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第十章　化学实验基础
第39讲　化学实验综合应用
复习要点　1.掌握常见物质的实验室制法（包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法等）。2.根据化学实验的目的和要求，能做到：（1）设计实验方案；（2）掌握控制实验条件的方法；（3）正确选用实验装置；（4）预测或描述实验现象，分析或处理实验数据，得出合理结论；（5）评价或改进实验方案。3.实验知识与技能的综合应用。
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考点1　无机物的制备
A　基础知识重点疑难
1. 无机物制备实验的操作顺序
（1）实验操作顺序
（2）加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。
其目的：①防止爆炸（如氢气还原氧化铜）；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。
而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
（3）防止实验中反应物或产物变质或损失
①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水；
②易挥发的液体产物要及时冷却；
③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置（如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等）；
④注意防止倒吸的问题。
（4）选择仪器及连接顺序
笔记：特别注意题干信息，如易氧化、易潮解（与水反应）等，如何防止是连接的关键
2. 气体的制备
（1）紧扣“三个顺序”解决气体制备实验
①实验思路的顺序
实验目的→实验原理→药品选择→反应装置→操作步骤→注意事项→形成方案
②装置连接的顺序
③实验操作的顺序
仪器连接→查气密性→填装药品→防倒吸、防氧化措施②→实验过程→仪器拆卸 ③
笔记：①不一定需要，考虑实验目的，信息分析，如Fe与Cl2制备FeCl3，必须除去HCl、H2O，因为Fe与HCl反应，FeCl3易潮解
②重点分析给出的信息，如物质的物理性质、化学性质（易氧化、分解、潮解）
③防倒吸、防污染
（2）气体制备的流程
①气体制备①的发生装置
制备原理的特点 发生装置 制备气体
O2、 　NH3　、
　CH4　等
NH3　
CH4　
A← 发散源
　　　　↙
B 　Cl2　、 　C2H4　等
Cl2　
C2H4　
制备原理的特点 发生装置 制备气体
　H2　、 　CO2　等
H2　
CO2　
②气体的除杂④
a.除杂试剂选择的依据和原则
依据 主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性等
原则 ⅰ.不损失主体气体；ⅱ.不引入新的杂质气体；ⅲ.在密闭装置内进行；ⅳ.先除易除的杂质气体
b.气体的净化装置⑤
类型 装置 常见干燥剂
液态
干燥剂 浓H2SO4（ 　酸性　、 　强氧化性　）
固态
干燥剂 　无水氯化钙　（中性）
固态
干燥剂 　碱石灰　（碱性）
固体，
加热 除杂试剂 　Cu　、 　CuO　、Mg等
酸性　
强氧化性　
无水氯化钙　
碱石灰　
Cu　
CuO　
③气体的收集
收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体
排水法⑥ 难溶于水或微溶于水且不与水反应的气体 　O2　、 　H2　、 　NO　、 　CO　等
排空
气法　⑦ 向上排空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应的气体 　Cl2　、 　SO2　、 　NO2　、 　CO2　等
向下排空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应的气体 　H2　、 　NH3　等
O2　
H2　
NO　
CO　
Cl2　
SO2　
NO2　
CO2　
H2　
NH3　
④尾气的处理
a.尾气处理装置（如图a、b、c）
a　 b　 c
b　
a　
c　
a　
c　
b.尾气处理时防倒吸装置及创新
笔记：①以教材中Cl2、CO、CO2、SO2、O2、NH3、NO、NO2、CH2 CH2、CH≡CH等气体为素材，掌握装置、除杂、收集、尾气吸收及实验注意事项
③从反应物的状态和反应条件分析
④从反应物、生成物等分析杂质；从副反应分析杂质
⑤考虑杂质去除顺序（H2O最后去除）；选择合适的试剂（不增不减）；管口的长短（长进短出，还是短进长出）
⑥拓展：排饱和溶液法，如收集Cl2，排饱和NaCl溶液
（3）气体制备条件的控制
①排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体（如氮气）排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体（如氨气、氯气、二氧化硫）等排尽装置中的空气。
②控制气体的流速及用量
a.用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
b.观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
c.平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
甲 乙
③温度控制
a.控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
b.采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
c.常考的温度控制方式
ⅰ.水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
