资源简介

(共119张PPT)
第十章　化学实验基础
第38讲　物质的分离、提纯、检验与鉴别
复习要点　1.掌握常用物质检验、分离和提纯的方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。2.正确选用检验、分离和提纯物质的实验装置。3.根据化学实验目的，设计、评价物质的检验、分离与提纯的实验方案。
第*页
考点1　物质分离、提纯的常用物理方法
A　基础知识重点疑难
1. 提纯的“三个必须”和“四个原则”
（1）“三个必须”
①加试剂必须过量；
②过量试剂必须除去；
③实验方案必须最佳。
（2）“四个原则”
①不增，即提纯后不能增加新杂质；②不减，即不减少被提纯物质的量；③易分，即被提纯的物质与杂质易分离；④复原，即被提纯物要复原。
2.4种气体净化除杂方法
（1）洗气法
洗气瓶 ①
②若盛放浓硫酸，可吸收水分，作干燥装置。
长导管　
短导管　
（2）干燥法
球形干燥管 U形管
颗粒状物质　
混合物　
中性气体　
氨气　
酸性气体　
中性干燥剂　
大口进小口出　
（3）加热法
硬质玻璃管
利用气体与固体物质反应，除去气体中的某种杂质。例如，硬质玻璃管中盛放铜网，在加热时可以除去N2中的O2。
（4）冷凝法
冷凝除杂装置 ②
笔记：①[重点]试剂的选择，吸收杂质，但不能减少主要物质
②信息题出现，冷水冷却，气体冷凝为液体
沸点　
不互溶　
不同　
②操作：a.关闭活塞，向分液漏斗中加入溶液与萃取剂并塞上玻璃塞。
b.用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把漏斗倒转过来振荡。
c.将漏斗倾斜并打开活塞放气，关闭活塞，正置后静置分层。
漏液　
玻璃塞　
对准　
下口　
上口　
③注意事项：a.漏斗下端尖嘴处与烧杯内壁接触，防止液体飞溅。
b.眼睛注视液体的分层液面，当下层液体恰好流出时，及时关闭活塞，以防止上层液体流入烧杯。
笔记：①（2023全国乙卷）用此装置分离乙醇和乙酸（×）
（2023福建）向苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中加入甲基叔丁基醚（密度为0.74 g ·cm－3），萃取、分液，“有机层”从分液漏斗上口倒出（√）
（3）蒸馏①
蒸馏适用于沸点不同且互溶的液体②混合物的分离。
①实验装置
沸石　
碎瓷片　
上高下低
沸点以下　
笔记：①与传统文化结合，如（2023河北）粗食盐的制作过程“解人取盐，于池旁耕地，沃以池水，每得南风急，则宿夕成盐”不涉及溶解、蒸发、过滤、蒸馏中的 　　。（提示：蒸馏）
（1）沸点差距越大越好；
（2）共沸物或沸点差距小，如CH3CH2OH、H2O
再蒸馏提纯CH3CH2OH
②（2024湖北）蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4（√）
4.3种固液分离、固体提纯方法——过滤、结晶、升华
（1）过滤
分离溶液中的不溶固体一般采用过滤法。过滤可以分为常压过滤、减压过滤（抽滤）、热过滤等。
装置 注意事项
常压过滤 a.一贴、二低、三靠①：滤纸紧贴漏斗 　内壁　；滤纸的边缘低于 　漏斗边缘　，漏斗中液面低于 　滤纸的边缘　；漏斗口的下端尖嘴处紧靠 　烧杯内壁　，玻璃棒的末端斜靠在 　三层滤纸　处，烧杯口紧靠玻璃棒。
b.过滤时不能用玻璃棒搅拌。
c.若过滤后，滤液仍然浑浊，需要 　 再次过滤　
内壁　
漏斗边
缘　
滤纸的边缘　
烧杯内
壁　
三层滤纸　
再次过滤　
①用特定洗涤液洗涤的目的
蒸馏水 除去表面的可溶性杂质
冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
××饱和溶液② 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
醇洗 除去××晶体表面水分，易于干燥
②洗涤操作
沿玻璃棒向过滤器（漏斗）中注入适量蒸馏水（或其他洗涤液）至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。
笔记：①（2024河北）过滤的具体操作为漏斗下端 　　烧杯内壁，转移溶液时用 　　，滤液沿杯壁流下（提示：紧靠　玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸外）
②（2024贵州）用稀H2SO4洗涤BaTiO3粗品（×）
（2）结晶
笔记：（2023海南）向4 mL 0. 1 mol·L－1 [Cu（NH3）4] SO4溶液中加入8 mL 95％乙醇制备晶体[Cu（NH3）4] SO4·H2O （√）
①装置与操作
搅拌　
有大量晶体　
不分解或不水解　
溶质特点：受热易分解（如NaHCO3、NH4Cl等）或带有结晶水
（如CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等）。
少量晶体或晶膜　
②结晶法的类型
a.蒸发结晶法
适用于不易水解、稳定的溶质，如NaCl、Na2SO4等。
b.蒸发浓缩、冷却结晶法
适用于加热易分解或析出结晶水合物的物质。
c.加入酸抑制水解法
适用于加热促进水解并且水解生成易挥发性酸的盐类，如FeCl3、AlCl3等。
d.结晶条件的选择①
蒸发结晶——温度对溶解度影响不大的物质；
降温结晶——温度对溶解度影响较大的物质。
以提纯KNO3和NaCl混合物为例②：
根据溶解度曲线可知：
ⅰ.除去KNO3中的少量NaCl，可加热浓缩、冷却结晶；
ⅱ.除去NaCl中的少量KNO3，可蒸发结晶、趁热过滤③。
