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第45讲　物质的制备
[目标速览]　1.掌握常见气体的制备及净化方法。2.掌握解答物质制备实验综合题的思维模型。
微考点　核心突破
考点1　无机物的制备
　
知|识|梳|理
一、常见气体的制备
1.实验室典型的气体发生装置
2.常见气体的实验制备原理与收集
气体 反应原理 发生 装置图 含有 的杂质 收集方法
O2 ①____________ ______________ ②____________ ______________ ③____________ ______________ A A B② ______ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________
H2 ______________ ______________ B① ______ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________
CO2 ______________ ______________ B① ______ 向上排 空气法
Cl2 ______________ ______________ C ______ 排______________或向上排空气法
NH3 ______________ ______________ A ______ ________
3.常见干燥剂的选择及装置归纳
液态干燥剂 固态干燥剂
装置 洗气瓶 干燥管或U形管
常见干 燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰
可干燥 的气体 H2、O2、Cl2、 SO2、CO2、 CO、CH4、N2 H2、O2、N2、Cl2、SO2、 CO2、CH4、H2S、HCl、 HBr、HI　　　　　 N2、H2、 O2、CH4、 CO、NH3
不可 干燥 的气体 NH3、H2S、 HBr、HI NH3 Cl2、HCl、 H2S、SO2、 CO2、NO2
4.气体的净化
(1)净化原则:不减少被净化气体的量,不引入新的杂质,操作简便,易于分离。
(2)气体的净化装置与方法。
abcde
①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体,下同),可将混合气体通过盛水的a装置来除去杂质气体。
②酸性杂质用碱性吸收剂、碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如CO(CO2),可将气体通过盛NaOH溶液的a装置或盛碱石灰的b装置或c装置或d装置来除去杂质。
③还原性杂质,可用氧化性较强的物质来吸收或转化;氧化性杂质,可用还原性较强的物质来吸收。例如CO2(CO),可将混合气体通过盛有灼热CuO的e装置来除去杂质。
④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如O2(H2S)可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的a装置除去杂质。
5.气体的收集
确定气体的收集方法时要考虑气体的密度、溶解性、稳定性。
收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法
收集原理 收集的气体不与水反应或难溶于水 收集的气体密度比空气大,且与空气密度相差较大;不与O2反应 收集的气体密度比空气小,且与空气密度相差较大;不与O2反应
收集装置
适用的 气体 H2、O2、 NO、CH4 Cl2、CO2、 NO2、SO2 H2、NH3
6.尾气处理
(1)通常有毒和有污染的尾气必须适当处理,常用的尾气处理装置。
a用于NaOH溶液吸收氯气、CO2(气体溶解或反应速率不很快,不易引起倒吸)。
b用于收集少量气体然后处理。
c、d用于处理极易溶且溶解很快的气体,如HCl、HBr、NH3等;其中d吸收量少。
e用于处理难以吸收且可燃的气体,如H2、CO等。
(2)尾气吸收时应遵循的原则及注意事项。
①吸收原则。
能充分吸收气体;不能引起倒吸。
②注意事项。
当气体中含有多种杂质时,若采用洗气装置,通常是除杂在前,干燥在后。若用加热装置除杂时,通常是干燥在前,除杂在后。
二、典型物质的实验室制备
1.选择最佳反应途径
(1)如用铜制硝酸铜:___________________________________________________________
___________________________________________________________。
(2)用铝制氢氧化铝:___________________________________________________________
___________________________________________________________。
2.选择最佳原料
如用氯化铝溶液制氢氧化铝:____________________________________。
3.选择适宜的操作方法
如制氢氧化亚铁:___________________________________________________________
___________________________________________________________。
思维辨析
判断正误,正确的画“√”,错误的画“×”。
1.因为氢气无毒,制备氢气时多余的尾气可以直接排放到空气中。(　　)
2.1 mol MnO2与含有4 mol HCl的浓盐酸在加热条件下反应,生成标准状况下22.4 L氯气。(　　)
3.制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应。(　　)
4.氨气通入氯化铝溶液中,现象是先有白色沉淀后溶解。(　　)
5.用如图所示实验装置制备BaSO3沉淀。(　　)
知|识|拓|展
1.气体制备实验的操作原则
(1)“从下往上”原则。
以Cl2实验室制法为例,装配发生装置的顺序:放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→垫上陶土网→固定好圆底烧瓶。
(2)“从左到右”原则。
装配复杂装置应遵循从左到右的顺序,如上装置装配顺序:发生装置→集气瓶→尾气吸收。
(3)先“塞”后“定”原则。
带导管的塞子在烧瓶固定前塞好,以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。
(4)“固体先放”原则。
上例中,烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入,以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。
(5)“液体后加”原则。
液体药品在烧瓶固定后加入,如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后从分液漏斗中缓慢加入。
(6)“先验气密性”原则。
收集或进行气体实验时,应在装入药品前先进行气密性的检查。
(7)“后点酒精灯”原则。
所有装置装完后,再点燃酒精灯。
2.解答操作流程题一般要思考的几个问题
对比分析生产流程示意图中的第一种物质原材料与最后一种物质产品,从对比分析中找出原料与产品之间的关系,弄清以下几个问题:
(1)生产流程中原料转化为产品的过程中依次进行的反应。
(2)每一步操作,加入的辅助试剂的作用。
(3)除了目标物质外产生的杂质或副产物。
(4)杂质是否要除去及除去的方法。
(5)为了确保产品的纯度和产率,采取了什么措施。
知|识|对|练
角度一　常见气体的制备
1.下列装置按制备SO2、收集、验证漂白性及尾气处理的顺序进行实验(“→”表示气流方向),能达到实验目的的是(　　)
角度二　气体的制备与性质的综合实验
2.如图所示A~G为实验室常见的仪器、装置(部分固定夹持装置略去),根据要求回答下列问题。
(1)实验室制备氧气。
方案一:选用装置A,则宜选用的药品是__________________,制备反应的化学方程式为____________________________________;
方案二:选用装置C,则宜选用的药品是__________________,制备反应的化学方程式为____________________。
(2)在实验室制取纯净、干燥的氯气,实验过程中要防止污染。
①下表是按仪器的连接顺序由上至下依次填写的,请将该表填写完整(加入试剂自选)。
选用的仪器 (填字母) 加入的试剂 作用
B 浓盐酸、二氧化锰 反应器(或产 生气体)
D — 收集Cl2
②该实验中用仪器D收集Cl2时,进气口应为________(填字母)。
(3)用装置C除了能制取氧气外,还能制取的气体有________________________(填3种气体的化学式)。
(4)某化学兴趣小组在实验室模拟合成氨的反应:将N2和H2分别由a、b通入装置F,由c导入如图装置。
装置F的作用是
①___________________________________________________________;
②___________________________________________________________。
检验NH3的简单方法是___________________________________________________________
___________________________________________________________。
角度三　其他无机物的制备
3.下列通过制取硫酸铝、氢氧化铝,获得氧化铝的装置和原理能达到实验目的的是(　　)
4.制备过氧化锶晶体的原理为Sr2++H2O2+8H2O===SrO2·8H2O↓+2H+,装置如图所示。
下列说法错误的是(　　)
A.该反应为氧化还原反应
B.仪器X的作用是防倒吸
C.氨气的作用是中和H+
D.冰水混合液可减少SrO2·8H2O分解
考点2　有机物的制备
　
1.有机化合物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途。
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式。
①加热:酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热,若温度要求更高,可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流:有机物易挥发,因此在反应中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管,图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸:加沸石(或碎瓷片),防止溶液暴沸;若开始忘加沸石(或碎瓷片),需冷却后补加。
2.常见有机化合物分离提纯的方法
(1)分液:用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏:用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气:用于除去气体混合物中的杂质,如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液:如分离溴水中的溴和水,可用四氯化碳或苯进行萃取,然后分液。
3.有机化合物制备实验题的答题思路
根据题给信息,初步判定物质性质 有机化合物制备一般会给出相应的信息,通常会以表格的形式给出,表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性,在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较,密度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的作用