ⅱ.油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
ⅲ.冰水冷却：使某些物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应的发生，提高产品纯度等。
ⅳ.保温：如真空双层玻璃容器等。
笔记：规律：a.实验前通入N2：排空气、防爆炸、防氧化；
b.实验后通入N2：将装置内气体全部赶入到尾气吸收装置，防污染
3. 学会解题
（1）三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化①。实验室可利用如图装置模拟制取三氯化铬（K1、K2为气流控制开关）。
笔记：①解题关键：如何防止潮解、高温氧化
②规律：实验前通入N2，排尽装置中空气，防止CrCl3被氧化；实验后通入N2，排尽装置内气体，使其被完全吸收，防止污染
③干燥作用，一般反应前干燥，反应后防止空气（或后续装置）中的水蒸气进入，防止潮解
A. 实验装置合理的连接顺序为a→b→c→h→i→d→e→f
C. 从安全的角度考虑，整套装置的不足是升华的三氯化铬易凝华，堵塞导管　
D. 实验开始和结束都通一段时间N2，且目的相同
笔记：规律：易升华物质的制备
C
（2）（2024·贵州化学）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下（装置如图，夹持装置省略）：
Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。
Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面
有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶
体{H4[Si（W3O10）4]·nH2O}。
已知：
ⅰ.制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
ⅱ.乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
ⅲ.乙醚在高浓度盐酸中生成的 与[Si（W3O10）4]4－缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
碱石灰
吸收HCl
防止生成钨的水合氧化物沉淀
烧杯、分液漏斗　
笔记：①规律：涉及气体的实验一定有尾气吸收装置，如Cl2、SO2、NO、NO2、NH3等
NaCl、HCl　
不能　
乙
醚易燃

偏大　
②[信息解读]信息已知①的解读
③[信息解读]ρ乙醚＜ρ水
B　题组集训提升能力
题组一　常见气体的制备、净化、收集、尾气处理的选择与判断
C
选项 气体 试剂
A SO2 饱和Na2SO3溶液＋浓硫酸
B Cl2 MnO2＋浓盐酸
C NH3 固体NH4Cl＋熟石灰
D CO2 石灰石＋稀盐酸
解析：饱和Na2SO3溶液和浓硫酸反应可以制SO2，使用固液不加热制气装置，SO2密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，A不符合题意；MnO2和浓盐酸加热反应可以制Cl2，使用固液加热制气装置，Cl2密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，B不符合题意；固体NH4Cl与熟石灰加热可以制NH3，需要使用固体加热制气装置，图中装置不合理，不能完成相应气体的发生和收集实验，C符合题意；石灰石（主要成分为CaCO3）和稀盐酸反应可以制CO2，使用固液不加热制气装置，CO2密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，D不符合题意。
选项 气体 试剂 制备装置 收集方法
A O2 KMnO4 a d
B H2 Zn＋稀硫酸 b e
C NO Cu＋稀硝酸 b c
D CO2 CaCO3＋稀硫酸 b c
B
解析：KMnO4是固体物质，加热分解产生O2，由于O2密度比空气大，应使用向上排空气法收集，因此不可以使用d装置收集O2，A错误；Zn与H2SO4发生置换反应产生H2，块状固体与液体反应制取气体，产生的H2难溶于水，因此可以用排水法收集，故可以使用装置b、e制取和收集H2，B正确；Cu与稀HNO3反应产生NO，NO能够与O2发生反应产生NO2，因此不能使用排空气法收集，C错误；CaCO3与稀硫酸反应产生CaSO4、CO2，CaSO4微溶于水，导致制取CO2的反应不能持续发生，因此不能使用该方法制取CO2，D错误。
①气体干燥（2022·重庆化学）
②干燥SO2气体
③实验室收集C2H4（2023·北京化学）
④除去CO2中混有的少量HCl（2023·北京真题）
⑤验证KHCO3和K2CO3的热稳定性，X中应放的物质是K2CO3
⑥除去N2中少量的O2
答案：②④⑤
解析：由题图可知，该装置可用于干燥反应生成的氢气，故①正确。用干燥管干燥气体，应从口径较大的一端进气，故②错误。C2H4（乙烯）不溶于水，可选择排水法收集，故③正确。Na2CO3与HCl、CO2均能发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液除去CO2中混有的少量HCl，故④错误。为了排除K2CO3因受热不充分没有达到分解温度的可能性，Y中应放的物质是K2CO3，X中应放的物质是KHCO3，故⑤错误。在加热条件下，O2可与装置中的铜网反应而被除去，故⑥正确。
解题感悟
干燥管的“一管多用”
①干燥气体：干燥管内装无水氯化钙，可用于SO2的干燥。
②物质的检验：干燥管内装无水硫酸铜，可用于水的检验。
③尾气吸收：干燥管内装碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等。
④定量测定气体质量：干燥管内装碱石灰，可通过反应前后质量差计算CO2、SO2等的质量。
题组二　气体制备性质探究综合实验
4. （2025·济南调研）磺酰氯（SO2Cl2）可用于制造锂电池正极活性物质。实验室可利用SO2和Cl2在活性炭催化下反应制取少量SO2Cl2，装置如图（部分夹持装置已省略）。
