资源简介
以有机物制备为载体的分离与提纯
1．有机物制备实验的仪器装置
(1)常用仪器
(2)常用装置
①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。
2．常见注意的问题
温度计水银球的位置 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处
冷凝管 的选择 球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分
冷凝管的进出水方向 下口进上口出
加热方法 的选择 酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃，所以不需要温度太高的实验都可用酒精灯加热
水浴加热的温度不超过100 ℃
防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石或碎瓷片，需冷却后补加
1．苯胺为无色油状液体，沸点184 ℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应+3H2+2H2O制备苯胺，实验装置(夹持装置略)如图所示。下列说法正确的是( )
A．长颈漏斗内的试剂最好是盐酸
B．蒸馏时，冷凝水应该a进b出
C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2
D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
2．(2024·湖北“宜荆荆恩”联考)实验室利用环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇，反应原理及实验装置如图所示。下列说法错误的是( )
A．管口A是冷凝水的进水口
B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出
C．反应中加入苯的作用：作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水
D．若将反应物改为苯乙酮()和乙二醇，则得到的有机产物为
微专题25 以有机物制备为载体的分离与提纯
[对点训练]
1．C [苯胺含有氨基，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，而装置中缺少除杂装置，应选择稀硫酸，A错误；为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向应与蒸气流向相反，则装置中冷凝水应该b进a出，B错误；加热之前，应先打开K，通入一段时间的氢气，排尽装置中的空气，以防苯胺被氧化，C正确；苯胺还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，D错误。]
2．B [根据题给反应原理可知，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，从管口A通入冷凝水有利于提高冷凝效果，A、C正确；分水器的作用是及时分离出生成物水，使平衡正向移动，提高环己酮缩乙二醇的产率，当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出，B错误；根据题给反应原理可知，反应中环己酮先发生加成反应，然后加成产物与乙二醇发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，所以将反应物改为苯乙酮和乙二醇得到的有机产物为，D正确。]
1/1(共13张PPT)
微专题25 以有机物制备为载体的分离与提纯
第一篇 考点突破
第六部分 化学实验基础
第十章 化学实验基础
1．有机物制备实验的仪器装置
(1)常用仪器
(2)常用装置
①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。
2．常见注意的问题
温度计水银 球的位置 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处
冷凝管 的选择 球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分
冷凝管的进 出水方向 下口进上口出
加热方法 的选择 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以不需要温度太高的实验都可用酒精灯加热
水浴加热的温度不超过100 ℃
防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石或碎瓷片，需冷却后补加
1．苯胺为无色油状液体，沸点184 ℃，易被氧化。实验室以硝基苯
为原料通过反应
制备苯胺，实验装置(夹持装置略)如图所示。下列说法正确的是( )
A．长颈漏斗内的试剂最好是盐酸
B．蒸馏时，冷凝水应该a进b出
C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2
D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
√
C [苯胺含有氨基，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，而装置中缺少除杂装置，应选择稀硫酸，A错误；为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向应与蒸气流向相反，则装置中冷凝水应该b进a出，B错误；加热之前，应先打开K，通入一段时间的氢气，排尽装置中的空气，以防苯胺被氧化，C正确；苯胺还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，D错误。]
2．(2024·湖北“宜荆荆恩”联考)实验室利用环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇，反应原理及实验装置如图所示。下列说法错误的是( )
A．管口A是冷凝水的进水口
B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出
C．反应中加入苯的作用：作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水
D．若将反应物改为苯乙酮( )和乙二醇，则得到的有机产
物为
√
B [根据题给反应原理可知，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，从管口A通入冷凝水有利于提高冷凝效果，A、C正确；分水器的作用是及时分离出生成物水，使平衡正向移动，提高环己酮缩乙二醇的产率，当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出，B错误；根据题给反应原理可知，反应中环己酮先发生加成反应，然后加成产物与乙二醇发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，所以将反应物改为苯乙酮
和乙二醇得到的有机产物为 ，D正确。]
谢 谢 ！
展开更多......
收起↑