关注有机反应条件 大多数有机反应的副反应较多,且为可逆反应,因此设计有机化合物制备实验方案时,要注意控制反应条件,尽可能选择步骤少、副产物少的反应;由于副产物多,所以需要进行除杂、净化。另外,若为两种有机化合物参加的可逆反应,应考虑多加一些价廉的有机化合物,以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率
思维辨析
判断正误,正确的画“√”,错误的画“×”。
1.若要选择收集某温度下的馏分, 温度计水银球则应放在支管口附近。(　　)
2.球形冷凝管只能用于冷凝回流。(　　)
3.直形冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集馏分。(　　)
4.冷凝管的进出水方向为上进下出。(　　)
知|识|对|练
角度四　有机物的制备与基本操作的融合
5.乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠,它是一种有机原料,其相对分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水,微溶于冷水,不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠,此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下:
步骤1:如图所示装置的三颈烧瓶中,加入132.3 g氯乙酸、50 mL水,搅拌。逐步加入40%的NaOH溶液,在95 ℃继续搅拌反应2小时,反应过程控制pH约为9~10。
步骤2:蒸出部分水至液面有薄膜,加少量热水,操作1,滤液冷却至15 ℃,过滤得粗产品。
步骤3:粗产品溶解于适量热水中,加活性炭脱色,操作2,分离掉活性炭。
步骤4:将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中,操作3,过滤、干燥,得到羟基乙酸钠。
回答下列问题:
(1)步骤1中,发生反应的化学方程式是___________________________________________________________
___________________________________________________________。
(2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管,下列说法不正确的是________(填字母)。
A.球形冷凝管与直形冷凝管相比,冷却面积更大,效果更好
B.球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置,也可用于垂直回流装置
C.在使用冷凝管进行蒸馏操作时,一般蒸馏物的沸点越高,蒸气越不易冷凝
(3)逐步加入40%的NaOH溶液的目的是___________________________________________________________。
(4)步骤2中,三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作:__________________________。
(5)上述步骤中,操作1、2、3的名称分别是________(填字母)。
A.过滤,过滤,冷却结晶
B.趁热过滤,过滤,蒸发结晶
C.趁热过滤,趁热过滤,冷却结晶
(6)步骤4中,得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol,则实验产率为________%(结果保留1位小数)。
微充电　素养提升
提分干货——气体制备的几种创新装置
　
【知识归纳】　
1.利用“启普发生器”原理的制气装置创新。
(1)装置的优点:能做到随开随用,随关随停。
(2)使用范围:块状固体与液体反应生成气体,反应不需要加热,且生成的气体难溶于水。这些装置能制取的气体有H2(Zn—稀硫酸)、CO2(CaCO3—稀盐酸)、H2S(FeS—稀硫酸)。
2.“固(液)+液气体”装置的创新。
(1)图甲的改进优点是能控制反应液的温度。
(2)图乙的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中压强相等,便于液体流下。
3.“块状固体+液体—→气体”装置的创新。
大试管中的小试管中盛有液体反应物,起液封的作用,防止气体从长颈漏斗中逸出,这样设计可节约试剂
4.排液集气装置的创新。
从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体,如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换,还可以收集以下气体:
(1)饱和食盐水——收集Cl2。
(2)饱和NaHCO3溶液——收集CO2。
(3)饱和NaHS溶液——收集H2S。
(4)四氯化碳——收集HCl或NH3。
【母题】　下列气体发生装置,当加入适当的块状固体和液体时不具有随开随关功能的是(　　)
【衍生】　如图是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置,下列方案正确的是(　　)
选项 X 收集气体 Y
A 碱石灰 氯化氢 水
B 碱石灰 氨气 水
C 氯化钙 二氧化硫 氢氧化钠
D 氯化钙 一氧化氮 氢氧化钠
微真题　把握方向
　
考向一　气体的制取、净化、收集
1.(2024·河北卷)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选)(　　)
选项 气体 试剂
A SO2 饱和Na2SO3溶液+浓硫酸
B Cl2 MnO2+浓盐酸
C NH3 固体NH4Cl+熟石灰
D CO2 石灰石+稀盐酸
2.(2023·北京卷)完成下述实验,装置或试剂不正确的是(　　)
A.实验室制Cl2
B.实验室收集C2H4
C.验证NH3易溶于水且溶液呈碱性
D.除去CO2中混有的少量HCl
考向二　无机物的制备
3.(2023·全国甲卷)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:
2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。
具体步骤如下:
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却,过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如图。
仪器a的名称是________。加快NH4Cl溶解的操作有___________________________________________________________。
(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10 ℃以下以避免________________、________________;可选用________降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处:___________________________________________________________
___________________________________________________________。
(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为____________。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是
___________________________________________________________
___________________________________________________________。
4.(2023·浙江卷6月)某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝([Al2(OH)aClb]m,a=1~5)按如下流程开展实验。
已知:①铝土矿的主要成分为Al2O3,含少量Fe2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解铝土矿过程中SiO2转变为难溶性的铝硅酸盐。
②[Al2(OH)aClb]m的絮凝效果可用盐基度衡量,盐基度=,当盐基度为0.60~0.85时,絮凝效果较好。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是________。
(2)下列说法不正确的是________(填字母)。
A.步骤Ⅰ,反应须在密闭耐高压容器中进行,以实现所需反应温度
B.步骤Ⅱ,滤液浓度较大时通入过量CO2有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质
C.步骤Ⅲ,为减少Al(OH)3吸附的杂质,洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌
D.步骤Ⅳ中控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制产品盐基度
(3)步骤Ⅴ采用如图所示的蒸汽浴加热,仪器A的名称是________;步骤Ⅴ不宜用酒精灯直接加热的原因是___________________________________________________________
___________________________________________________________。
(4)测定产品的盐基度。
Cl-的定量测定:称取一定量样品,配成溶液,移取25.00 mL溶液于锥形瓶中,调pH=6.5~10.5,滴加指示剂K2CrO4溶液。在不断摇动下,用0.100 0 mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4沉淀),30秒内不褪色。平行测试3次,平均消耗AgNO3标准溶液22.50 mL。另测得上述样品溶液中c(Al3+)=0.100 0 mol·L-1。
①产品的盐基度为________。
②测定Cl-过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果,原因是____________________________________________________。
考向三　有机物的制备
5.(2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:
相关信息列表如下:
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙 二酮 淡黄色 固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如图所示,实验步骤为
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。
②停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45~60 min。
③加入50 mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。
④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题:
(1)仪器A中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是____________________;冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是___________________________________________________________