甲 乙 丙 丁 戊
②SO2Cl2熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃，常温较稳定，遇水剧烈水解，100 ℃以上易分解。回答下列问题：
蒸馏烧瓶　
平衡分液漏斗内外
压强，便于液体顺利流下
5Cl2↑＋8H2O
→c→d→a→b　
b←a　
甲 乙 丙 丁 戊
吸收未反应的Cl2、SO2，同时防止空气中的水蒸气进入冷凝管
内
制备SO2Cl2的反应为放热反
应，温度过高SO2Cl2易汽化、分解
甲 乙 丙 丁 戊
题组三　无机物的制备
5. （2024·湖南化学）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu（CH3CN）4]ClO4的反应原理如图：
实验步骤如图：
分别称取3.71 g Cu（ClO4）2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈（CH3CN）中反应，回流装置图和蒸馏装置图（加热、夹持等装置略）如图：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如表：
化合物 [Cu（CH3CN）4]ClO4 Cu（ClO4）2·6H2O
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题：
D　
球形冷凝管　
烧瓶内蓝色消失　
提供保护气，防止＋1价铜被氧化
A. 水 B. 乙醇 C. 乙醚
防止直接蒸馏时，乙腈完全挥发，导致产物
分解
C　
81.2％　
6. （2024·甘肃化学）某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案：
恒压滴液漏斗　
增大SO2的溶解度，增大H2SO3的浓度，
同时为步骤Ⅱ提供低温　
防止过多的MnO2与H2SO3反应生成
MnSO4，同时防止反应太快，放热太多，不利于控制温度低于10 ℃　
除去过量的SO2（或H2SO3）　
静置，向上层清液中
继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2＋已沉淀完全　
（5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中。
将滤液倒入
蒸发皿中

用酒精
灯加热
A. 蒸发皿中出现少量晶体 B. 使用漏斗趁热过滤
C. 利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D. 用玻璃棒不断搅拌
E. 等待蒸发皿冷却
D
A
E
解析：（1）根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温。（2）由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快，放热太多，不利于控制温度低于10 ℃。（3）步骤Ⅲ中滴加饱和Ba（OH）2溶液的目的是除去过量的SO2（或H2SO3），防止后续反应中SO2与饱和Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质。（4）步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2＋已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2＋已沉淀完全。（5）步骤Ⅴ的正确操作或现象为将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6·2H2O。
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考点2　性质探究综合实验
A　基础知识重点疑难
1. 物质性质探究
（1）性质探究的方案设计程序
笔记：①如元素周期律：同一主族单质、化合物具有相似性和递变性
②如FeCl3性质
a.盐的性质：加入NaOH；
c.水解：加入Na2CO3、NaHCO3是发生双水解还是复分解
③[方法]比较法、空白实验、控制变量思维等
（2）设计实验探究物质性质时需要注意的问题
①有水蒸气生成时，先检验水蒸气再检验其他成分。
②对于需要进行转化才能检测的成分要注意排除干扰。如CO的检验，要先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2后才能对CO实施转化，最后再检测转化生成的CO2。
③若试题只给出部分试剂和装置，则应给出必要的补充；若给出多余的试剂品种，则应进行筛选。
④注重答题的规范性，有些题目要求指出试剂的名称，如无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、饱和碳酸氢钠溶液等。
（3）物质性质探究类实验的常见操作及原因
操作 目的或原因
沉淀水洗 除去××（可溶于水）杂质
沉淀用乙醇洗涤 a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥
冷凝回流 防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率
控制溶液pH 防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等
操作 目的或原因
“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶” 稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
加过量A试剂 使B物质反应完全（或提高B物质的转化率等）
温度不高于××℃ 温度过高××物质分解（如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等）或××物质挥发（如浓硝酸、浓盐酸）或××物质氧化（如Na2SO3等）或促进××物质水解（如AlCl3等）
