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第1节　化学实验常用仪器与基本方法
第1章
课标要求
能运用实验基本操作实施实验方案,具有安全意识和环保意识。
备考指导
1.高考对本部分的考查主要有四方面:(1)常见仪器的主要用途和使用方法;(2)试剂存放和取用的注意事项;(3)化学实验基本操作的正误判断;(4)实验安全知识。题型以选择题和填空题为主,试题以中等难度为主,有较好的区分度。
2.对化学实验基础知识的复习,主要是从教材入手,系统复习有关基本仪器的使用、基本操作、试剂的存放等基础知识。注重识记一些常见仪器及使用注意事项,平常训练时要注意基本操作的规范性作答及答题模板的建立,防止出现不必要的丢分。
内容索引
01
02
03
第一环节　必备知识落实
第二环节　关键能力形成
第三环节　核心素养提升
第一环节　必备知识落实
知识点1
常用化学仪器的识别与使用
知识筛查
1.加热仪器
(1)热源。
②加热时要用外焰,熄灭时要用灯帽盖灭,不能用嘴吹灭。
③禁止向燃着的酒精灯里添加酒精,禁止用燃着的酒精灯点燃另一只酒精灯。
④需要强热的实验用酒精喷灯加热。
(2)可直接加热的仪器。
(3)需要垫陶土网加热的仪器。
名师点拨(1)移动热的试管用试管夹,移动热的蒸发皿和坩埚用坩埚钳。
(2)熔融固体NaOH不能使用瓷坩埚,而应使用铁坩埚。
(3)三颈烧瓶常与温度计、冷凝管、搅拌器、分液漏斗等仪器配套组装成分馏装置或蒸馏装置。
2.计量仪器
名师点拨常见定量实验中的读数问题。
(1)量筒:读数一般精确到0.1 mL。
(2)滴定管:读数精确到0.01 mL。
(3)托盘天平:读数精确到0.1 g。
(4)广泛pH试纸:读数只能取整数。
3.常用的分离、提纯仪器
4.其他常用仪器
知识巩固
1.判断正误,正确的画“√”,错误的画“×”。
(1)容量瓶、分液漏斗、酸(碱)式滴定管使用前都要先检漏、洗涤,酸(碱)式滴定管还需用待盛液体润洗。(　　)
(2)用分液漏斗分离苯与四氯化碳的混合物,可将四氯化碳从
下口放出,将苯从上口倒出。(　　)
(3)用50 mL量筒量取1.5 mL盐酸。(　　)
(4)用托盘天平称量2.12 g NaOH固体;用100 mL容量瓶配制
100 mL 0.2 mol·L-1的Na2CO3溶液。(　　)
(5)如图中仪器a的名称是蒸馏烧瓶,仪器b的名称是分液漏斗。(　　)
√
×
×
×
×
2.有下列几种常见仪器:①分液漏斗,②锥形瓶,③酸式滴定管,④容量瓶,⑤碱式滴定管,⑥量筒。
回答下列问题。
(1)使用前必须检查是否漏水的是　　　　(填序号)。
(2)洗净后盛装某液体前需要润洗的是　　　　(填序号)。
(3)酸式滴定管不能盛放烧碱溶液的原因是　　　　　　　　。
答案:(1)①③④⑤　(2)③⑤　(3)酸式滴定管的活塞部分为经过磨砂处理之后的玻璃材料,能与烧碱溶液反应生成具有黏性的硅酸钠
知识点2
化学实验的基本操作
知识筛查
1.试剂的取用
(1)根据试剂的性状和用量选择取用方法。
(2)向仪器中加入试剂的操作方法。
①向容器内加固体。
②向容器内加液体。
2.常见试纸的使用
(1)试纸的类型和使用范围。
(2)试纸的使用方法。
①检验液体:取一小块试纸放在白瓷板或玻璃片上,用干燥、洁净的玻璃棒蘸取待测液点到试纸上,观察试纸颜色的变化。
②检验气体:一般先将试纸用蒸馏水润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近出气口,观察颜色的变化。
特别提醒(1)不可使用pH试纸测定H2O2溶液、浓硝酸、氯水、NaClO溶液、Ca(ClO)2溶液等具有强氧化性的溶液的pH。
(2)用pH试纸测定溶液的pH时,试纸不可润湿,否则可能导致误差,如使酸性溶液的pH偏大,碱性溶液的pH偏小,对中性溶液的pH则无影响。
(3)用蓝色石蕊试纸检验酸性物质时,试纸颜色由蓝色变为红色,而用红色石蕊试纸检验碱性物质时,试纸颜色由红色变为蓝色;用(CH3COO)2Pb试纸检验H2S时,试纸颜色由白色变为黑色。
3.物质的溶解
(1)固体的溶解。
常用仪器:烧杯、试管、玻璃棒等。
促进溶解的方法:加热、研细、搅拌或振荡等。
(2)气体物质的溶解或吸收。
①溶解度不大的气体,如CO2、Cl2、
H2S等,用如图a所示装置;
②极易溶于水的气体,如NH3、HCl等,
用如图b所示装置。