___________________________________________________________。
(4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为________;某同学尝试改进本实验:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 简述判断理由:___________________________________________________________
___________________________________________________________。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止__________________________。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量________(填字母)洗涤的方法除去。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。
a.热水 b.乙酸
c.冷水 d.乙醇
(7)本实验的产率最接近于________(填字母)。
a.85% b.80%
c.75% d.70%
第45讲　物质的制备
微考点·核心突破
考点1
知识梳理
一、2.①2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑
②2KClO32KCl+3O2↑　③2H2O22H2O+O2↑　H2O　排水法或向上排空气法　Zn+H2SO4(稀)===ZnSO4+H2↑　H2O　排水法或向下排空气法　CaCO3+2HCl===CaCl2+CO2↑+H2O　HCl、H2O　MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O　HCl、H2O　饱和食盐水法　Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O　H2O　向下排空气法
二、1.(1)2Cu+O22CuO,CuO+2HNO3===Cu(NO3)2+H2O
(2)2Al+6H+===2Al3++3H2↑,2Al+2OH-+6H2O===2[Al(OH)4]-+3H2↑,Al3++3[Al(OH)4]-===4Al(OH)3↓
2.Al3++3NH3·H2O===Al(OH)3↓+3N
3.用胶头滴管吸取加热驱赶O2后的NaOH溶液,将滴管末端插入新制的FeSO4溶液液面下,挤出NaOH溶液
思维辨析
1.×　提示:虽然氢气无毒,但是在一定范围内如果氢气浓度过大,遇明火时会发生爆炸,故多余的H2应用点燃法处理。
2.×　提示:二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应,随着反应的进行,盐酸浓度降低,反应停止,生成的氯气的体积小于标准状况下的22.4 L。
3.×　提示:大理石和稀硫酸反应生成的硫酸钙微溶于水,覆盖在碳酸钙表面上,阻止反应的进一步进行。
4.×　提示:氢氧化铝是两性氢氧化物,只溶于强酸和强碱,不溶于氨水。
5.×　提示:硝酸根离子在酸性条件下具有强氧化性,可将二氧化硫氧化为硫酸,得到硫酸钡沉淀。
知识对练
1.D　解析　铜与浓硫酸需加热才反应生成二氧化硫,A项不符合题意;二氧化硫的密度比空气大,应该采用长进短出的方法进行收集,B项不符合题意;SO2具有漂白性,但不能漂白酸碱指示剂,C项不符合题意;二氧化硫与NaOH能发生反应,可以采用氢氧化钠溶液进行尾气处理,且要防倒吸,D项符合题意。
2.答案　(1)氯酸钾和二氧化锰(或高锰酸钾)　2KClO32KCl+3O2↑(或2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑)　过氧化氢和二氧化锰　2H2O22H2O+O2↑
(2)①
选用的仪器 (填字母) 加入的试剂 作用
D 饱和氯化钠溶液 除去HCl
D 浓硫酸 除去H2O
G NaOH溶液 吸收多余的Cl2
②b　(3)H2、Cl2、CO2
(4)①干燥N2、H2　②通过观察气泡冒出的速率,调控N2、H2的体积比
将湿润的红色石蕊试纸置于导管口处,红色石蕊试纸变蓝,证明有氨气生成
解析　(1)实验室可以利用二氧化锰催化分解氯酸钾或分解高锰酸钾或过氧化氢制取氧气。(2)①制取的氯气中含有HCl和水蒸气,先通过饱和食盐水除去HCl(净化),再通过浓硫酸吸收水蒸气(干燥),收集Cl2后用NaOH溶液吸收多余的Cl2(尾气吸收);②氯气的密度比空气大,选择向上排空气法收集,进气口应为b。(3)用装置C还能制取H2、Cl2、CO2等。(4)装置F既能起到干燥气体的作用(利用浓硫酸的吸水性干燥N2、H2),又能使气体混合均匀,通过观察气泡冒出的速率调控通入N2、H2的体积比。
3.C　解析　常温下浓硫酸能使铝钝化,得不到硫酸铝,A项错误;过量氢氧化钠与硫酸铝反应生成四羟基合铝酸钠而得不到氢氧化铝,B项错误;氢氧化铝不溶于水,可通过过滤与水分离,且过滤操作正确,C项正确;灼烧固体用坩埚,不用蒸发皿,D项错误。
4.A　解析　反应前后Sr元素与O元素化合价未改变,反应为非氧化还原反应,A项错误;氨气极易溶于水,X装置可以防倒吸,B项正确;反应后溶液呈酸性,不利于过氧化锶的生成,故需要氨气中和氢离子,C项正确;结晶水合物不稳定,受热易分解,保持低温可以减少分解,D项正确。
考点2
思维辨析
1.√　2.√　3.√　4.×
知识对练
5.答案　(1)ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O
(2)BC　(3)防止升温太快,控制反应体系的pH　(4)冷却后补加磁转子
(5)C　(6)78.6
解析　(2)球形冷凝管内芯管为球泡状,容易积留蒸馏液,故不适宜作倾斜式蒸馏装置,多用于竖直蒸馏装置,适用于蒸馏回流操作,B项错误;在使用冷凝管进行蒸馏操作时,一般蒸馏物的沸点越高,蒸气越易冷凝,C项错误。(5)蒸出部分水至液面有薄膜,说明有固体开始析出,加少量热水趁热过滤;粗产品溶解于适量热水中,加活性炭脱色,需要趁热过滤分离掉活性炭固体;将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中,冷却结晶,过滤,干燥,得到羟基乙酸钠。(6)132.3 g氯乙酸(ClCH2COOH)的物质的量为=1.4 mol,根据方程式ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O可知,理论上可以生成1.4 mol羟基乙酸钠,步骤4中,得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol,则实验产率为×100%≈78.6%。
微充电·素养提升
母题　D　解析　A、B、C三个装置的原理与启普发生器相似,均具有随开随关功能;而D装置关闭止水夹后,反应仍持续进行,无法通过关闭止水夹控制反应的停止。
衍生　C　解析　碱石灰可以吸收氯化氢气体,故不能收集得到氯化氢气体,A项错误;氨气的密度比空气的密度小,故在进行收集时必须从短导管进入集气瓶中,B项错误;氯化钙可以对二氧化硫进行干燥,且二氧化硫的密度比空气的大,收集时必须是长导管进入,二氧化硫是酸性氧化物,故可用氢氧化钠溶液进行吸收,C项正确;一氧化氮不能用排空气法进行收集,D项错误。
微真题·把握方向
1.C　解析　饱和Na2SO3溶液和浓硫酸反应可以制SO2,使用固液不加热制气装置,SO2的密度比空气大,用向上排空气法收集,可以完成相应气体的发生和收集实验,A项不符合题意;MnO2和浓盐酸加热反应可以制Cl2,使用固液加热制气装置,Cl2的密度比空气大,用向上排空气法收集,可以完成相应气体的发生和收集实验,B项不符合题意;固体NH4Cl与熟石灰加热可以制NH3,需要使用固固加热制气装置,图中装置不合理,不能完成相应气体的发生和收集实验,C项符合题意;石灰石(主要成分为CaCO3)和稀盐酸反应可以制CO2,使用固液不加热制气装置,CO2的密度比空气大,用向上排空气法收集,可以完成相应气体的发生和收集实验,D项不符合题意。
2.D　解析　在加热条件下,浓盐酸和MnO2反应生成Cl2,且题图装置能制取氯气,A项正确;C2H4不溶于水,可选择排水法收集,B项正确;挤压胶头滴管,水进入烧瓶将NH3溶解,烧瓶中气体大量减少,压强急剧降低,打开活塞,水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉,红色喷泉证明NH3与水生成碱性物质,C项正确;Na2CO3与HCl、CO2发生反应,不能达到除杂的目的,应该选用饱和NaHCO3溶液,D项错误。
3.答案(1)锥形瓶　用玻璃棒搅拌、用酒精灯加热
(2)H2O2分解　浓氨水挥发　冰水浴　(3)玻璃棒末端没有靠在3层滤纸上、漏斗下端尖嘴部分没有紧贴烧杯内壁　(4)活性炭
(5)(利用同离子效应)促进[CO(NH3)6]Cl3结晶析出
解析　步骤Ⅰ、Ⅱ加入反应物;步骤Ⅲ反应生成[Co(NH3)6]Cl3,冷却后[Co(NH3)6]Cl3析出,过滤得到活性炭和[Co(NH3)6]Cl3的混合物;步骤Ⅳ中[Co(NH3)6]Cl3溶于沸水,趁热过滤除去活性炭;步骤Ⅴ得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。(1)仪器a的名称为锥形瓶,根据题给步骤Ⅰ中使用的部分仪器可知,加快NH4Cl溶解所采用的操作有用玻璃棒搅拌、用酒精灯加热。(2)根据所加试剂的性质可分析将溶液温度降至10 ℃以下的原因,可选用冰水浴降温。(4)该反应中活性炭作催化剂(反应前后不变),[Co(NH3)6]Cl3在冷水中微溶,则步骤Ⅲ过滤得到的固体为[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物,步骤Ⅳ中[Co(NH3)6]Cl3溶于含有少量盐酸的沸水中,趁热过滤得到的固体为活性炭。(5)根据同离子效应可知,向滤液中加入浓盐酸(提供Cl-),能抑制[Co(NH3)6]Cl3溶解,利于析出橙黄色晶体。
4.答案(1)Na[Al(OH)4]、NaOH　(2)BC
(3)蒸发皿　酒精灯直接加热,温度较高,易造成[Al2(OH)aClb]m分解
(4)①0.70　②溶液pH过低时,使得Cr浓度减小,达到滴定终点时,需要消耗更多的AgNO3溶液;pH过高时,Ag+会与OH-反应生成AgOH,AgOH进一步转化为Ag2O,会消耗更多的AgNO3溶液
解析　(1)铝土矿中Al2O3会与NaOH反应,反应方程式为Al2O3+2NaOH+3H2O===2Na[Al(OH)4],Fe2O3不与NaOH反应,转化为滤渣,SiO2转变为难溶性的铝硅酸盐进入滤渣中,故步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质是Na[Al(OH)4]和过量的NaOH。(2)步骤Ⅰ需要将溶液温度升至140~230 ℃,在密闭耐高压容器中可实现,A项正确;步骤Ⅱ滤液中通入过量CO2,发生反应Na[Al(OH)4]+CO2===Al(OH)3↓+NaHCO3,若Na[Al(OH)4]浓度较大,生成的NaHCO3(常温下溶解度较小)可能会析出,使得Al(OH)3沉淀中的杂质较多,B项错误;洗涤沉淀时,不能对漏斗中的沉淀搅拌,以防把滤纸搅破,C项错误;聚合氯化铝由Al(OH)3和AlCl3按一定比例聚合而成,控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制产品的盐基度,D项正确。(4)①由关系式Ag+~Cl-,可得c(Cl-)==0.090 0 mol·L-1,根据电荷守恒3c(Al3+)=c(Cl-)+c(OH-)(不考虑水的电离),得c(OH-)=0.210 0 mol·L-1,故产品的盐基度为==0.70。②溶液pH过低时,2Cr+2H+Cr2+H2O平衡正向移动,使得Cr浓度减小,达到滴定终点时需要消耗更多的AgNO3溶液;pH过高时,Ag+会与OH-反应生成AgOH,AgOH进一步转化为Ag2O,会消耗更多的AgNO3溶液。