操作 目的或原因
减压蒸馏（减压蒸发） 减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解（如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等）
蒸发、反应时的气体氛围 抑制××离子的水解（如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等）
配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化
反应容器中用玻璃管和大气相通 平衡容器中压强大小，避免反应容器中压强过大
2. 反应产物、机理、原理探究
（1）解答产物确定题的思路分析
由性质确定反应产物是解答此类题目的根本思路，而题目中所涉及的物质，一般分为两类。
第一类 常见的熟悉物质 要注意物质的特殊性质，比如颜色、状态、气味、溶解性等物理性质，或能与哪些物质反应生成特殊的沉淀、气体等化学性质
第二类 能类比迁移的陌生物质 虽然平时接触不多，但其某种组成成分、结构成分（如离子、原子团、官能团等）必然学过，则可以考虑与其结构相似的物质的性质，进而推断其具体组成
（2）文字表述题的各种答题规范
①检验沉淀洗涤是否完全的答题模板
取少许最后一次洗涤液，滴入少量……溶液（试剂），若……（现象），表示已经洗涤完全。
解答此类题目要注意四个得分点：取样＋试剂＋现象＋结论。
取样 要取“少许最后一次”洗涤液
试剂 选择合理的试剂
现象 须有明显的现象描述
结论 根据现象得出结论
②实验操作的原因、目的、作用的答题要点
答题要素 明确实验目的：做什么
明确操作目的：为什么这样做
明确结论：这样做会有什么结果？理由是什么
得分点及关键词 操作：怎么“做”，为什么这样“做”
作用：须有明确的结论、判断、理由
③实验现象的准确、全面描述
答题要素 现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的
现象描述要准确：如A试管中……B处有……
按“现象＋结论”格式描述，忌现象结论不分、由理论推现象、指出具体生成物的名称
得分点
及关键词 溶液中：颜色由……变成……，液面上升或下降（形成液面差），溶液变浑浊，生成（产生）……沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡（或有气体从溶液中逸出），有液体溢出等
固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等
得分点
及关键词 气体：生成……色（味）气体，气体由……色变成……色，先变……后……（加深、变浅、褪色）等
④试剂的作用的答题模板
答题要素 试剂的作用是什么？要达到的目的是什么
得分点及
关键词 作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确
作用—目的类：“作用”是“……”，“目的”是“……”，回答要准确全面
B　题组集训提升能力
题组一　性质探究
1. （2024·湖北化学）学习小组为探究Co2＋、Co3＋能否催化H2O2的分解及相关性质，室温下进行了实验Ⅰ～Ⅳ。
实验Ⅰ 实验Ⅱ 实验Ⅲ
无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体
已知：[Co（H2O）6]2＋为粉红色、[Co（H2O）6]3＋为蓝色、[Co（CO3）2]2－为红色、[Co（CO3）3]3－为墨绿色。回答下列问题：
b、c　
不能　
吸收转化过程中产生的H＋，促使反应正向进行
4CO2↑
2H2O2　 2H2O＋O2↑
（H2O）6]2＋几乎不能转化为[Co（CO3）2]2－，这样使得[Co（H2O）6]3＋的浓度减小
的幅度远远大于[Co（H2O）6]2＋减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物
浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行
实验Ⅳ：
CO2　
O2　
解析：（1）配制1.00 mol·L－1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等，因此选bc。
解题感悟
性质实验探究的角度与方法
题组二　原理探究
2. （2024·广东化学）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。
（3）工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：
兴趣小组在实验室探究Na2CO3溶液的浓度对反应（Ⅰ）的反应速率的影响。
NaOH　
S　
①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。
B、D　

序号 V（Na2CO3）/mL V（H2O）/mL
a 100.0 0
b 80.0 x
序号 V（滤液）/mL V消耗（盐酸）/mL
a V0 2V1/5
b V0 3V1/10
20.0　
6∶5　
（4）兴趣小组继续探究反应（Ⅰ）平衡的建立，进行实验。
①初步实验　将1.00 g硫酸钙（M＝136 g·mol－1）加入100.0 mL 0.100 mol·L－1 Na2CO3溶液中，在25 ℃和搅拌条件下，利用pH计测得体系的pH随时间t的变化曲线如图。
②分析讨论　甲同学根据t2 min后pH不改变，认为反应（Ⅰ）已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设：
假设1　硫酸钙固体已完全消耗；
假设2　硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。
③验证假设　乙同学设计如下方案，进行实验。
步骤 现象
ⅰ.将①实验中的反应混合物进行固液分离 —
ⅱ.取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加 　足量稀盐酸　 　有气泡产生　，沉淀完全溶解