e.通入还原性气体法
适用于分离易被O2氧化的物质，如Na2SO3。
笔记：①（2021河北）从饱和NH4Cl溶液提纯NH4Cl利用降温结晶（√）
②重结晶：多次结晶分离、提纯物质，如（2024湖北）重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸（√）
③（2024福建）Ca（OH）2、LiOH混合溶液，析出LiOH固体，操作 　　（提示：加热、趁热过滤、蒸发结晶）
（3）升华
升华是指固态物质不经过液态而直接变为气态的过程。利用升华可除去挥发性杂质或分离不同挥发性的固体混合物。
①
步骤：将粗产品烘干、研碎后放入蒸发皿→覆盖一张扎有许多小孔的滤纸→在漏斗的颈部塞一些疏松的棉花，将漏斗倒扣在滤纸上→加热蒸发皿，控制加热温度低于被升华物质的熔点→将凝结在滤纸和漏斗壁上的结晶小心地收集起来。
②
步骤：当需要升华的粗产品量较大时，可将待升华的粗产品放在烧杯中，在烧杯上放一个大小合适的盛有冷水的圆底烧瓶，升华后的产品会凝结在圆底烧瓶底部。
5. 学会解题
（2023·福建化学）从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如图。
笔记：①[性质分析]苯甲酸钾，KOH易溶于水，苯甲醇、苯甲醛易溶于有机溶剂
②萃取剂萃取有机化合物
③洗去易溶于水的苯甲酸钾
④互溶的有机化合物分离提纯等，用蒸馏
⑤含有苯甲酸钾、KOH
⑥苯甲酸钾与HCl反应生成微溶于水的苯甲酸
A. “萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B. “有机层”从分液漏斗上口倒出
C. “操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸
D. “洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
笔记：[分析]甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm－3，小于水的密度在上层
D
解析： “萃取”过程需振荡、放气、静置分层①，故A正确。甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm－3，密度比水小，所以要从分液漏斗上口倒出，故B正确。“操作X”是将苯甲醇从有机化合物中分离出来，可以根据沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来；“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，所以可选用盐酸，故C正确。苯甲酸在乙醇中溶解度②大于其在水中溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，故D错误。
笔记：①[仪器使用]分液漏斗
②[规律]洗涤减少损失，易干燥
B　题组集训提升能力
题组一　物质分离、提纯的装置仪器及实验操作
a b c d
A. 用装置a分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
B. 操作b：银杏油粗产品从银杏叶中分离后，用有机溶剂萃取其中的有效成分，振荡过程中不时地旋开活塞使漏斗内气体放出
C. 用装置c进行蒸馏操作，将有机溶剂分离出去得到银杏叶有效成分黄酮类物质
D. 结晶后利用装置d将晶体与溶剂分离开
答案：B
解析：分液时，为避免液体重新混合而污染，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，选项A错误；银杏油粗产品从银杏叶中分离后，用有机溶剂萃取其中的有效成分，振荡过程中不时地旋开活塞使漏斗内气体放出，选项B正确；用装置c进行蒸馏操作，用温度计测蒸气的温度，水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处，选项C错误；过滤时必须用玻璃棒引流，选项D错误。
B
A. 以共沸体系带水促使反应正向进行
B. 反应时水浴温度需严格控制在69 ℃
C. 接收瓶中会出现分层现象
D. 根据带出水的体积可估算反应进度
解析：由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；反应产物的沸点为142 ℃，环己烷的沸点是81 ℃，环己烷－水的共沸体系的沸点为69 ℃，温度可以控制在69～81 ℃之间，不需要严格控制在69 ℃，B错误；接收瓶中接收的是环己烷－水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确。
A. 蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B. 过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C. 萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D. 重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
B
题组二　物质分离、提纯方法的选择