5.答案　(1)油　(2)球形冷凝管　a
(3)防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸
(4)FeCl2　可行,因空气中的氧气可将FeCl2(Fe2+)氧化为FeCl3(Fe3+),从而实现循环
(5)FeCl3水解　(6)a　(7)b
解析　(1)水浴加热的温度范围为0~100 ℃,油浴加热的温度范围为100~260 ℃,安息香的熔点为133 ℃,故采用油浴加热。(2)仪器B的名称为球形冷凝管,冷却水应从下口进上口出。(3)在液体沸腾时加入固体会引起暴沸,由安息香的熔点可知其室温下为固体,故待沸腾平息后加入安息香,目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。(4)FeCl3作氧化剂,安息香和FeCl3反应生成二苯乙二酮,FeCl3被还原为FeCl2。(5)FeCl3易水解,乙酸还可以防止Fe3+水解。(6)安息香难溶于冷水,溶于热水、乙醇、乙酸,二苯乙二酮不溶于水,溶于乙醇、乙酸,因此粗品中少量的安息香可用少量热水洗涤的方法除去。(7)该实验的理论产量为2.0 g×≈2 g,实际产量是1.6 g,因此本实验的产率最接近于80%。(共94张PPT)
第45讲
大单元九　化学实验基础
物质的制备
目
标
速
览
1.掌握常见气体的制备及净化方法。2.掌握解答物质制备实验综合题的思维模型。
考点1　无机物的制备
微考点/核心突破
第一部分
一、常见气体的制备
1.实验室典型的气体发生装置
2.常见气体的实验制备原理与收集
气体 反应原理 发生装置图 含有的 杂质 收集方法
O2 ①______________________ ②______________________ ③______________________ A A B② ______ _____________________________
H2O
排水法或向上排
空气法
H2 ____________________________________ B① _______ _______________
____________
CO2 ____________________________________ _________ B① ___________ 向上排空气法
Cl2 ___________________________________ ____________________ C ___________ 排___________或向上排空气法
NH3 ___________________________________ ____________________ A _______ ________________
Zn+H2SO4(稀)===ZnSO4+H2↑
H2O
排水法或向下
排空气法
CaCO3+2HCl===CaCl2+CO2↑
+H2O
HCl、H2O
Ca(OH)2+2NH4Cl CaCl2+
2NH3↑+2H2O
MnO2+4HCl(浓) MnCl2+
Cl2↑+2H2O
HCl、H2O
饱和食盐水法
H2O
向下排空气法
3.常见干燥剂的选择及装置归纳
液态干燥剂 固态干燥剂
装置 洗气瓶 干燥管或U形管
常见干 燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰
可干燥 的气体 H2、O2、Cl2、 SO2、CO2、 CO、CH4、N2 H2、O2、N2、Cl2、SO2、 CO2、CH4、H2S、HCl、 HBr、HI　　　　　 N2、H2、
O2、CH4、
CO、NH3
不可 干燥 的气体 NH3、H2S、 HBr、HI NH3 Cl2、HCl、
H2S、SO2、
CO2、NO2
①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的a装置来除去杂质气体。
②酸性杂质用碱性吸收剂、碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如CO(CO2)，可将气体通过盛NaOH溶液的a装置或盛碱石灰的b装置或c装置或d装置来除去杂质。
③还原性杂质，可用氧化性较强的物质来吸收或转化；氧化性杂 质，可用还原性较强的物质来吸收。例如CO2(CO)，可将混合气体通过盛有灼热CuO的e装置来除去杂质。
④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如O2(H2S)可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的a装置除去杂质。
5.气体的收集
确定气体的收集方法时要考虑气体的密度、溶解性、稳定性。
收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法
收集原理 收集的气体不与水反应或难溶于水 收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大；不与O2反应 收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大；不与O2反应
c、d用于处理极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。
e用于处理难以吸收且可燃的气体，如H2、CO等。
(2)尾气吸收时应遵循的原则及注意事项。
①吸收原则。
能充分吸收气体；不能引起倒吸。
②注意事项。
当气体中含有多种杂质时，若采用洗气装置，通常是除杂在前，干燥在后。若用加热装置除杂时，通常是干燥在前，除杂在后。
二、典型物质的实验室制备
1.选择最佳反应途径
(1)如用铜制硝酸铜：_________________________________________
_______。
(2)用铝制氢氧化铝：_________________________________________
____________________________________________。
2Cu+O2 2CuO,CuO+2HNO3===Cu(NO3)2
+H2O
2Al+6H+===2Al3++3H2↑,2Al+2OH-+6H2O===
2[Al(OH)4]-+3H2↑,Al3++3[Al(OH)4]-===4Al(OH)3↓
2.选择最佳原料
如用氯化铝溶液制氢氧化铝：_________________________________
__________。
3.选择适宜的操作方法
如制氢氧化亚铁：___________________________________________
________________________________________________。
Al3++3NH3·H2O===Al(OH)3↓+
3N
用胶头滴管吸取加热驱赶O2后的NaOH溶液,将滴管末端插入新制的FeSO4溶液液面下,挤出NaOH溶液
思维辨析
判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”。
1.因为氢气无毒，制备氢气时多余的尾气可以直接排放到空气中。
( )
提示：虽然氢气无毒，但是在一定范围内如果氢气浓度过大，遇明火时会发生爆炸，故多余的H2应用点燃法处理。
2.1 mol MnO2与含有4 mol HCl的浓盐酸在加热条件下反应，生成标准状况下22.4 L氯气。( )
3.制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应。( )
提示：二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应，随着反应的进行， 盐酸浓度降低，反应停止，生成的氯气的体积小于标准状况下的 22.4 L。
提示：大理石和稀硫酸反应生成的硫酸钙微溶于水，覆盖在碳酸钙表面上，阻止反应的进一步进行。
4.氨气通入氯化铝溶液中，现象是先有白色沉淀后溶解。( )
5.用如图所示实验装置制备BaSO3沉淀。( )

提示：氢氧化铝是两性氢氧化物，只溶于强酸和强碱，不溶于氨水。
提示：硝酸根离子在酸性条件下具有强氧化性，可将二氧化硫氧化为硫酸，得到硫酸钡沉淀。
1.气体制备实验的操作原则
(1)“从下往上”原则。
以Cl2实验室制法为例，装配发生装置的顺序：放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→垫上陶土网→固定好圆底烧 瓶。
(2)“从左到右”原则。
装配复杂装置应遵循从左到右的顺序，如上装置装配顺序：发生装置→集气瓶→尾气吸收。
(3)先“塞”后“定”原则。
带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。
(4)“固体先放”原则。
上例中，烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入，以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。
(5)“液体后加”原则。
液体药品在烧瓶固定后加入，如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后从分液漏斗中缓慢加入。
(6)“先验气密性”原则。
收集或进行气体实验时，应在装入药品前先进行气密性的检查。
(7)“后点酒精灯”原则。
所有装置装完后，再点燃酒精灯。
2.解答操作流程题一般要思考的几个问题
对比分析生产流程示意图中的第一种物质原材料与最后一种物质产品，从对比分析中找出原料与产品之间的关系，弄清以下几个问 题：
(1)生产流程中原料转化为产品的过程中依次进行的反应。
(2)每一步操作，加入的辅助试剂的作用。
(3)除了目标物质外产生的杂质或副产物。
(4)杂质是否要除去及除去的方法。
(5)为了确保产品的纯度和产率，采取了什么措施。
角度一　常见气体的制备
1.下列装置按制备SO2、收集、验证漂白性及尾气处理的顺序进行实验(“→”表示气流方向)，能达到实验目的的是( )
铜与浓硫酸需加热才反应生成二氧化硫，A项不符合题意；二氧化硫的密度比空气大，应该采用长进短出的方法进行收集，B项不符合题意；SO2具有漂白性，但不能漂白酸碱指示剂，C项不符合题意；二氧化硫与NaOH能发生反应，可以采用氢氧化钠溶液进行尾气处理，且要防倒吸，D项符合题意。
解析
角度二　气体的制备与性质的综合实验
2.如图所示A~G为实验室常见的仪器、装置(部分固定夹持装置略 去)，根据要求回答下列问题。
(1)实验室制备氧气。
方案一：选用装置A，则宜选用的药品是________________________
__________，制备反应的化学方程式为_________________________
_______________________________________；
方案二：选用装置C，则宜选用的药品是_____________________，制备反应的化学方程式为________________________。
氯酸钾和二氧化锰(或高锰酸钾)
2KClO3 2KCl+3O2↑
(或2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑)
过氧化氢和二氧化锰
2H2O2 2H2O+O2↑
(2)在实验室制取纯净、干燥的氯气，实验过程中要防止污染。
①下表是按仪器的连接顺序由上至下依次填写的，请将该表填写完整(加入试剂自选)。
选用的仪器 (填字母) 加入的试剂 作用
B 浓盐酸、二氧化锰 反应器(或产生气体)
_____ ________________ ____________
D
饱和氯化钠溶液
除去HCl
_____ ________________ ____________
D — 收集Cl2
_____ ________________ ___________________
D