ⅲ.继续向ⅱ的试管中滴加 　少量BaCl2溶液　 无白色沉淀生成
足量稀
盐酸　
有气泡产生　
少量BaCl2溶液　
取2.00 g（大于或等于1.36 g）硫酸钙固体加入100.0 mL 0.100 mol·L－1的
Na2CO3溶液中，在25 ℃和搅拌条件下，利用pH计测定溶液pH，当溶液pH不变时，
说明平衡状态已建立
（2）SO2与空气中的O2、石灰石浆液反应生成石膏（CaSO4）的过程中，S元素化合价由＋4价→＋6价，SO2被氧化，氧气被还原。
（4）③实验中取用的硫酸钙的物质的量为1 g÷136 g·mol－1≈0.007 mol，Na2CO3的物质的量为0.01 mol，则硫酸钙少量。CaSO4与Na2CO3反应生成CaCO3和Na2SO4，固液分离后，取沉淀于试管中加入足量稀盐酸，固体完全溶解同时有气泡生成，向滤液中滴加BaCl2溶液，没有白色沉淀生成，说明沉淀中没有CaSO4，即假设1成立，假设2不成立。
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考点3　有机化合物的制备实验
A　基础知识重点疑难
1. 熟悉有机化合物制备实验的常用装置
（1）常用仪器
笔记：[创新]收集蒸发的H2O，（1）减少H2O，促进平衡正移，提高利用率
（2）利用方程式及水的量计算产率
（2）反应装置
笔记：使易挥发的有机化合物冷凝回流，提高原料利用率
（3）蒸馏装置
2. 注意事项
温度计水银球的位置 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处
冷凝管的选择 球形冷凝管只能用于冷凝回流；直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分
冷凝管的进出水方向 下口进上口出
加热方法的选择 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以不需要太高温度的实验都可用酒精灯加热
水浴加热的温度不超过100 ℃
防止液体暴沸 加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸，若开始时忘加沸石，需停止加热，待瓶内液体冷却后补加
笔记：先通入冷却水再加热，停止实验先停止加热，再停止通入冷却水
3. 有机化合物制备
（1）有机化合物制备实验模板
笔记：①物理性质如熔、沸点用于蒸馏时做温度依据；溶解性、难溶于物质用于洗涤产品
②如何防止副反应发生及杂质去除
③每种操作的注意事项
（2）提纯有机化合物的常用方法
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如图方法分离提纯：
如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯，有机杂质苯，无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如图工艺流程：
笔记：干燥方法，防止有机化合物分解或其他性质
4. 学会解题
（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1－（4－甲氧基苯基）－2，5－二甲基吡咯（用吡咯X表示）的反应和方法如图：
实验装置如图所示，将100 mmol己－2，5－二酮（熔点：－5.5 ℃，密度：0.737 g·cm－3）与100 mmol 4－甲氧基苯胺（熔点：57 ℃）①放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50％的乙醇溶液，析出浅棕色固体②。加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤③。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
笔记：①计算物质的物质的量，用于分析过量及理论产量的计算
②[信息解读]说明在50％乙醇中溶解度小
③[信息解读]说明产品在低温时溶解度较小
酸式滴定管　
铁架台　
球形冷
凝管　
将反应物充分混合，使反应更充分
65 ℃恒温水浴加热
活性炭
防止降温后吡咯X冷却凝结成固体
冷的50％乙醇溶液　
重结晶　
B　题组集训提升能力
题组 有机化合物的制备
（2024·黑、吉、辽化学）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸（100 mmol）、8.8 mL乙醇（150 mmol）、1.4 g NaHSO4固体及4～6滴1％甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液，收集73～78 ℃馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为98.0％。
回答下列问题：
催化、吸水　
无有毒
气体SO2生成、防止原料被氧化和炭化（其他答案合理即可）　
吸收生成的H2O，促进酯化反应向正反应方向进行，提高乙酸乙酯的
产率
A. 无需分离 B. 增大该反应平衡常数
C. 起到沸石作用，防止暴沸 D. 不影响甲基紫指示反应进程
AD　
分液漏斗　
73.5％　
90　
解析：（1）NaHSO4固体会随着酯化反应生成水的量的增多，逐步电离出H＋，从而催化反应的进行，且其具有吸水性，在反应中起催化、吸水作用。（2）乙酸和乙醇生成酯的同时还生成水，变色硅胶吸水变色，可以通过其颜色变化指示反应进程，同时还可以通过吸水而促使可逆的酯化反应向正反应方向进行，提高酯的产率。（3）A项，不直接向反应液中加入变色硅胶，即可省略反应结束后分离硅胶这一步骤，正确；B项，反应的平衡常数只与温度有关，硅胶的加入不会改变平衡常数，错误；C项，小孔冷凝柱与反应液是分开的，不会起到沸石的防暴沸作用，错误；D项，甲基紫指示剂是通过其颜色变化指示溶液中的c（H＋）变化，如果将变色硅胶加入反应液中，其吸水会影响反应液中的c（H＋），从而影响甲基紫对反应进程的指示，正确。