解析：A项，CH2Cl2与CCl4均为有机化合物，互溶，二者沸点相差较大，可用蒸馏法分离，正确；B项，苯酚微溶于水，易溶于有机溶剂，NaHCO3可溶于水，二者要用分液法分离，错误；C项，青蒿素易溶于有机溶剂，可用萃取法提取分离青蒿素，也可利用不同溶质对吸附剂的亲和力大小不同将青蒿素固定在色谱柱上，再将青蒿素从色谱柱上萃取出来，正确；D项，苯甲酸的溶解度随温度的升高而增大，NaCl的溶解度随温度变化不大，故可用重结晶法提纯苯甲酸，正确。
A. 加热蒸馏 B. 加水稀释
C. 冷却结晶 D. 萃取分液
解析：苯甲酸粗品（含少量NaCl和泥沙），加水、加热溶解，趁热过滤，滤液中含苯甲酸和NaCl，NaCl的溶解度受温度影响不大，且苯甲酸粗品中只含少量NaCl，则可通过冷却结晶析出苯甲酸，C项正确。
C
选项 实验目的 操作方法
A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
D
解析：A项，从含有I2的NaCl固体中提取I2，应采用升华法，错误；B项，乙酸乙酯在NaOH溶液中会水解，应选用饱和Na2CO3溶液提纯乙酸乙酯，错误；C项，由于CH3COOH是弱酸，用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液，滴定终点溶液呈碱性，应选用酚酞作指示剂，错误；D项，从过饱和溶液中快速析出晶体的方法有用玻璃棒摩擦器壁和加入晶种，正确。
解题感悟
依据物质的物理性质选择适宜的分离提纯方法
1. “固＋固”混合物的分离提纯
2. “固＋液”混合物的分离提纯
3. “液＋液”混合物的分离提纯
题组三　利用溶解度曲线分离、提纯
6. 图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
甲 乙
饱和溶液　
降温、加入KNO3固体、加热蒸发溶
剂再冷却至原来的温度
蒸发结晶　
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
将固体混合物加入热水，
搅拌、趁热过滤（或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁
热过滤）
将固体加水溶解，将溶液
蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤
加热浓缩溶液至有大量
晶体析出，在高于34 ℃时趁热过滤
甲 乙
题组四　物质分离、提纯操作事项及规范解答
①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
蒸发浓缩　
过滤　
①③　
更换滤纸，重新过滤　
滤纸
破损、滤液超过滤纸边缘　
防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出
没有打开分液漏斗颈上
的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐）
（3）沉淀的洗涤方法？
向上层清液中再加入BaCl2溶液，若产生白色
洗去可溶性杂质
（Na＋、Cl－等）
沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流下后，重复操作2～3次
（4）怎样判断沉淀是否洗净？
取少许最后一次洗涤液于一洁净的试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产
生白色沉淀，说明沉淀未洗净，否则沉淀已洗净
9. （2025·八省联考云南卷）二苯乙醇酸是一种皮肤再生调节剂。由二苯乙二酮制备二苯乙醇酸的反应原理为：
实验步骤如下：
Ⅰ.在圆底烧瓶中加入1.30 g KOH、2.6 mL水、1.05 g二苯乙二酮和4.0 mL 95％乙醇溶液、水浴加热回流15 min（装置如图，加热及夹持装置省略）。
Ⅱ.将Ⅰ中所得混合物转入烧杯中，冰水浴冷却结晶，过滤、洗涤。将晶体溶于35.0 mL蒸馏水中，调节pH至少量胶状物（未反应的二苯乙二酮）浮于液面，加入活性炭，搅拌、过滤。
Ⅲ.向滤液中缓慢滴加5.0％盐酸，调节pH＜3.0（用刚果红试纸检测）。冰水浴冷却，有大量晶体析出。过滤、冰水洗涤，得粗产品。
Ⅳ.将粗产品加热水溶解，冷却结晶，过滤、冰水洗涤、干燥，得0.46 g产品。
已知：①相关物质的信息见下表
物质 Mr 性质 熔点/℃ pKa 溶解性
二苯乙
二酮 210 淡黄色
固体 95 — 不溶于水，溶于乙醇、苯
二苯乙
醇酸 228 无色
晶体 150 3.06 易溶于热水或苯，难溶于冰水
②刚果红试纸变色范围：
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中选用量筒的最适宜规格为 　 　（填标号）。
A. 5 mL B. 25 mL C. 50 mL
（2）圆底烧瓶中加沸石的作用是 　 　。
（3）步骤Ⅱ加活性炭的目的是 　 　。
（4）步骤Ⅲ中刚果红试纸变 　 　色时，停止滴加盐酸；溶液中涉及的化学方程式
为 　 　。
A
防止暴沸
吸附少量胶状物（或吸收未反应的二苯乙二酮）
蓝
＋KCl
（5）步骤Ⅳ中检验产品是否洗净的方法为 　 .
　。
取最后一次洗涤后的滤液，向滤液中滴
加几滴硝酸酸化的硝酸银溶液，如果没有白色沉淀生成，则说明产品已经洗涤干净
（6）关于该实验，下列说法错误的是 　 　（填标号）。
A. 步骤Ⅰ改用酒精灯直接加热更便于控制体系温度
B. 步骤Ⅳ的操作为重结晶
C. 可通过测定二苯乙醇酸的熔点定性判断其纯度
A

搅拌（或延长反应时间，升高温度）
解析：（1）根据所取溶液的体积，尽量选用能一次量取的最小规格的量筒，步骤Ⅰ中量取4.0 mL乙醇，则最适宜规格为5 mL的量筒，答案选A。
（2）圆底烧瓶中加沸石的作用是防止液体暴沸。