浓硫酸
除去H2O
G
NaOH溶液
吸收多余的Cl2
②该实验中用仪器D收集Cl2时，进气口应为_______(填字母)。
(3)用装置C除了能制取氧气外，还能制取的气体有________________
(填3种气体的化学式)。
(4)某化学兴趣小组在实验室模拟合成氨的反应：将N2和H2分别由a、b通入装置F，由c导入如图装置。
b
H2、Cl2、CO2
装置F的作用是
①________________；
②____________________________________________。
检验NH3的简单方法是________________________________________
_________________________________。
干燥N2、H2
通过观察气泡冒出的速率,调控N2、H2的体积比
将湿润的红色石蕊试纸置于导管口处,红色石蕊试纸变蓝,证明有氨气生成
(1)实验室可以利用二氧化锰催化分解氯酸钾或分解高锰酸钾或过氧化氢制取氧气。(2)①制取的氯气中含有HCl和水蒸气，先通过饱和食盐水除去HCl(净化)，再通过浓硫酸吸收水蒸气(干燥)，收集Cl2后用NaOH溶液吸收多余的Cl2(尾气吸收)；②氯气的密度比空气大，选择向上排空气法收集，进气口应为b。(3)用装置C还能制取H2、Cl2、CO2等。(4)装置F既能起到干燥气体的作用(利用浓硫酸的吸水性干燥N2、H2)，又能使气体混合均匀，通过观察气泡冒出的速率调控通入N2、H2的体积比。
解析
角度三　其他无机物的制备
3.下列通过制取硫酸铝、氢氧化铝，获得氧化铝的装置和原理能达到实验目的的是( )
常温下浓硫酸能使铝钝化，得不到硫酸铝，A项错误；过量氢氧化钠与硫酸铝反应生成四羟基合铝酸钠而得不到氢氧化铝，B项错误；氢氧化铝不溶于水，可通过过滤与水分离，且过滤操作正确，C项正确；灼烧固体用坩埚，不用蒸发皿，D项错误。
解析
4.制备过氧化锶晶体的原理为Sr2++H2O2+8H2O===SrO2·8H2O↓+ 2H+，装置如图所示。
下列说法错误的是( )
A.该反应为氧化还原反应
B.仪器X的作用是防倒吸
C.氨气的作用是中和H+
D.冰水混合液可减少SrO2·8H2O分解
反应前后Sr元素与O元素化合价未改变，反应为非氧化还原反应，A项错误；氨气极易溶于水，X装置可以防倒吸，B项正确；反应后溶液呈酸性，不利于过氧化锶的生成，故需要氨气中和氢离 子，C项正确；结晶水合物不稳定，受热易分解，保持低温可以减少分解，D项正确。
解析
考点2　有机物的制备
微考点/核心突破
第一部分
1.有机化合物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途。
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式。
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图 1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石 (或碎瓷片)，需冷却后补加。
2.常见有机化合物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃 取，然后分液。
3.有机化合物制备实验题的答题思路
根据题给信息，初步判定物质性质 有机化合物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用
关注有机反应条件 大多数有机反应的副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机化合物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机化合物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机化合物，以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率
思维辨析
判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”。
1.若要选择收集某温度下的馏分， 温度计水银球则应放在支管口附近。( )
2.球形冷凝管只能用于冷凝回流。( )
3.直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。( )
4.冷凝管的进出水方向为上进下出。( )
角度四　有机物的制备与基本操作的融合
5.乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如 下：
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤、干燥，得到羟基乙酸钠。
回答下列问题：
(1)步骤1中，发生反应的化学方程式是__________________________
____________________________。
(2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管，下列说法不正确的是_____(填字母)。
A.球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好
B.球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置，也可用于垂直回流装置
C.在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越不易冷凝
ClCH2COOH+2NaOH HOCH2COONa+NaCl+H2O
BC
(3)逐步加入40%的NaOH溶液的目的是__________________________
___________。
(4)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：____________
__________。
防止升温太快,控制反应体系的pH
冷却后补加磁转子
(5)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是_______(填字母)。
A.过滤，过滤，冷却结晶
B.趁热过滤，过滤，蒸发结晶
C.趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶
(6)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实验产率为______%(结果保留1位小数)。
C
78.6
(2)球形冷凝管内芯管为球泡状,容易积留蒸馏液,故不适宜作倾斜式蒸馏装置,多用于竖直蒸馏装置,适用于蒸馏回流操作,B项错误;在使用冷凝管进行蒸馏操作时,一般蒸馏物的沸点越高,蒸气越易冷凝,C项错误。(5)蒸出部分水至液面有薄膜,说明有固体开始析出,加少量热水趁热过滤;粗产品溶解于适量热水中,加活性炭脱色,需要趁热过滤分离掉活性炭固体;将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中,冷却结晶,过滤,干燥,得到羟基乙酸钠。(6)132.3 g氯乙酸
解析
(ClCH2COOH)的物质的量为=1.4 mol,根据方程式ClCH2COOH+2NaOH HOCH2COONa+NaCl+H2O可知,理论上可以生成1.4 mol羟基乙酸钠,步骤4中,得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol,则实验产率为×100%≈78.6%。
解析
提分干货——气体制备的几种创新装置
微充电/素养提升
第二部分
【知识归纳】　
1.利用“启普发生器”原理的制气装置创新。
(1)装置的优点：能做到随开随用，随关随停。
(1)图甲的改进优点是能控制反应液的温度。
(2)图乙的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中压强相等，便于液体流下。
3.“块状固体+液体—→气体”装置的创新。
大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，这样设计可节约试剂
(1)饱和食盐水——收集Cl2。
(2)饱和NaHCO3溶液——收集CO2。
(3)饱和NaHS溶液——收集H2S。
(4)四氯化碳——收集HCl或NH3。
【母题】　下列气体发生装置，当加入适当的块状固体和液体时不具有随开随关功能的是( )
A、B、C三个装置的原理与启普发生器相似，均具有随开随关功能；而D装置关闭止水夹后，反应仍持续进行，无法通过关闭止水夹控制反应的停止。
解析
【衍生】　如图是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置，下列方案正确的是( )
选项 X 收集气体 Y
A 碱石灰 氯化氢 水
B 碱石灰 氨气 水
C 氯化钙 二氧化硫 氢氧化钠
D 氯化钙 一氧化氮 氢氧化钠
碱石灰可以吸收氯化氢气体，故不能收集得到氯化氢气体，A项错误；氨气的密度比空气的密度小，故在进行收集时必须从短导管进入集气瓶中，B项错误；氯化钙可以对二氧化硫进行干燥，且二氧化硫的密度比空气的大，收集时必须是长导管进入，二氧化硫是酸性氧化物，故可用氢氧化钠溶液进行吸收，C项正确；一氧化氮不能用排空气法进行收集，D项错误。
解析
微真题/把握方向
第三部分
考向一　气体的制取、净化、收集
1.(2024·河北卷)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是 (加热、除杂和尾气处理装置任选)( )
选项 气体 试剂
A SO2 饱和Na2SO3溶液+浓硫酸
B Cl2 MnO2+浓盐酸
C NH3 固体NH4Cl+熟石灰
D CO2 石灰石+稀盐酸
饱和Na2SO3溶液和浓硫酸反应可以制SO2，使用固液不加热制气装置，SO2的密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，A项不符合题意；MnO2和浓盐酸加热反应可以制Cl2，使用固液加热制气装置，Cl2的密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，B项不符合题意；固体NH4Cl与熟石灰加热可以制NH3，需要使用固固加热制气装置，图中装置不合理，不能完成相应气体的发生和收集
解析
实验，C项符合题意；石灰石(主要成分为CaCO3)和稀盐酸反应可以制CO2，使用固液不加热制气装置，CO2的密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，D项不符合题意。
解析
2.(2023·北京卷)完成下述实验，装置或试剂不正确的是( )
A.实验室制Cl2
B.实验室收集C2H4
C.验证NH3易溶于水且溶液呈碱性
D.除去CO2中混有的少量HCl
在加热条件下，浓盐酸和MnO2反应生成Cl2，且题图装置能制取氯气，A项正确；C2H4不溶于水，可选择排水法收集，B项正确；挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少，压强急剧降低，打开活塞，水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水生成碱性物质，C项正确；Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶 液，D项错误。
解析
考向二　无机物的制备
3.(2023·全国甲卷)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微 溶，可通过如下反应制备：
2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。
具体步骤如下：