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考点4　以物质含量、组成测定
为主线的实验
A　基础知识重点疑难
1. 定量实验数据的测定方法
（1）沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行计算。
笔记：涉及检验是否完全沉淀；洗涤沉淀及是否洗涤干净、干燥的方法
（2）测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积①的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a.量气时应保持装置处于室温状态。
b.读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平，如图（Ⅰ）、（Ⅳ）应使量气管左右两侧的液面高度保持相平。
笔记：①排空气法测气体的装置、读数、及气体的除杂等
②试剂的选择：气体不溶解、不反应的试剂，如测量Cl2体积，装饱和NaCl溶液
③（2023全国乙卷）考查此装置测量O2体积
（3）测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
笔记：必须是纯净的气体，涉及气体的除杂、干燥
2. 定量实验计算的常用方法
物质含量计算 根据关系式法①、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物　②中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质化学式的计算 （1）根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。
（2）根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。
（3）根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。
（4）各粒子的物质的量之比即为在物质化学式中的下标比
热重曲线计算
多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类：
（1）连续滴定法③：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。
（2）返滴定法④：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所消耗的物质的量
笔记：①建立关系式；各步转化率的乘积为总的转化率
3. 确定物质组成的注意事项
（1）测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
（2）测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
（3）测定实验中要有“数据”的采集处理意识
①称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平。
②测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。
③气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
④用pH试纸（测得整数值）或pH计（精确到0.01）直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。
4. 学会解题
（2024·安徽化学）测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2－HgCl2－K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
[配制溶液]
①c mol·L－1① K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少量锡粒②。
[测定含量]按如图所示（加热装置略去）操作步骤进行实验。
笔记：①[涉及实验] 配制一定物质的量浓度的溶液所用仪器、步骤等
②[知识联想] Sn2＋具有还原性，易被氧化为Sn4＋
③[隐含信息] Fe2＋具有强还原性，易被O2氧化
④涉及反应方程式的书写及确定关系式，K2Cr2O7～6Fe2＋
回答下列问题：
容量瓶、量筒　
Sn2＋易被空气中的O2
增大SnCl2·2H2O的溶解度，促进其溶解
偏小　
（6）SnCl2－TiCl3－KMnO4滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3＋还原为Fe2＋，再用KMnO4标准溶液滴定。
更安
全，对环境更友好
溶液 现象
空白
实验 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL试剂X 紫红色不褪去
实验ⅰ 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL 0.1 mol·L－1硫酸 紫红色不褪去
实验ⅱ 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL 6 mol·L－1硫酸 紫红色明显变淡
H2O　
酸性越强，KMnO4的氧化性越
强，Cl－对Fe2＋测定结果的影响越大
②为探究KMnO4溶液滴定时，Cl－在不同酸度下对Fe2＋测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴0.1 mol·L－1 KMnO4溶液，现象如表：
B　题组集训提升能力
题组 物质含量、组成测定的定量实验
1. （2024·山东化学）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如图所示（夹持装置略）。
实验过程如下：
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