（3）步骤Ⅱ中调节pH后产生少量胶状物（未反应的二苯乙二酮）浮于液面，加入活性炭，搅拌可吸附少量的胶状物（或吸收未反应的二苯乙二酮）。
（4）由刚果红试纸变色范围可知，当pH＜3.0时，刚果红试纸会变成蓝色，则当刚果红试纸变成蓝色时，停止滴加盐酸；滴加盐酸的作用是酸化 ，化学方程式为 ＋KCl。
（5）粗产品中可能含有KCl，则检验方法为取最后一次洗涤后的滤液，向滤液中滴加几滴硝酸酸化的硝酸银溶液，如果没有白色沉淀生成，则说明产品已经洗涤干净。
（6）与酒精灯相比，水浴加热的温度控制相对容易且稳定，加热均匀，更便于控制温度，A错误；步骤Ⅳ将粗产品加热水溶解，冷却结晶，过滤、冰水洗涤、干燥，这种操作为重结晶，B正确；纯物质的熔点是固定的，如果化合物中含有杂质，其熔点通常会发生变化，若测得产品的熔点为150 ℃左右，则二苯乙醇酸较纯，C正确。
（8）适当的提高搅拌速度可以确保反应物充分混合，提高反应效率，提高产率；延长反应时间可以使反应更充分或适当的升高反应温度。
题组五　物质分离装置的创新与拓展
10. 咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1％～5％、单宁酸（Ka约为10－6，易溶于水及乙醇）约3％～10％，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管
2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃
取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对
茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的
是 　 . 　，圆底烧瓶中加入95％乙醇为
溶剂，加热前还要加几粒 　 　。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是 　 　，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是 　 　。
增加固液接触面积，提取充分
沸石
乙醇易挥发，易燃
使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 　 　。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接
收管之外，还有 　 　（填字母）。
A. 直形冷凝管 B. 球形冷凝管
C. 接收瓶 D. 烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和 　 　和吸收 　 　。
乙醇沸点低，易浓缩
AC
单宁酸
水
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是 　 　。
升华
解析：（1）茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积，使提取效果更好。加热较多液体时为防止液体暴沸，通常在液体中加入几粒沸石。（2）提取所用溶剂为95％乙醇，乙醇易挥发，若采用明火加热，挥发出的乙醇容易被点燃。与传统萃取相比，索氏提取器中的溶剂可以反复使用，既减少了溶剂用量，又能高效萃取。（3）乙醇易挥发，萃取后便于蒸馏浓缩得到咖啡因。蒸馏浓缩除所给仪器外，还应选用直形冷凝管冷凝蒸气，并用接收瓶收集馏分。（4）由于单宁酸也被乙醇萃取出，则应将其除去，单宁酸具有酸性，利用生石灰可以中和单宁酸，并吸收生成的水分。（5）由题给信息可知，咖啡因熔点高于其升华温度，故加热后咖啡因通过升华、凝华过程得到纯化。
解题感悟
分离提纯装置的创新与拓展
1. 过滤装置的创新——抽滤
（1）由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，可以使过滤速度加快。
（2）抽滤结束，先断开吸滤瓶的连接，再关闭抽气泵。
2. 冷凝装置的创新应用
图2、3、4中，由于冷凝管竖立，使挥发的沸点较低的液体反应物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，能循环利用反应物，提高反应物的转化率，特别是在有些有机制备实验中用到较多。
图5中，由于Br2的沸点低，且有毒性和强腐蚀性，因此设计了用冰冷却回收液溴的C装置，并用NaOH溶液进行尾气吸收，热水浴可以使液体受热均匀且易于控制温度。
3. 洗气装置的创新——双耳球吸收法
图6中，由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。
第*页
考点2　物质分离、提纯的常用化学方法
A　基础知识重点疑难
1. 常见的化学分离、提纯方法①
方法 原理 杂质成分
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀
气化法 将杂质离子转化为气体
杂转
纯法 将杂质转化为需要提纯的物质② 杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用对应的酸或碱）
方法 原理 杂质成分
氧化
还原法 用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2
热分
解法 加热使热稳定性差的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱
溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法 利用电解原理除去杂质③ 含杂质的金属（M）作阳极、纯金属（M）作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液
方法 原理 杂质成分
调pH法 加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分 　生成沉淀　而分离 如向含有Cu2＋和Fe3＋④的溶液中加入CuO、Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3等，调节pH使Fe3＋转化为Fe（OH）3沉淀而除去
吸收法 常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当固体或溶液作吸收剂，常用的实验装置是洗气瓶或干燥管 CO2中混有HCl气体可通过饱和NaHCO3溶液除去
生成沉淀　
③如铜的精炼与电化学相结合
④规律：（1）Fe2＋ Fe3＋；（2）Fe3＋完全沉淀pH约为3.2
2. 利用物质的性质去除杂质①
原物质 所含杂质 除杂试剂 主要操作方法
N2 O2 灼热的铜网 用固体吸收气体
CO CO2 NaOH溶液或碱石灰 用固体吸收气体
CO2 CO 灼热的CuO 用固体转化气体
CO2 HCl 饱和NaHCO3溶液② 洗气
Cl2 HCl 饱和食盐水 洗气
碳粉 CuO 稀酸（如稀盐酸） 过滤
Fe2O3 Al2O3 过量NaOH溶液③ 过滤
原物质 所含杂质 除杂试剂 主要操作方法
NaHCO3
溶液 Na2CO3 CO2 通入酸性氧化物转化
FeCl3溶液 FeCl2 Cl2 加氧化剂转化
FeCl2溶液 FeCl3 Fe 加还原剂转化
MgCl2
溶液 FeCl3 MgO 过滤
乙酸
乙酯 乙酸 饱和Na2CO3溶液 分液
笔记：①一定注意原则“不增不减”
②（2023海南）用饱和Na2CO3溶液除CO2中HCl（×）
③不能用HCl，Fe2O3与HCl反应
B　题组集训提升能力
题组 物质分离、提纯的化学方法
选项 气体（杂质） 通过除杂试剂
A C2H4（SO2） 酸性高锰酸钾溶液
B NH3（H2O） 无水氯化钙
C Cl2（HCl） 饱和食盐水
D NO（HCl） 饱和NaHCO3溶液
解析：C2H4和SO2都能与酸性高锰酸钾溶液反应，不能除杂，故A错误；氨气能与氯化钙反应，不能除杂，故B错误；氯气不溶于饱和食盐水，而氯化氢极易溶于水，因此可用饱和食盐水除去杂质HCl，故C正确；饱和碳酸氢钠溶液和氯化氢反应生成了二氧化碳气体，引入了新杂质，不能除杂，故D错误。
C
称取粗盐 滤液 精盐
A. 步骤①：根据粗盐的质量和溶解度来确定烧杯和量筒的规格
B. 步骤②～④：BaCl2、NaOH和Na2CO3的滴加“顺序”和“量”不可调整
C. 步骤⑥：用玻璃棒搅拌滤液，直到没有气泡冒出，且pH试纸检验滤液呈碱性
D. 步骤①～⑦：需要的实验用品有分液漏斗、蒸发皿、玻璃棒、陶土网和胶头滴管
A
已知：常温下，Ksp（Li2CO3）＝2.2×10－2。相关化合物的溶解度与温度的关系如图所示。
[B4O5 （OH）4]2－＋
9.24　
回答下列问题：
CaSO4、Mg（OH）2　
5.5×10－ 3
CaO、
Na2CO3　
加入纯碱将精制Ⅰ所得滤液中的Ca2＋转化为CaCO3（或除去精
制Ⅰ所得滤液中的Ca2＋），提高Li2CO3纯度　
盐酸
浓度过大使得Li＋过早沉淀，即浓缩结晶得到的NaCl
中会混有Li2CO3，最终所得Li2CO3的产率减小
第*页
考点3　物质的检验与鉴别
A　基础知识重点疑难
1. 气体的检验
（1）可燃性气体的检验
CO 火焰呈蓝色，产物只有二氧化碳
CH4 火焰呈蓝色，产物有二氧化碳和水
H2 火焰呈淡蓝色，产物只有水
火焰明亮，伴有黑烟
可使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色
[提醒]通常情况下，检验可燃性气体之前要进行验纯。
（2）酸性气体的检验
CO2 无色无味气体通入澄清石灰水，澄清石灰水 　先变浑浊后变澄清　
SO2 通入品红溶液，红色 　褪去　，再加热又 　出现红色　
HCl ①可使湿润的蓝色石蕊试纸（或湿润的pH试纸） 　变红　；②可使蘸有浓氨水的玻璃棒产生 　白烟　；③通入用硝酸酸化的硝酸银溶液产生 　白色沉淀　
笔记：排除Cl2、O3等干扰
（3）碱性气体（NH3）的检验
先变浑浊后变澄清　
褪去　
出现红色　
变红　
白烟　
白色沉淀
（4）还原性气体的检验
H2 通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，反应后的气体通过无水硫酸铜①，粉末 　变蓝　
CO 通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，反应后的气体通过澄清石灰水，溶液变浑浊②
NO 与O2（或空气）反应，气体由无色变为 　红棕色　
笔记：①排除CO干扰
②排除H2干扰
变蓝　
红棕色　
（5）氧化性气体的检验
O2 可使带火星的木条 　复燃　
Cl2 ①黄绿色、有刺激性气味；②可使湿润的有色布条褪色；③可使湿润的淀粉－KI试纸变蓝
NO2 ①红棕色、有刺激性气味；②溶于水，溶液无色但能使紫色石蕊溶液 　变红　；③可使湿润的淀粉－KI试纸 　变蓝　
笔记：检验强氧化性气体的试剂
复燃　
变
红　
变蓝　
2. 常见有机化合物的检验
有机
化合物 常用检验方法（或思路）
卤代烃 加NaOH溶液并加热水解，再加稀硝酸中和至弱酸性①，滴加AgNO3溶液有沉淀生成