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却，过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如图。
仪器a的名称是__________。加快NH4Cl溶解的操作有_____________
_________________。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10 ℃以下以避免____________、________
_______；可选用_________降低溶液温度。
锥形瓶
用玻璃棒搅拌、用酒精灯加热
H2O2分解
浓氨
水挥发
冰水浴
(3)指出下列过滤操作中不规范之处：___________________________
_____________________________________。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为________。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______________________________
________________________________。
玻璃棒末端没有靠在3层滤纸上、漏斗下端尖嘴部分没有紧贴烧杯内壁
活性炭
(利用同离子效应)促进[CO(NH3)6]Cl3结晶析出
步骤Ⅰ、Ⅱ加入反应物；步骤Ⅲ反应生成[Co(NH3)6]Cl3，冷却后[Co(NH3)6]Cl3析出，过滤得到活性炭和[Co(NH3)6]Cl3的混合物；步骤Ⅳ中[Co(NH3)6]Cl3溶于沸水，趁热过滤除去活性炭；步骤Ⅴ得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。(1)仪器a的名称为锥形瓶，根据题给步骤Ⅰ中使用的部分仪器可知，加快NH4Cl溶解所采用的操作有用玻璃棒搅拌、用酒精灯加热。(2)根据所加试剂的性质可分析将溶液温度降至10 ℃以下的原因，可选用冰水浴降温。(4)该反应中活性
解析
炭作催化剂(反应前后不变)，[Co(NH3)6]Cl3在冷水中微溶，则步骤Ⅲ过滤得到的固体为[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，步骤Ⅳ中[Co(NH3)6]Cl3溶于含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤得到的固体为活性炭。(5)根据同离子效应可知，向滤液中加入浓盐酸(提供Cl-)，能抑制[Co(NH3)6]Cl3溶解，利于析出橙黄色晶体。
解析
4.(2023·浙江卷6月)某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝([Al2(OH)aClb]m，a=1~5)按如下流程开展实验。
已知：①铝土矿的主要成分为Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解铝土矿过程中SiO2转变为难溶性的铝硅酸盐。
②[Al2(OH)aClb]m的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度=，当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是____________________。
Na[Al(OH)4]、NaOH
(2)下列说法不正确的是_______(填字母)。
A.步骤Ⅰ，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度
B.步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质
C.步骤Ⅲ，为减少Al(OH)3吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌
D.步骤Ⅳ中控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制产品盐基度
BC
(3)步骤Ⅴ采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是__________；步骤Ⅴ不宜用酒精灯直接加热的原因是_________________________
__________________________。
蒸发皿
酒精灯直接加热,温度较高,易造成[Al2(OH)aClb]m分解
(4)测定产品的盐基度。
Cl-的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，调pH=6.5~10.5，滴加指示剂K2CrO4溶液。在不断摇动 下，用0.100 0 mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗AgNO3标准溶液22.50 mL。另测得上述样品溶液中c(Al3+)=0.100 0 mol·L-1。
①产品的盐基度为__________。
0.70
②测定Cl-过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因是____
_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
溶液pH过低时,使得Cr浓度减小,达到滴定终点时,需要消耗更多的AgNO3溶液;pH过高时,Ag+会与OH-反应生成AgOH,AgOH进一步转化为Ag2O,会消耗更多的AgNO3溶液
(1)铝土矿中Al2O3会与NaOH反应，反应方程式为Al2O3+2NaOH+
3H2O===2Na[Al(OH)4]，Fe2O3不与NaOH反应，转化为滤渣，SiO2转变为难溶性的铝硅酸盐进入滤渣中，故步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质是Na[Al(OH)4]和过量的NaOH。(2)步骤Ⅰ需要将溶液温度升至140~230 ℃，在密闭耐高压容器中可实现，A项正确；步骤Ⅱ滤液中通入过量CO2，发生反应Na[Al(OH)4]+CO2===Al(OH)3↓
+NaHCO3，若Na[Al(OH)4]浓度较大，生成的NaHCO3(常温下溶解
解析
度较小)可能会析出，使得Al(OH)3沉淀中的杂质较多，B项错误；洗涤沉淀时，不能对漏斗中的沉淀搅拌，以防把滤纸搅破，C项错误；聚合氯化铝由Al(OH)3和AlCl3按一定比例聚合而成，控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制产品的盐基度，D项正确。(4)①由关系式Ag+~Cl-，可得c(Cl-)==0.090 0 mol·L-1，根据电荷守恒3c(Al3+)=c(Cl-)+c(OH-)(不考虑水的电
解析
离)，得c(OH-)=0.210 0 mol·L-1，故产品的盐基度为=
=0.70。②溶液pH过低时，2Cr+2H+ Cr2
+H2O平衡正向移动，使得Cr浓度减小，达到滴定终点时需 要消耗更多的AgNO3溶液；pH过高时，Ag+会与OH-反应生成AgOH，AgOH进一步转化为Ag2O，会消耗更多的AgNO3溶液。
解析
考向三　有机物的制备
5.(2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙 二酮 淡黄色 固体 95 347 不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如图所示，实验步骤为
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45~60 min。
③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入_____(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是_______________；冷却水应从_____(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是___________________________________。
油
球形冷凝管
a
防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为_________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 简述判断理由：________________________
____________________________________________。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止______________。
FeCl2
可行,因空气中的氧气可将FeCl2(Fe2+)氧化为FeCl3(Fe3+),从而实现循环
FeCl3水解
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______(填字母)洗涤的方法除去。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a.热水　　　b.乙酸　　　c.冷水　　　d.乙醇
(7)本实验的产率最接近于________(填字母)。
a.85% b.80% c.75% d.70%
a
b
(1)水浴加热的温度范围为0~100 ℃,油浴加热的温度范围为100~260 ℃,安息香的熔点为133 ℃,故采用油浴加热。(2)仪器B的名称为球形冷凝管,冷却水应从下口进上口出。(3)在液体沸腾时加入固体会引起暴沸,由安息香的熔点可知其室温下为固体,故待沸腾平息后加入安息香,目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。(4)FeCl3作氧化剂,安息香和FeCl3反应生成二苯乙二酮,FeCl3被还原为FeCl2。(5)FeCl3易水解,乙酸还可以防止Fe3+水解。(6)安息香难
解析
溶于冷水,溶于热水、乙醇、乙酸,二苯乙二酮不溶于水,溶于乙 醇、乙酸,因此粗品中少量的安息香可用少量热水洗涤的方法除 去。(7)该实验的理论产量为2.0 g×≈2 g,实际产量是1.6 g,因此本实验的产率最接近于80%。
解析课时微练(四十五)　物质的制备
　
基础训练
1.制备二氧化硫并验证其性质的装置如图所示,下列说法错误的是(已知亚硫酸钠溶液呈碱性,亚硫酸氢钠溶液呈酸性)(　　)
A.通过分液漏斗滴加硫酸可控制反应速率
B.反应一段时间后,乙中溶液可能显中性
C.丙、丁中溶液褪色均体现了SO2的还原性
D.戊中反应的离子方程式可能为SO2+2OH-S+H2O
2.实验室制备氯苯的反应原理和装置如下图所示,下列关于实验操作或叙述不正确的是(　　)
已知:把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器A中(内有少量FeCl3),加热维持反应温度在40~60 ℃为宜,温度过高会生成二氯苯。
A.FeCl3在此反应中作催化剂
B.装置A应选择酒精灯加热
C.冷凝管中冷水应从a口流入b口流出
D.B出口气体中含有HCl、苯蒸气、氯气
3.某实验小组用NaBO2、SiO2和Na的固体混合物与H2在500 ℃条件下制备NaBH4,实验装置如图所示。下列叙述正确的是(　　)
A.装置甲还可以用于过氧化钠与水反应制取O2
B.可以将装置乙、丙组合替换为盛有碱石灰的干燥管
C.实验操作顺序为先开启管式炉加热,再打开止水夹
D.此次制备NaBH4反应中Na和H2均是还原剂
4.氨基甲酸铵(NH2COONH4)可用于生产医药试剂、发酵促进剂、电子元件等,是一种良好的氨化剂,某化学小组用下列实验装置模拟工业制备少量氨基甲酸铵。下列说法错误的是(　　)
氨基甲酸铵的性质及工业制法如表所示:
物理性质 白色粉末,易溶于水,难溶于四氯化碳
化学性质 水解生成碳酸氢铵,受热分解生成尿素