回答下列问题：
A. 玻璃棒 B. 1 000 mL锥形瓶
C. 500 mL容量瓶 D. 胶头滴管
AD　
浓硫酸　
防止倒吸　
当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无
色突变为蓝色且30 s内不变色

作催化剂　
通入F的气体温度过高，导致部分I2升华，从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液
不变　
解析：（1）取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液（稀释了50倍后KIO3的浓度为0.002 0 mol·L－1），需要用碱式滴定管或移液管量取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KIO3的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体，需要在烧杯中溶解KI固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用1 000 mL容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，选项中列仪器必须用到的是AD。（2）装置B和C的作用是充分干燥O2，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。（3）该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色；
Ⅰ.如下图所示，取100.0 mL Na2CO3、NaHCO3混合溶液于
①中，在搅拌下滴加NaOH溶液，调pH至11，然后准确加
入V1 mL c1 mol·L－1 CaCl2溶液（过量），搅拌下水浴加热
至60 ℃并保持5 min，冷却至室温。过滤、洗涤，合并滤液
和洗涤液，在250 mL容量瓶中定容。
Ⅱ.取25.00 mL步骤Ⅰ配制的溶液于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水，用NaOH溶液调pH在12～13之间，再滴加4～5滴钙指示剂。用c2 mol·L－1 EDTA标准溶液滴定至终点，平行测定三次。消耗EDTA溶液平均体积为V2 mL。
回答下列问题：
（1）仪器①的名称是 　 　；②的名称是 　 　。
（2）步骤Ⅰ中，若不慎将NaOH溶液沾到皮肤上，应对措施是 　 　。
（3）步骤Ⅰ中，调pH至11的目的是 　 　；加入的CaCl2溶液需过量的原因是 　 　。
（4）步骤Ⅰ中，采用水浴加热方式的优点是 　 　。
（5）步骤Ⅱ滴定接近终点时，使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是 　 　。
三颈烧瓶
恒压滴液漏斗
先用大量的水冲洗，然后涂上1％硼酸溶液
将混合溶液中的碳酸氢钠完全转化为碳酸钠
保证碳酸根离子沉淀完全
便于控制温度，且受热均匀
使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出

解析：（1）由题图可知，仪器①的名称是三颈烧瓶；仪器②的名称是恒压滴液漏斗。
（2）NaOH溶液有腐蚀性，若不慎将NaOH溶液沾到皮肤上，应先用大量的水冲洗，然后涂上1％硼酸溶液。
（3）在搅拌下滴加NaOH溶液，调pH至11，可以将混合溶液中的碳酸氢钠完全转化为碳酸钠；加入过量的CaCl2溶液可以保证碳酸根离子沉淀完全。
（4）本实验所需温度低于100 ℃，可以采用水浴加热，水浴加热便于控制温度，且受热均匀。
（5）使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是：使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出。
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限时跟踪检测
1. （2025·潍坊模拟）二氧化钒（VO2）具有优异的导电特性，实验室用如图装置（加热和夹持装置略），先制得氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体，其化学式为（NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]·10H2O。
已知：＋4价的钒化合物在弱酸性条件下易被氧化；VO2在空气中能被缓慢氧化为V2O5。
1
2
3
4
回答下列问题：
分液漏斗
打开分液漏斗的玻璃塞或使玻璃塞的凹槽对准漏斗活塞上
的小孔
关闭K1，打开K3
排出装置内的
空气；使装置b中的压强增大，将b中溶液压入三颈烧瓶中
1
2
3
4
（3）在N2氛围中加热氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体得到VO2。
称量a g产品于锥形瓶中，用20 mL 70％的硫酸加热溶解后，
加入0.01 mol·L－1高锰酸钾溶液至稍过量，充分反应后，加
入2％ NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量的NaNO2，
最后用b mol·L－1 （NH4）2Fe（SO4）2标准溶液滴定至终点，
消耗c mL标准液。
A. 称量样品时，样品在空气中露置时间过长
B. （NH4）2Fe（SO4）2标准溶液中部分Fe2＋被氧化
C. 滴定过程中，往锥形瓶内加入少量蒸馏水
D. 滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡

AD　
1
2
3
4
解析：（1）由实验装置图可知，仪器c为分液漏斗；实验开始后，打开K1、K2，关闭K3，为使分液漏斗中液体顺利滴下应打开分液漏斗的玻璃塞或使玻璃塞的凹槽对准漏斗活塞上的小孔，形成内外空气对流。
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4