醇类 加入金属钠，能平缓地发生反应，产生无色无味气体（H2）
酚类 与浓溴水反应生成白色沉淀；遇FeCl3溶液显紫色
醛、
葡萄糖 与银氨溶液（水浴加热）反应形成银镜；与新制Cu（OH）2悬浊液（加热）②反应生成砖红色沉淀（Cu2O）
羧酸 使紫色石蕊溶液变红；加入NaHCO3溶液产生无色无味气体
淀粉 淀粉溶液遇碘显蓝色
蛋白质 灼烧，有类似烧焦羽毛的特殊气味；加浓硝酸并微热，颜色变黄（含苯环结构的蛋白质用此法）
笔记：①关键步骤，类似的有检验二糖、多糖水解产物葡萄糖，均要酸化
②碱性环境
[微点拨] 有多种气体需要检验时，应尽量避免前步检验对后步检验的干扰。如被检验的气体中含有CO2和水蒸气时，应先通过无水CuSO4检验水蒸气，再通入澄清石灰水检验CO2。
笔记：特殊的物理性质（颜色、气味等）和化学性质（酸性、氧化性、还原性、漂白性等）
（2）液体物质（或溶液中离子）的检验与鉴别思维模型
明确检
验离子→分析待检验离子在水溶液中的颜色及化学性质→选择与待检验离子发生“特征反应”的试剂或选择合适的方法
笔记：如用KSCN检验Fe3＋，现象明显，且能排除其他离子干扰
4. 不用试剂的溶液或固体物质的检验　
笔记：（2023山东）鉴别浓度均为0.1 mol·L－1的NaClO、Ba（OH）2、Al2（SO4）3三种溶液，下列方法不能鉴别的是 　　。检测溶液pH、滴加酚酞试剂、滴加0.1 mol·L－1 KI溶液、滴加饱和Na2CO3溶液（提示：滴加0.1 mol·L－1 KI溶液）
（1）基本方法和思路
笔记：出现不同的实验现象，如颜色变化、气体产生、沉淀
（2）滴加顺序不同、现象不同①的实验归纳
①NaOH溶液和AlCl3溶液
向NaOH溶液中滴加AlCl3溶液②：开始时不
产生沉淀，后产生沉淀；向AlCl3溶液中滴加NaOH溶液：开始时产生沉淀，后沉淀消失。
②Na[Al（OH）4]溶液和HCl溶液
向Na[Al（OH）4]溶液中滴加HCl溶液：开始时有沉淀生成，后沉淀消失；向HCl溶液中滴加Na[Al（OH）4]溶液：开始时无沉淀产生，后产生沉淀。
③氨水和AgNO3溶液③
向氨水中滴加AgNO3溶液：开始时无沉淀，后产生沉淀；向AgNO3溶液中滴加氨水：开始时产生沉淀，后沉淀消失。
④盐酸和Na2CO3溶液④
向盐酸中滴加Na2CO3溶液：立即有气体产生；向Na2CO3溶液中滴加盐酸：开始时无气体产生，后有气体产生。
笔记：①实质是“少量”“过量”反应不同，现象不同
②即AlCl3由不足到过量
③涉及Ag＋ AgOH↓ [Ag（NH3）2]＋，类似有Cu2＋、Zn2＋
B　题组集训提升能力
题组一　常见离子的检验
A. 过氧化钠和硫黄：加水，振荡
B. 水晶和玻璃：X射线衍射实验
C. 氯化钠和氯化钾：焰色试验
D. 苯和甲苯：滴加溴水，振荡
D
解析：A项，Na2O2与水反应生成O2和NaOH，固体溶解并产生气泡，硫黄不溶于水，二者现象不同，可鉴别，正确；B项，水晶是晶体，X射线和晶体中的原子相互作用可以产生衍射图，而玻璃是非晶体，不会产生衍射图，可鉴别，正确；C项，Na元素的焰色为黄色，K元素的焰色透过蓝色钴玻璃观察为紫色，可鉴别，正确；D项，苯和甲苯的密度均比水小且难溶于水，加入溴水后，均可将溴水中的Br2萃取到上层，现象相同，无法鉴别，错误。
选项 实验目的 实验方法或试剂
A 检验NaBr溶液中是否含有Fe2＋ K3[Fe（CN）6]溶液
B 测定KHS溶液中c（S2－） 用AgNO3溶液滴定
C 除去乙醇中少量的水 加入金属Na，过滤
D 测定KClO溶液的pH 使用pH试纸
A
解析：溶液中含有Fe2＋，可以与K3[Fe（CN）6]发生反应生成蓝色沉淀，A项合理；随着滴定的不断进行，溶液中S2－不断被消耗，但是溶液中的HS－还可以继续发生电离生成S2－，B项不合理；金属Na既可以和水发生反应又可以和乙醇发生反应，故不能用金属Na除去乙醇中少量的水，C项不合理；ClO－水解生成的HClO具有氧化性，不能用pH试纸测定其pH的大小，可以用pH计进行测量，D项不合理。
解题感悟
常见离子和气体检验的思路
1. 阳离子检验思路
（1）根据题目要求，若是检验阳离子则选择最为灵敏的试剂和方法。
例：将溶液滴在pH试纸上显红色，确定溶液显酸性，含有H＋，若是离子检验和推断相结合的题目，则可能会涉及多种检验方法。
（2）注意一些金属离子（Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋）在水溶液中的颜色。
（3）注意一些离子之间的相互干扰以及排除干扰因素的方法，如Fe2＋的检验需首先加入KSCN溶液排除Fe3＋的干扰等。
（2）混合检验、考虑干扰、注意先后顺序。
（3）检验时首先检验H2O，吸收时最后除去H2O。
（4）注意有些现象是几种气体共有的，因此遇到这些情况，不要过早下结论，而要综合考虑性质和现象。
例：SO2与CO2都能使澄清石灰水变浑浊；不少可燃性气体（如H2、CO、CH4等）的燃烧，其火焰都呈淡蓝色，当混有一定量空气时，点燃都会发出爆鸣声；Br2蒸气、Cl2、NO2都能使湿润的淀粉－KI试纸变蓝。
题组二　常见物质的检验
A. a呈弱碱性
B. f可溶于过量的b中
C. c中通入过量的e可得到无色溶液
D. b和d反应生成的沉淀不溶于稀硝酸
B
A. 用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚
B. 用红外光谱可确定有机物的元素组成
C. 质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式为C5H12