工业制法 2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s) ΔH<0
A.装置Ⅰ中橡胶管a的作用为平衡压强,使液体顺利滴下
B.装置Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ中盛放的试剂依次为饱和NaHCO3溶液、浓硫酸、碱石灰
C.装置Ⅳ的反应温度越高,氨基甲酸铵的产量越高
D.装置Ⅵ中发生反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O
5.实验室制取并收集NH3,下列实验装置和操作不能达到实验目的的是(　　)
A.用装置甲制取NH3
B.用装置乙干燥NH3
C.用装置丙收集NH3
D.用操作丁检验NH3是否已收集满
6.重铬酸铵[(NH4)2Cr2O7]可用作有机合成催化剂,具有强氧化性。实验室将NH3通入重铬酸(H2Cr2O7)溶液制备(NH4)2Cr2O7的装置如图所示(夹持装置略去)。已知:Cr2+H2O2Cr+2H+。下列说法错误的是(　　)
A.仪器a的作用是防止倒吸
B.装置Y中的溶液pH不宜过大
C.装置X可以观察到通入氨气的快慢和装置Y中是否有堵塞
D.装置b中装入的试剂是碱石灰,目的是吸收过量的氨气
能力训练
7.胆矾(CuSO4·5H2O)是一种重要化工原料。某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu,含有少量的油污、CuO、CuCO3、Cu(OH)2]制备胆矾。流程如下:
回答下列问题:
(1)步骤①的目的是____________________________________。
(2)步骤②中,若仅用浓硫酸溶解固体B,将生成____________(填化学式)污染环境。
(3)经步骤④得到的胆矾,不能用水洗涤的主要原因是____________________________________。
(4)实验证明,滤液D能将I-氧化为I2。
ⅰ.甲同学认为不可能是步骤②中过量的H2O2将I-氧化为I2,理由是____________________________。
ⅱ.乙同学通过实验证实,只能是Cu2+将I-氧化为I2,写出乙同学的实验方案及结果:
____________________________________(不要求写具体操作过程)。
8.2 噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下:
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃,加入25 mL噻吩,反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30 min。
Ⅳ.水解。恢复至室温,加入70 mL水,搅拌30 min;加盐酸调pH至4~6,继续反应2 h,分液;用水洗涤有机相,二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后,得到产品17.92 g。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择________。
a.乙醇　 　b.水　 　c.甲苯　 　d.液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯的原因是_______________________________________________________。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为___________________________________________________________________。
(4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷溶液的方法是________________________________________________________________________。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是___________________________________________________。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是________________(填名称);无水MgSO4的作用为________。
(7)产品的产率为________(用Na计算,精确至0.1%)。
课时微练(四十五)　物质的制备
1.C　解析　分液漏斗带有活塞,可通过分液漏斗滴加硫酸来控制反应速率,A项正确;二氧化硫与碳酸氢钠反应生成亚硫酸钠或亚硫酸氢钠,由于亚硫酸钠溶液呈碱性,亚硫酸氢钠溶液呈酸性,因此反应一段时间后,乙中溶液可能显中性,B项正确;丙中溶液褪色体现了SO2的漂白性,丁中溶液褪色体现了SO2的还原性,C项错误;二氧化硫是酸性氧化物,戊中反应的离子方程式可能为SO2+2OH-===S+H2O,D项正确。
2.B　解析　通过反应方程式可知氯化铁为催化剂,A项正确;用酒精灯加热,温度不好控制,容易生成二氯苯,B项错误;冷凝管中冷水下进上出,从a进从b出,C项正确;B出口气体中含有HCl、苯蒸气、氯气(苯易挥发,反应生成HCl,未反应的Cl2),D项正确。
3.B　解析　过氧化钠是易溶于水的粉末,装置甲不能用于过氧化钠与水反应制取O2,A项错误;装置乙吸收杂质氯化氢、装置丙干燥氢气,可以将装置乙丙组合替换为盛有碱石灰的干燥管,B项正确;为排出装置内的空气,实验操作顺序为先打开止水夹制取氢气,再开启管式炉加热,C项错误;制备NaBH4反应中H2中H元素化合价降低,H2是氧化剂,Na元素化合价升高,Na是还原剂,D项错误。
4.C　解析　装置Ⅰ的作用是制备二氧化碳,二氧化碳中混有HCl,HCl能与氨气反应,需要除去,因此装置Ⅱ的作用是吸收HCl,盛放饱和碳酸氢钠溶液,根据题中信息,氨基甲酸铵能水解成碳酸氢铵,应避免水蒸气的进入,因此装置Ⅲ的作用是除去二氧化碳中的水蒸气,即盛放浓硫酸,装置Ⅳ制备氨基甲酸铵,装置Ⅵ的作用是制备氨气,装置Ⅴ的作用是除去氨气中的水蒸气,即盛放碱石灰,据此分析解题。装置Ⅰ中橡胶管a的作用为平衡锥形瓶与分液漏斗中的气压,从而使分液漏斗中的液体顺利流下,A项正确;根据上述分析,装置Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ中盛放的试剂依次为饱和NaHCO3溶液、浓硫酸、碱石灰,B项正确;氨基甲酸铵受热分解生成尿素,因此反应温度不能太高,如果温度过高,会导致氨基甲酸铵分解,产率降低,C项错误;装置Ⅵ的作用是制备氨气,实验室制备氨气常用加热Ca(OH)2和NH4Cl固体的方法得到,其反应方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O,D项正确。
5.D　解析　实验室将浓氨水加到氧化钙或碱石灰或氢氧化钠固体中制取NH3,该装置能达到实验目的,A项不符合题意;碱石灰可干燥氨气,该装置能达到实验目的,B项不符合题意;氨气密度比空气小,极易溶于水,用“短进长出”排空气法收集,该装置能达到实验目的,C项不符合题意;浓硫酸是难挥发性酸,该装置不能观察到实验现象,因此不能检验NH3是否已收集满,D项符合题意。
解题有据　 有关气体制备实验装置解题总思路
6.D　解析　氨气极易溶入水,a用来防止倒吸,A项正确;若溶液pH过大,呈较强碱性,平衡Cr2+H2O2Cr+2H+正向移动,不利于制备(NH4)2Cr2O7,B项正确;通过观察NH3的气泡快慢,可判断通入氨气的快慢,若Y中堵塞,NH3的气泡快慢也会变慢,C项正确;碱石灰不能用来吸收NH3,可以选用P2O5或无水CaCl2,D项错误。
7.答案　(1)除去含有的少量油污　(2)SO2　(3)CuSO4·5H2O易溶于水
(4)ⅰ.溶液C加热浓缩过程中H2O2已经分解
ⅱ.向滤液D中加入少量MnO2,不产生气体
解析　(1)步骤①中加入的Na2CO3溶液显碱性,碱性条件下油污可水解。(2)浓硫酸与Cu反应生成的SO2污染环境。(4)ⅱ.乙同学通过实验证实,只能是Cu2+将I-氧化为I2,即滤液D中不存在H2O2,可向滤液D中加入少量MnO2,不产生气体即证明不存在H2O2。
8.答案　(1)c　(2)可以形成分子间氢键,氢键可以使熔、沸点升高
(3)2+2Na—→2+H2↑
(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入,此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热　(5)中和NaOH,使平衡正向移动,增大反应物的转化率
(6)球形冷凝管和分液漏斗　除去水　(7)70.0%
解析　(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中,液体A不能和Na反应,而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应。(3)步骤Ⅱ中和Na反应生成2 噻吩钠和H2,化学方程式为2+2Na—→2+H2↑。(4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷溶液的方法是将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入,此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。(5)2 噻吩乙醇钠水解生成2 噻吩乙醇的过程中有NaOH生成,用盐酸调节pH的目的是中和NaOH,使平衡正向移动,增大反应物的转化率。(6)步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏,蒸馏的过程中需要直形冷凝管,不能用球形冷凝管,无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗;向有机相中加入无水MgSO4的作用是除去水。(7)步骤Ⅰ向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,Na的物质的量为=0.2 mol,步骤Ⅱ中Na完全反应,根据方程式可知,理论上可以生成0.2 mol 2 噻吩乙醇,产品的产率为×100%=70.0%。(共31张PPT)
课时微练(四十五)
物质的制备
1.制备二氧化硫并验证其性质的装置如图所示，下列说法错误的是 (已知亚硫酸钠溶液呈碱性，亚硫酸氢钠溶液呈酸性)( )
A.通过分液漏斗滴加硫酸可控制反应速率
B.反应一段时间后，乙中溶液可能显中性
C.丙、丁中溶液褪色均体现了SO2的还原性
D.戊中反应的离子方程式可能为SO2+2OH-===S+H2O
基础训练
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分液漏斗带有活塞，可通过分液漏斗滴加硫酸来控制反应速率，A项正确；二氧化硫与碳酸氢钠反应生成亚硫酸钠或亚硫酸氢 钠，由于亚硫酸钠溶液呈碱性，亚硫酸氢钠溶液呈酸性，因此反应一段时间后，乙中溶液可能显中性，B项正确；丙中溶液褪色体现了SO2的漂白性，丁中溶液褪色体现了SO2的还原性，C项错误；二氧化硫是酸性氧化物，戊中反应的离子方程式可能为SO2+2OH-===S+H2O，D项正确。
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2.实验室制备氯苯的反应原理和装置如下图所示，下列关于实验操作或叙述不正确的是( )
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已知：把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器A中(内有少量FeCl3)，加热维持反应温度在40~60 ℃为宜，温度过高会生成二氯苯。