2. （2025·安徽黄山二模）2－溴戊二酸二甲酯（相对分子质量为239）是某抗癌药物的重要中间体，其制备的反应原理如图所示：
制备装置如图所示（夹持装置已略去）：
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4
实验步骤如下：
步骤一：制备。将10.0 g戊二酸（相对分子质量为132）加入到三颈烧瓶中，再向其中加入25 mL三氯甲烷，搅拌均匀，保持78 ℃条件下，依次缓慢滴加12 mL SOCl2、3滴催化剂、液溴，随后回流；回流完毕后，将三颈烧瓶置于冰盐浴中，将溶液温度降到－10 ℃后，缓慢滴加25 mL甲醇（沸点64.7 ℃），保持滴加过程中温度不超过0 ℃。
步骤二：除杂。向三颈烧瓶中加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤，分液除去上层水相，下层有机相再用25 mL饱和氯化钠溶液洗涤3次，洗涤完毕，用无水硫酸镁干燥，过滤。
步骤三：提纯。过滤后的液体置于热浴容器中（外温170 ℃），接上精馏装置，进行减压蒸馏。
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步骤四：收集。收集100～110 ℃的馏分，得到10.86 g无色透明油状液体。
回答下列问题：
a.减缓反应速率
b.防止高温下发生复杂的有机副反应
c.避免原料挥发，使反应物充分反应
平衡气压，便于液体顺利流下
abc　
除去有机相中残留的NaHCO3　
降低有机物沸点，减少挥发　
1
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3
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（7）本实验的产率是 　 　（填字母）。
A. 30％ B. 50％ C. 60％ D. 80％
戊二酸分子间存在氢键，中间产物
Ⅰ分子间不存在氢键　
＋2HCl↑
在冷凝管上
端尾部连接装有碱石灰的球形干燥管
C
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3. （2025·河北邯郸二模）[Co（NH3）6]Cl3[三氯化六氨合钴（Ⅲ）]易溶于热水，难溶于冷水及乙醇，常用于制备钴的高效催化剂。某化学兴趣小组在实验室制备[Co（NH3）6]Cl3并测定产品中氨和氯的含量。
Ⅰ.[Co（NH3）6]Cl3的制备
药品：浓氨水、NH4Cl和CoCl2混合液、H2O2溶液、活性炭。
已知：过量的浓氨水加入到含有Co2＋的水溶液时，即生成
可溶性的六氨合钴（Ⅱ）配离子[Co（NH3）6]2＋，它不稳定，
易被氧化成[Co（NH3）6]3＋。
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请回答下列问题：
（2）经过一系列操作得到的粗产品（含活性炭及其他杂质）用重结晶法提纯，将得到的晶体先用盐酸洗涤，后用乙醇洗涤。用盐酸洗涤的目的是
增大氯离子浓度，减少产品因溶解而损失
1
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Ⅱ.[Co（NH3）6]Cl3中氨和氯的测定
（3）氨的测定：准确称取m g [Co（NH3）6]Cl3样品放入三颈烧瓶中，向其中加入过量的NaOH溶液，用20.00 mL 0.5 mol·L－1盐酸吸收生成的气体，再用NaOH标准溶液滴定剩余盐酸，吸收装置如图所示：
用0.100 0 mol·L－1 NaOH标准溶液滴定盐酸至终点，
消耗NaOH标准溶液20.00 mL。
甲基橙　
0.008　
将产生的氨气排出，保证被盐酸完全吸收
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（4）氯的测定：将反应后三颈烧瓶中的混合物过滤，
滤液用硝酸调节pH至中性，选用K2CrO4作为指示剂，
用AgNO3标准溶液滴定。
①滤液用硝酸调整pH至中性的原因：若pH过小，
量偏大
碱性增强，Ag＋与OH－反应，生成黑色的Ag2O，干扰终点判定
0.02　
氯的测定中，三颈烧瓶
中反应后的所得物质过滤后的沉淀没有洗涤，导致滤液中氯离子有损失，所测氯离子
含量偏小
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4. （2025·福建莆田二模）久置的硝酸银溶液试剂瓶底部有黑色固体A，瓶口和瓶壁上有黑色固体B。
已知：①硝酸银见光或受热分解，分解产物相同。
②氧化银为黑色粉末，难溶于水，可溶于氨水和稀硝酸，见光或200 ℃左右分解生成氧气。
③AgOH不稳定，极易分解生成Ag2O和H2O。
某兴趣小组开展以下探究活动。
Ⅰ.探究硝酸银固体受热分解的产物
利用下列装置（夹持仪器略去）进行实验。
实验现象：a中有银白色金属光泽的固体生成，a、b中出现红棕色气体，导管口d处逸出的气体可使带火星的木条复燃。
酒精喷灯　
防倒吸　
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Ⅱ.探究A、B的成分
[提出猜想]甲、乙同学猜想固体中含有Ag、Ag2O中的一种或两种。
[进行实验]甲、乙同学分别对固体A、B按以下步骤进行实验。
ⅰ.取少量固体于试管中；
ⅱ.加入过量氨水，振荡；
ⅲ.……
[形成结论]甲得出固体A为Ag和Ag2O的混合物，乙得出固体B为Ag。
溶液中
AgNO3水解生成AgOH，AgOH分解生成Ag2O
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[反思与应用]
固体部分溶解　
稀硝酸
硝酸银溶液中，硝酸银转化为银和氧化
银的过程同时存在。瓶口和瓶壁见光较多，硝酸银和氧化银分解成银；瓶底见光较
少，同时有银和氧化银生成
加入适量稀硝酸、棕色的细口瓶、低温
避光处（写出两条即可）
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