(3)液体物质的溶解或稀释:一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中,如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
4.仪器的洗涤
(1)方法:使用毛刷,用去污剂和水冲洗。
(2)洗净的标准:玻璃仪器内壁附着均匀的水膜,既不聚成水滴,也不成股流下。
(3)常见残留物的洗涤。
5.仪器的安装、连接
(1)安装顺序:一般从热源开始,按先下后上、从左到右的顺序。
(2)连接顺序:洗气时,“长进短出”,如图a;量气时“短进长出”,如图b;用干燥管除杂时“大进小出”,如图c。
6.装置气密性的检查方法
答题模板装置气密性的检查方法与答题规范
装置气密性检查必须在放入试剂之前进行。
(1)气密性检查的基本思路。
使装置内外压强不相等,观察气泡或液面变化。
(2)气密性检查的答题规范。
简答题应注意答题规范,对装置气密性的检查可按如下文字进行答题。
①装置形成封闭体系→操作(微热、手焐、热毛巾焐、加水等)→描述现象→得出结论。
②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
③液差(封)法的关键词是封闭、液差。
④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述:
a.将导管末端浸入水中;
b.关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹;
c.加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
知识巩固
1.判断正误,正确的画“√”,错误的画“×”。
(1)为防止试管破裂,加热碳酸氢钠固体时,试管口应略向下倾斜。(　　)
(2)用红色石蕊试纸检验NH3的性质时,试纸不能润湿。(　　)
(3)长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤。(　　)
(4)用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚。(　　)
(5)用湿润的pH试纸测土壤溶液的pH。(　　)
(6)为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可。(　　)
(7)用广泛pH试纸测得某CH3COOH溶液的pH为2.46。(　　)
√
×
√
×
×
×
×
2.下列实验操作规范且能达到目的的是(　　)。
B
选项 目的 操作
A 取20.00 mL 盐酸 在50 mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00 mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶
B 清洗碘升华实验所用试管 先用酒精清洗,再用水清洗
C 测定醋酸钠溶液pH 用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上
D 用浓度为 0.010 mol·L-1的KMnO4溶液进行氧化还原滴定 将0.010 mol·L-1 KMnO4溶液装入已经润洗过的碱式滴定管中,并记录初始读数
解析:50 mL酸式滴定管的50.00 mL刻度下方没有刻度,但仍有盐酸,所以调整初始读数为30.00 mL后,放入锥形瓶中盐酸的体积大于20.00 mL,A项错误。碘易溶于酒精,清洗试管中附着的碘可以先用酒精清洗,再用水清洗,B项正确。醋酸钠溶液呈碱性,测定醋酸钠溶液的pH时,pH试纸不能预先润湿(润湿相当于将溶液稀释),否则测定的pH会偏小,C项错误。不能用碱式滴定管盛装KMnO4溶液,D项错误。
知识点3
化学实验试剂的存放与实验安全
知识筛查
1.化学试剂的保存
(1)试剂瓶及瓶塞的选择。
(2)特殊试剂的保存方法。
2.化学实验安全
(1)常见意外事故的处理。
注意:苯酚、液溴洒到皮肤上,不能用NaOH溶液清洗,因为NaOH溶液具有强腐蚀性,会造成二次伤害。
意外事故 处理方法
酒精等有机化合物在实验台上着火 用湿抹布盖灭
误食重金属盐 应立即口服大量鸡蛋清、牛奶或豆浆
金属Na、K等着火 用沙土覆灭,不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭
(2)常见实验安全装置。