A.FeCl3在此反应中作催化剂
B.装置A应选择酒精灯加热
C.冷凝管中冷水应从a口流入b口流出
D.B出口气体中含有HCl、苯蒸气、氯气
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通过反应方程式可知氯化铁为催化剂，A项正确；用酒精灯加 热，温度不好控制，容易生成二氯苯，B项错误；冷凝管中冷水下进上出，从a进从b出，C项正确；B出口气体中含有HCl、苯蒸气、氯气(苯易挥发，反应生成HCl，未反应的Cl2)，D项正确。
解析
3.某实验小组用NaBO2、SiO2和Na的固体混合物与H2在500 ℃条件下制备NaBH4，实验装置如图所示。下列叙述正确的是( )

A.装置甲还可以用于过氧化钠与水反应制取O2
B.可以将装置乙、丙组合替换为盛有碱石灰的干燥管
C.实验操作顺序为先开启管式炉加热，再打开止水夹
D.此次制备NaBH4反应中Na和H2均是还原剂
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过氧化钠是易溶于水的粉末，装置甲不能用于过氧化钠与水反应制取O2，A项错误；装置乙吸收杂质氯化氢、装置丙干燥氢气，可以将装置乙丙组合替换为盛有碱石灰的干燥管，B项正确；为排出装置内的空气，实验操作顺序为先打开止水夹制取氢气，再开启管式炉加热，C项错误；制备NaBH4反应中H2中H元素化合价降低，H2是氧化剂，Na元素化合价升高，Na是还原剂，D项错 误。
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4.氨基甲酸铵(NH2COONH4)可用于生产医药试剂、发酵促进剂、电子元件等，是一种良好的氨化剂，某化学小组用下列实验装置模拟工业制备少量氨基甲酸铵。下列说法错误的是( )
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氨基甲酸铵的性质及工业制法如表所示：
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物理性质 白色粉末，易溶于水，难溶于四氯化碳
化学性质 水解生成碳酸氢铵，受热分解生成尿素
工业制法 2NH3(g)+CO2(g) NH2COONH4(s) ΔH<0
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A.装置Ⅰ中橡胶管a的作用为平衡压强，使液体顺利滴下
B.装置Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ中盛放的试剂依次为饱和NaHCO3溶液、浓硫酸、碱石灰
C.装置Ⅳ的反应温度越高，氨基甲酸铵的产量越高
D.装置Ⅵ中发生反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2
+2NH3↑+2H2O
装置Ⅰ的作用是制备二氧化碳，二氧化碳中混有HCl，HCl能与氨气反应，需要除去，因此装置Ⅱ的作用是吸收HCl，盛放饱和碳酸氢钠溶液，根据题中信息，氨基甲酸铵能水解成碳酸氢铵，应避免水蒸气的进入，因此装置Ⅲ的作用是除去二氧化碳中的水蒸气，即盛放浓硫酸，装置Ⅳ制备氨基甲酸铵，装置Ⅵ的作用是制备氨气，装置Ⅴ的作用是除去氨气中的水蒸气，即盛放碱石灰，据此分析解题。装置Ⅰ中橡胶管a的作用为平衡锥形瓶与分液漏斗
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中的气压，从而使分液漏斗中的液体顺利流下，A项正确；根据上述分析，装置Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ中盛放的试剂依次为饱和NaHCO3溶 液、浓硫酸、碱石灰，B项正确；氨基甲酸铵受热分解生成尿 素，因此反应温度不能太高，如果温度过高，会导致氨基甲酸铵分解，产率降低，C项错误；装置Ⅵ的作用是制备氨气，实验室制备氨气常用加热Ca(OH)2和NH4Cl固体的方法得到，其反应方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O，D项正确。
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5.实验室制取并收集NH3，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是( )
A.用装置甲制取NH3
B.用装置乙干燥NH3
C.用装置丙收集NH3
D.用操作丁检验NH3是否已收集满
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实验室将浓氨水加到氧化钙或碱石灰或氢氧化钠固体中制取 NH3，该装置能达到实验目的，A项不符合题意；碱石灰可干燥氨气，该装置能达到实验目的，B项不符合题意；氨气密度比空气小，极易溶于水，用“短进长出”排空气法收集，该装置能达到实验目的，C项不符合题意；浓硫酸是难挥发性酸，该装置不能观察到实验现象，因此不能检验NH3是否已收集满，D项符合题意。
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有关气体制备实验装置解题总思路
解题有据
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A.仪器a的作用是防止倒吸
B.装置Y中的溶液pH不宜过大
C.装置X可以观察到通入氨气的快慢和装置Y中是否有堵塞
D.装置b中装入的试剂是碱石灰，目的是吸收过量的氨气
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7.胆矾(CuSO4·5H2O)是一种重要化工原料。某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu，含有少量的油污、CuO、CuCO3、Cu(OH)2]制备胆矾。流程如下：
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能力训练
回答下列问题：
(1)步骤①的目的是_________________________。
(2)步骤②中，若仅用浓硫酸溶解固体B，将生成_______(填化学式)污染环境。
(3)经步骤④得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是_____________
______________。
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除去含有的少量油污
SO2
CuSO4·
5H2O易溶于水
(4)实验证明，滤液D能将I-氧化为I2。
ⅰ.甲同学认为不可能是步骤②中过量的H2O2将I-氧化为I2，理由是
_____________________________________。
ⅱ.乙同学通过实验证实，只能是Cu2+将I-氧化为I2，写出乙同学的实验方案及结果：__________________________________________(不要求写具体操作过程)。
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溶液C加热浓缩过程中H2O2已经分解
向滤液D中加入少量MnO2,不产生气体
(1)步骤①中加入的Na2CO3溶液显碱性，碱性条件下油污可水解。(2)浓硫酸与Cu反应生成的SO2污染环境。(4)ⅱ.乙同学通过实验证实，只能是Cu2+将I-氧化为I2，即滤液D中不存在H2O2，可向滤液D中加入少量MnO2，不产生气体即证明不存在H2O2。
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8.2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
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Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。
Ⅳ.水解。恢复至室温，加入70 mL水，搅拌30 min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92 g。
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回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择____。
a.乙醇　 　b.水　 　c.甲苯　 　d.液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯 的原因是___________________________
________________________。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为_________________________。
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c
可以形成分子间氢键,
氢键可以使熔、沸点升高
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______________________________________________
________________________。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是____________________________
__________________。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是________________________(填名称)；无水MgSO4的作用为___________。
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将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入,此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
中和NaOH,使平衡正向移动,增大反应物的转化率
球形冷凝管和分液漏斗
除去水
(7)产品的产率为___________(用Na计算，精确至0.1%)。
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70.0%
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搅拌来散热。(5)2-噻吩乙醇钠水解生成2-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节pH的目的是中和NaOH，使平衡正向移 动，增大反应物的转化率。(6)步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管，不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水MgSO4的作用是除去水。(7)步骤Ⅰ向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠，Na
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的物质的量为=0.2 mol，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2 mol 2-噻吩乙醇，产品的产率为×100%=70.0%。
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