D. 麦芽糖与稀硫酸共热后加NaOH溶液调至碱性，再加入新制氢氧化铜并加热，可判断麦芽糖是否水解
A
解析：溴乙烷可萃取浓溴水中的溴，出现分层，下层为有色层，溴水具有强氧化性、乙醛具有强还原性，乙醛能还原溴水，溶液褪色，苯酚和浓溴水发生取代反应产生三溴苯酚白色沉淀，故浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚，A正确；红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构的特点，红外光谱可确定有机化合物的基团、官能团等，元素分析仪可以检测样品中所含有的元素，B错误； 质谱法测得某有机化合物的相对分子质量为72，不可据此推断其分子式为C5H12，相对分子质量为72的有机化合物还可以是C4H8O、C3H4O2等， C错误；麦芽糖及其水解产物均具有还原性，均能和新制氢氧化铜在加热条件下反应生成砖红色沉淀Cu2O，若按题给方案进行该实验，不管麦芽糖是否水解，均可生成砖红色沉淀，故不能判断麦芽糖是否水解，D错误。
5. （2024·江西化学）白色固体样品X，可能含有AgNO3、NH4NO3、BaCl2、KCl、Na2SO3、Na2CO3、Al2O3之中的几种或全部。在三个烧杯中各加入适量X，分别加入足量以下三种试剂并微热使之充分反应，实验记录为
编号 试剂 反应后的不溶物 生成的气体
Ⅰ 蒸馏水 白色 无色、有刺激性气味
Ⅱ 稀盐酸 白色 无色、无味
Ⅲ NaOH溶液 无不溶物 无色、有刺激性气味
A. 可能含Al2O3 B. 含BaCl2
C. 含Na2SO3 D. 不含KCl
A
解析：加入足量稀盐酸，产生无色、无味的气体，则X中含有Na2CO3，不含有Na2SO3；加入足量的NaOH溶液，产生的无色、有刺激性气味的气体应为NH3，则说明X中含有NH4NO3，无白色不溶物，则不含BaCl2；根据题给物质性质可知加入足量稀盐酸，产生的白色固体应是AgCl，则X中含有AgNO3。根据以上分析可知当加入蒸馏水时，产生的白色沉淀可能是AgCl、Ag2CO3，也可能是Al2O3或它们的混合物，则X中可能含有KCl或Al2O3，加入蒸馏水微热产生无色、有刺激性气味的气体，应是Na2CO3与NH4NO3发生相互促进的水解反应生成NH3，A项符合题意。
第*页
限时跟踪检测
A. 乙酸、乙醛、苯酚：浓溴水
B. NaOH、FeCl3、Na2SO4三种溶液：KHCO3溶液
C. KNO3、NH4Cl、Na2CO3三种溶液：饱和Ba（OH）2溶液，微热
D. 乙醇、溴苯和苯：酸性高锰酸钾溶液
B
解析：乙酸、乙醛、苯酚分别与浓溴水混合现象为互溶、溴水褪色、生成白色沉淀，现象不同，可以鉴别，A正确；NaOH、FeCl3、Na2SO4三种溶液分别与KHCO3溶液混合现象为无明显现象、生成红褐色沉淀、无明显现象，氢氧化钠和Na2SO4都是无明显现象，不能鉴别，B错误；KNO3、NH4Cl、Na2CO3三种溶液分别与饱和Ba（OH）2溶液混合在微热的条件下现象为无明显现象、产生刺激性气体、生成白色沉淀，现象不同，可以鉴别，C正确；乙醇、溴苯和苯分别与酸性高锰酸钾溶液混合现象为互溶、分层且有机层在下层、分层且有机层在上层，现象不同，可以鉴别，D正确。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
A. 将铁与水蒸气反应后的黑色粉末溶于盐酸，滴加KSCN，溶液变红，则黑色粉末只含Fe3O4
B. 将铜与浓硫酸反应后的气体通入酸性高锰酸钾溶液，溶液褪色，表明该气体具有漂白性
D. 向淀粉水解后的溶液中加入氢氧化钠调至碱性，再加碘单质未见蓝色，则淀粉已完全水解
C
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
解析：若黑色粉末中含有少量的铁单质，溶于盐酸后的溶液也可能使KSCN变红，A错误；铜与浓硫酸反应生成的二氧化硫气体使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明该气体具有还原性，将高锰酸根离子还原为无色的锰离子，B错误；先加氯化钡溶液产生白色沉淀，可能是氯化银沉淀或硫酸钡沉淀，再加稀盐酸，氯化银沉淀和硫酸钡沉淀均不溶解，原溶液中不一定含硫酸根离子，C正确；碘单质与氢氧化钠溶液反应，加碘单质未变蓝色，不能说明淀粉已完全水解，D错误。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
A. ①③④⑤ B. ③④⑥⑦ C. ①②⑤⑦ D. ②④⑤⑥
C
解析：粗产品提纯首先是向粗产品中加入碳酸钠溶液，反应过量的磷酸，分液后向油相1加入蒸馏水，洗涤后分液，取油相，加入无水氯化钙干燥，过滤后，再蒸馏得纯品。加入碳酸钠溶液反应过量磷酸需要在烧杯①中进行，萃取分液需要在分液漏斗②中进行，过滤除去氯化钙需要用到漏斗⑤，最后蒸馏需要用蒸馏烧瓶⑦，需要用到①②⑤⑦。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
B. 再氧化时氧气用量越多NaNO2产率越高
C. 操作为蒸发浓缩、趁热过滤
D. N2保护条件下，低温蒸干母液所得固体主要是NaNO3
A
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
选项 物质（杂质） 除杂试剂 方法
A CO2（CO） O2 点燃
B Na2O2（Na2O） O2 加热
C Al2O3（Fe2O3） NaOH溶液 过滤