①防止发生倒吸装置。
②防止发生堵塞装置。
③防止发生污染装置。
Ⅰ.实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用(b)装置。
Ⅱ.制取CO时,尾气处理可采用(a)(c)装置。
Ⅲ.制取H2时,尾气处理可采用(a)(c)装置。
知识巩固
1.判断正误,正确的画“√”,错误的画“×”。
(1)取用块状固体时,用镊子夹取固体,放在平放的试管口,再慢慢竖直试管。(　　)
(2)取用化学试剂时,应特别注意观察试剂包装容器上的安全警示标志。(　　)
(3)点燃氢气前,必须检验氢气的纯度。(　　)
(4)浓硫酸溅到皮肤上时,立即用稀NaOH溶液冲洗。(　　)
(5)酒精及其他易燃物小面积失火,应该迅速使用湿抹布扑灭;钠、钾等失火应用二氧化碳灭火器扑灭。(　　)
(6)实验室用排水法收集氧气后,应先移出导管,后熄灭酒精灯。(　　)
√
√
√
×
×
√
2.下列有关仪器或试剂的使用及基本操作中,与实验安全无关的是(　　)。
A.配制一定物质的量浓度的溶液,定容时凹液面要与刻度线相切
B.在化学实验室里,不得品尝任何试剂的味道
C.实验室制备气体时,要检查装置的气密性
D.给试管中的液体加热时,应不时移动试管,使受热均匀
A
解析:如果定容时视线与刻度线不相平,则使所配溶液的浓度产生较大误差,与实验安全无关,A项符合题意。有的化学试剂有毒或有腐蚀性,品尝试剂的味道可能会造成中毒甚至有生命危险,B项不符合题意。实验室制备气体时,如果装置气密性不好,易造成漏气而收集不到气体,若有毒气体排放到空气中,会对人体产生危害,C项不符合题意。给试管中的液体加热时,如果受热不均匀,可能使试管炸裂,酿成事故,D项不符合题意。
第二环节　关键能力形成
能力点1
对常用仪器组合与创新的能力
整合建构
1.广口玻璃瓶的“一材多用”
要注意在广口玻璃瓶的不同用途中,导管的长短不同。
(1)A装置可作集气瓶和洗气瓶。
①若作为集气瓶,由b口进气,属
于向下排空气法,可收集的气体
有H2、NH3、CH4等。
②若作为集气瓶,由a口进气,属于向上排空气法,可收集的气体有O2、Cl2、CO2、SO2、NO2等。
③若作为集气瓶充满水,此时气体由b口进入,属于排水集气法,可收集的气体有O2、H2、N2、NO等。
④若集气瓶内装入液体,气体由a口进入,如图 则有以下几种用途:
a.若装入浓硫酸,则为干燥瓶,可干燥O2、Cl2、CO2、SO2等气体;
b.若装入NaOH溶液、饱和食盐水等,则为洗气瓶;
c.用于监控气体流速,根据瓶中产生气泡的速率来监控通入气体的速率。
(2)B装置用于测量气体的体积。
瓶中盛液体,气体“短进长出”。将瓶中的液体排到量筒中来测量气体的体积。
(3)C、D装置可作为安全瓶或防倒吸装置。
①C装置左边瓶中长导管与另一弯管连接伸入烧杯内的溶液中,瓶中气体“短进长出”。
②D装置中,两短导管间加一长直玻璃管,气体从两短导管中一个进,从另一个出。
2.实验仪器的“多器一用”
(1)符合启普发生器原理的制气装置。
(2)可以测量气体体积的装置。
(3)可作为冷凝或冷却的装置。
(4)可作为气体干燥或除杂的装置。
3.多变的角色——球形干燥管
(1)干燥管可作干燥、吸收及检验装置。
①干燥管内盛无水硫酸铜时,
可用于水蒸气的检验。
②可用于气体的尾气吸收,如内盛碱石灰,可吸收HCl、Cl2、CO2、SO2等。
③可用于测定气体的质量。定量测定时,有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响,所以在吸收气体的装置后还要另接一个干燥管,目的是防止空气中的H2O或CO2对定量测定产生干扰。
(2)球形干燥管的创新使用。
问题引领
(1)如何选择常见仪器
(2)创新使用常见仪器的基本思路是什么
点拨(1)实验仪器选择问题的
常见解题思路。
(2)创新使用常见仪器的基本
思路有如下几点:①改变仪器结构;
②变通仪器的使用功能。
训练突破
1.采用下列有关实验装置进行的相应实验,能达到实验目的的是(　　)。
A.用图①所示装置制取少量纯净的CO2气体
B.用图②所示装置验证镁与稀盐酸反应的热效应
C.用图③所示装置制取并收集干燥纯净的NH3
D.用图④所示装置制备Fe(OH)2并能保证较长时间观察到白色
B
解析:用图①所示装置制取少量CO2气体时,应用稀盐酸与CaCO3反应,A项错误。可以通过图②装置U形管左右两端的液面差验证镁与稀盐酸反应的热效应,B项正确。氨的密度比空气的密度小,应用向下排空气法收集,C项错误。图④装置中酒精与水互溶,不能将FeSO4溶液与空气隔绝,D项错误。
