Fe、Mn和Al等元素）制备氟化镁的工艺流程如图。
已知：①室温下，Ksp[Fe（OH）3]＝2.8×10﹣39，Ksp[Al（OH）3]＝1.3×10﹣33；
②c（Mn+）≤1.0×10﹣5mol L﹣1时，认为该离子已沉淀完全。
下列说法错误的是（　　）
A．“蒸氨”时，尾气的主要成分是NH3、CO2
B．“氧化除锰”时，消耗H2O2溶液的体积高于理论值
C．“除铁铝”时，当Al3+恰好沉淀完全时，c（Fe3+）＝2.15×10﹣11mol L﹣1
D．“沉淀”时，发生反应的离子方程式为2HF+Mg2+＝MgF2↓+2H+
【答案】A
【分析】由题给流程可知，菱镁矿（主要成分为MgCO3，含少量Ca、Si、Fe、Mn和Al等元素）经过煅烧，转变为各元素的氧化物并放出CO2，加入硝酸铵溶液“蒸氨”，各金属氧化物转变为硝酸盐溶液，二氧化硅不溶，则过滤得到的滤渣1为二氧化硅、尾气为氨气；向滤液中加入过氧化氢“氧化除锰”，锰元素转变为沉淀MnO2，硝酸铵溶液呈酸性，酸性条件下过氧化氢将溶液中的亚铁离子氧化为铁离子，则过滤所得到的滤渣2为MnO2，滤液中加入草酸溶液“除钙”，反应中产生草酸钙沉淀，则过滤所得到的滤渣3为CaC2O4，向滤液中加入氨水“除铁铝”，调节溶液pH，将溶液中铁离子、铝离子转化为氢氧化铁、氢氧化铝沉淀，则过滤得到的滤渣4含有氢氧化铁、氢氧化铝，滤液所含主要阳离子为镁离子，向滤液中加入氢氟酸，将溶液中镁离子转化为氟化镁沉淀，过滤即得到目标产物氟化镁。
【解答】解：菱镁矿（主要成分为MgCO3，含少量Ca、Si、Fe、Mn和Al等元素）经过煅烧，转变为各元素的氧化物并放出CO2，加入硝酸铵溶液“蒸氨”，各金属氧化物转变为硝酸盐溶液，二氧化硅不溶，则过滤得到的滤渣1为二氧化硅、尾气为氨气；向滤液中加入过氧化氢“氧化除锰”，锰元素转变为沉淀MnO2，硝酸铵溶液呈酸性，酸性条件下过氧化氢将溶液中的亚铁离子氧化为铁离子，则过滤所得到的滤渣2为MnO2，滤液中加入草酸溶液“除钙”，反应中产生草酸钙沉淀，则过滤所得到的滤渣3为CaC2O4，向滤液中加入氨水“除铁铝”，调节溶液pH，将溶液中铁离子、铝离子转化为氢氧化铁、氢氧化铝沉淀，则过滤得到的滤渣4含有氢氧化铁、氢氧化铝，滤液所含主要阳离子为镁离子，向滤液中加入氢氟酸，将溶液中镁离子转化为氟化镁沉淀，过滤即得到目标产物氟化镁；
A．硝酸铵溶液水解呈酸性，反应中消耗氢离子促进铵根离子水解，产生的一水合氨受热分解为氨气，则“蒸氨”过程中“尾气”的主要成分是NH3，故A错误；
B．H2O2溶液除“氧化除锰”外，还有将Fe2+氧化为Fe3+的作用。过氧化氢不稳定易分解，生成的MnO2和Fe3+能催化H2O2分解，因此需加大H2O2用量，故B正确；
C．“除铁铝”时，当Al3+恰好沉淀完全时，c（Al3+）＝1.0×10﹣5mol L﹣1，此时，因此c（Fe3+）＝2.15×10﹣6×1.0×10﹣5mol L﹣1＝2.15×10﹣11mol L﹣1，故C正确；
D．HF为弱酸，写离子方程式时不拆，则“沉淀”时，反应产生氟化镁沉淀的离子方程式为2HF+Mg2+＝MgF2↓+2H+，故D正确；
故选：A。
【点评】本题考查分离提纯，侧重考查学生分离提纯基础知识的掌握情况，试题难度中等。
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