D 乙醇（H2O） 无水CuSO4 分液
B
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
解析：无法控制O2的用量，易引入新杂质，且CO2中混有少量CO不易燃烧，A错误；Na2O不稳定，与O2在加热条件下反应生成Na2O2，因此通入足量的O2，加热可以除杂，B正确；NaOH溶液能与Al2O3发生反应产生Na[Al（OH）4]，将主要物质除去而不能除去杂质，C错误；除去乙醇中含有的水应该加入的是生石灰，生石灰与水反应生成氢氧化钙，与乙醇不反应，氢氧化钙不挥发，加热蒸馏可以得到纯净的乙醇，若用无水CuSO4吸水效果不理想，吸水后受热还会脱水，D错误。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
已知：庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的
产物；萃取、分液过程中需要进行酸洗和水洗。
A. 制备茉莉醛的反应原理是
C
＋CH3（CH2）5CHO
＋H2O
B. “干燥剂”可选用无水硫酸钠
C. 可将最后两步“蒸馏”和“柱色谱法分离”合并替换为“真空减压分馏”
D. 用质谱法可以快速、精确测定茉莉醛的相对分子质量
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
解析：苯甲醛中加入庚醛、乙醇、氢氧化钾反应生成茉莉醛，经过萃取、分液、干燥、过滤、蒸馏、柱色谱法分离，得到茉莉醛。制备茉莉醛的反应原理
是 ＋CH3（CH2）5CHO ＋H2O，A正确；无水硫酸钠能吸收有机层中的水分，“干燥剂”可选用无水硫酸钠，B正确；庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物，“真空减压分馏”无法将两者分离，C错误；用质谱法可以快速、精确测定茉莉醛的相对分子质量，D正确。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
D
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
A. 环己醇、苯酚、苯甲酸粗产品依次由①②③获得
B. 若试剂a为碳酸钠，可以通过观察气泡现象控制试剂用量
C. “操作X”为蒸馏，试剂b可选用浓盐酸或CO2
D. 试剂c可以选用盐酸或硫酸
B
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
解析：实验室中初步分离环己醇、苯酚、苯甲酸混合液，先向混合液中加入碳酸氢钠溶液，苯甲酸与碳酸氢钠反应生成苯甲酸钠进入水相Ⅰ，苯甲酸钠用盐酸或硫酸调节pH酸化可以生成苯甲酸，进一步处理得产品③为苯甲酸，有机相Ⅰ中有环己醇和苯酚，可以加入氢氧化钠或碳酸钠将苯酚转化为苯酚钠使其进入水相Ⅱ，调节pH进一步处理后得产品②为苯酚，则有机相Ⅱ为环己醇，通过洗涤、干燥等进一步处理可分离出产品①环己醇。产品①②③依次为环己醇、苯酚、苯甲酸，A正确；有机相Ⅰ中有环己醇和苯酚，苯酚和碳酸钠反应得碳酸氢钠，不会产生CO2，没有气泡产生，B错误；“操作X”是分离出环己烷，是液态有机化合物分离，且沸点相差较大，可以用蒸馏，试剂b是将苯酚钠转化为苯酚，可以用浓盐酸或CO2，C正确；试剂c是将苯甲酸钠转化为苯甲酸，故试剂c可以选用盐酸或硫酸，D正确。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
A. 利用如图装置对橘皮进行反复萃取可提高提取率
B. 试剂X可选用丙酮，分液时两相溶液依次从下口放出
C. 无水硫酸钠的作用是除去有机层中的水
D. 利用质谱法可测定柠檬烯的相对分子质量
B
解析：由萃取规律可知，对橘皮进行反复多次萃取可以获得更多的橘皮
精油，有利于提高橘皮精油提取率，故A正确；丙酮溶于水，不能做萃取橘皮精油的萃取剂，且分液时下层溶液从下口流出，上层溶液应从上口倒出，不能从下口流出，故B错误；加入无水硫酸钠的目的是除去有机层中的水，干燥有机相，故C正确；利用质谱法可测定柠檬烯的相对分子质量，测得的最大质荷比为柠檬烯的相对分子质量，故D正确。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
10. （2025·广东新南方联盟4月联考）粉末X中可能含有Cu、FeO、Fe2O3、NaHCO3、Na2CO3、Na2S2O3、Na[Al（OH）4]中的若干种。某化学兴趣小组为确定该粉末的成分，现取X进行连续实验，实验过程及现象如图：
D
A. 气体乙和气体丙都为纯净物
B. 固体粉末X中一定含有FeO、Na2S2O3、Na[Al（OH）4]，
可能含有NaHCO3、Na2CO3
C. 溶液丁中的阳离子一定只含H＋、Fe2＋
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
11. （2025·嘉兴模拟）Fe3S4固体是一种重要的磁性材料，以它为原料实现如图化合物的转化：
请回答：
CN－＞SCN－＞Cl－　
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
A. 固体A中可能含有FeO
B. 无色气体E能完全溶于水
C. 溶液C呈酸性，是由于Fe3＋水解
D. 溶液B可溶解铜
D　
取溶液G，加入过量BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11

展开更多......

收起↑