2.(1)某学生用实验室常见的酸、碱、盐和金属作为反应物,并利用一个底部有小孔的试管和一个广口瓶组装成图甲所示的简易气体发生器,该装置中装有铜丝隔板,利用该装置可制取的气体有　　　　　　　(写两种)。
(2)若将铜丝隔板改为铁丝隔板,则该装置可制取的气体是　　　　　,写出反应的离子方程式:　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)用图乙所示(夹持仪器省略)装置进行实验,将液体A逐滴加入固体B中,回答下列问题。
①图乙中b装置在实验中的作用是　　　　　　　　　　　　。
②若A为浓盐酸,B为KMnO4,C为碘化钾淀粉溶液,旋开a一段时间后,C中的现象为　　　　　　　　,C中反应的化学方程式是　 　 。
③若A为70%的浓硫酸,B为Na2SO3,C为酸性高锰酸钾溶液,旋开a一段时间后,C中的现象为　　　　　　　　　　　　　　　　,C中反应的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
④若A为30%的H2O2溶液,B为MnO2,C为饱和H2S溶液,旋开a一段时间后,C中的现象为　　　　　　　　　　　　　,C中反应的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　。
⑤若A为稀盐酸,B为大理石,C为Na2SiO3溶液,旋开a一段时间后,C中的现象为　　　　　　　　　　　　　　　　,C中反应的化学方程式是　 　。
答案:(1)H2、H2S、CO2(任选两种)
(2)H2　2Al+2OH-+6H2O══2[Al(OH)4]-+3H2↑
(3)①防止发生倒吸
②溶液先变蓝后褪色　2KI+Cl2══2KCl+I2,
5Cl2+I2+6H2O══2HIO3+10HCl
③KMnO4溶液的紫色褪去　
5SO2+2H2O+2KMnO4══K2SO4+2MnSO4+2H2SO4
④溶液中产生淡黄色固体　O2+2H2S══2S↓+2H2O
⑤产生白色胶状沉淀　CO2+H2O+Na2SiO3══Na2CO3+H2SiO3↓
解析:(1)因为铜丝不与稀盐酸、稀硫酸等非氧化性酸反应,所以该装置相当于启普发生器,可用来制取H2、H2S、CO2等。
(2)把铜丝改成铁丝,就不能使用酸液,因为酸与铁丝反应,应选用碱液来制取气体,该气体为H2。反应的离子方程式为2Al+2OH-+6H2O══ 2[Al(OH)4]-+3H2↑。
能力点2
完成实验基本操作的能力
整合建构
化学实验基本操作中的“8不能”
(1)块状或颗粒状的固体试剂不能直接放入竖直放置的试管或其他容器中;防止试管或容器底部被砸破。
(2)用量筒、滴定管量取液体时,不能仰视或俯视液面;防止读数有误差。
(3)不能不检查装置气密性就进行气体的制备与性质实验;防止实验过程中因装置漏气而使实验失败。
(4)不能不对可燃性气体验纯就进行点燃或加热实验;防止发生爆炸。
(5)进行过滤操作时,玻璃棒不能放在单层滤纸处(应放在三层滤纸处);防止玻璃棒戳破滤纸。
(6)加热后的蒸发皿、坩埚不能直接放在实验台上;防止热的蒸发皿、坩埚烫坏实验台并引起蒸发皿炸裂。
(7)实验剩余试剂不能放回原瓶(K、Na等除外),不能随意丢弃,要放入指定容器内;防止污染原试剂,防止污染环境。
(8)配制一定物质的量浓度的溶液时,不能直接将溶液倒入容量瓶中,应该用玻璃棒引流;防止液体流到瓶外。
问题引领
(1)常见化学实验的操作步骤有哪些要求
(2)有关实验基本操作的解题思路是怎样的
点拨(1)常见化学实验的操作步骤。
①化学实验中的“第一步”。
a.检查装置气密性——气体制取、气体性质验证等与气体有关的实验。
b.检查是否漏水——酸(碱)式滴定管、容量瓶、分液漏斗等有活塞或瓶塞的玻璃仪器。
c.验纯——点燃可燃性气体。
d.润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验某些气体,但用pH试纸测溶液的pH时不能润湿。
e.调平衡——托盘天平的使用。
f.取样,溶解——用化学方法检验、鉴别固体物质。
②实验操作中的“先后”顺序。
a.加热试管时,先均匀加热,后局部加热。
b.制取气体时,先检查装置的气密性,后装入试剂。
c.用排液法收集气体,实验结束时先移导管后撤酒精灯。
d.点燃可燃性气体时,应先验纯后点燃。净化气体时,应先净化后干燥。
e.焰色试验中,每做一次,铂丝都应当先蘸取盐酸放在火焰上灼烧至无色后再做下一步。
f.气体与热的固体反应时,先将气体干燥后反应。
(2)有关实验基本操作的解题思路。
训练突破
1.下列有关实验原理或操作正确的是(　　)。
A.用20 mL量筒量取15 mL 酒精,加水5 mL ,配制质量分数为75%的酒精溶液
B.实验中需用2.0 mol·L-1的碳酸钠溶液950 mL,配制时应称取碳酸钠的质量为201.4 g
C.取少量某溶液加入试管中,向其中加入稀NaOH溶液,再将湿润的蓝色石蕊试纸放在试管口,若变红则证明该溶液中存在
D.用盐酸标准溶液滴定未知浓度的氨水,选用甲基橙作指示剂比酚酞更准确
D
解析:用20 mL量筒量取15 mL酒精,加水5 mL,得到的不是质量分数为75%的酒精溶液,A项错误。实验中需用2.0 mol·L-1的碳酸钠溶液950 mL,配制时应选择1 000 mL容量瓶,所以称取碳酸钠的质量为1 L×2.0 mol·L-1 ×106 g·mol-1=212 g,B项错误。由于加入的是稀NaOH溶液,因此反应中可能不会放出NH3,所以不能检验溶液中是否存在 ,且检验NH3的存在应该用湿润的红色石蕊试纸,C项错误。用盐酸标准溶液滴定未知浓度的氨水,恰好完全反应时溶液显酸性,因此选用甲基橙作指示剂比酚酞更准确,D项正确。
2.下列装置中,不添加其他仪器无法检查气密性的是(　　)。
A
解析:B项利用液差法,夹紧弹簧夹,从长颈漏斗中向试管内加水,长颈漏斗中会形成一段液柱,停止加水后,通过液柱是否变化即可检查。C项可用手紧握试管,通过观察烧杯中有无气泡以及导管中水柱是否变化即可检查。D项利用抽气法,向外轻轻拉动注射器的活塞,通过观察浸没在水中的玻璃导管口是否有气泡冒出即可检查。
第三环节　核心素养提升
【高考真题剖析】
【例题】 (2024山东卷改编)下列图示实验中,操作规范的是(　　)。
A
【核心素养考查点剖析】本题主要考查了常见实验仪器的使用和实验基本操作,较好地考查了考生“科学探究与创新意识”素养, 熟悉常见操作的过程,才能准确判断操作中所用的仪器。
解析:A项,酸式滴定管的旋转方式正确;B项,用pH试纸测定溶液的pH,不能将pH试纸放入溶液中,错误;C项,加热时,液体体积不得超过试管容积的,错误;D项,用胶头滴管向试管中滴加溶液时,应在试管上方垂直悬空滴加,不能将胶头滴管伸入试管内,错误。
【典题训练】
1.(2022山东卷)下列试剂实验室保存方法错误的是(　　)。
A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
C
解析:浓硝酸见光易分解且为液态试剂,需避光保存于棕色细口瓶中,A项正确;氢氧化钠固体不与塑料反应,可保存在广口塑料瓶中,B项正确;四氯化碳是一种有机溶剂,可溶解有机高分子化合物塑料,不能保存在广口塑料瓶中,应保存在细口玻璃瓶中,C项错误;高锰酸钾固体见光易分解,需密封保存在棕色广口瓶中,并置于阴凉处,D项正确。
2.(2021浙江卷)下列图示表示灼烧操作的是(　　)。
B
解析:灼烧过程中应使用坩埚、泥三角、三脚架、加热仪器等,A项装置为配制一定物质的量浓度溶液的装置,C项装置为蒸馏装置,D项装置为过滤装置,B项装置满足灼烧操作,故答案选B。
3.(2021广东卷)测定浓硫酸试剂中H2SO4含量的主要操作包括:①量取一定量的浓硫酸,稀释;②转移定容得待测液;③移取20.00 mL待测液,用0.100 0 mol·L-1的NaOH溶液滴定。上述操作中,不需要用到的仪器为(　　)。
B
解析:溶液配制时用到容量瓶,溶液滴定时用到碱式滴定管和锥形瓶,实验中未用到分液漏斗,B项符合题意。
【新情境模拟训练】
(2023湖北卷)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142 ℃),实验中利用环己烷—水的共沸体系(沸点69 ℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81 ℃),其反应原理:
下列说法错误的是(　　)。
A.以共沸体系带水促使反应正向进行
B.反应时水浴温度需严格控制在69 ℃
C.接收瓶中会出现分层现象
D.根据带出水的体积可估算反应进度
B

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