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课时跟踪练11
[基础巩固]
1．（2025·佛山开学考试）分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的流程如下，操作X为（　D　）
INCLUDEPICTURE "26GDA37.TIF"
A．冷却结晶 B．蒸发结晶
C．萃取分液 D．加热蒸馏
解析：乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液多次洗涤分液，得到酯层，再加入无水Na2SO4固体干燥酯层，经过滤得到滤液，最后滤液经加热蒸馏得到乙酸乙酯。
2．（2025·梅州摸底考试）下列实验能够达到目的的是（　D　）
A．用植物油萃取溴水中的溴单质
B．用分液的方法分离苯和甲苯的混合物
C．用金属钠检验乙醇中是否含少量水
D．用NaHCO3溶液鉴别乙酸和乙醇
解析：植物油的结构中含碳碳双键，能与溴单质发生加成反应 ，不能用来萃取溴水中的溴单质，A不能达到目的；苯与甲苯互溶，不能用分液的方法分离，B不能达到目的；金属钠能与水、乙醇反应，不能用金属钠检验乙醇中是否含少量水，C不能达到目的；NaHCO3溶液与乙酸反应产生气泡，与乙醇不反应，可以鉴别，D能达到目的。
3．苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸（含有少量NaCl和泥沙）的提纯方案如下。下列说法不正确的是（　B　）
A．操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
解析：苯甲酸微溶于冷水，可溶于热水。粗苯甲酸中混有少量氯化钠和泥沙，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。A.操作Ⅰ中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的溶解度估算加水量，A正确；B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，B不正确；C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；D.苯甲酸微溶于冷水，可溶于热水，所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确。
4．除去下列气体中的杂质（括号内为杂质），方法错误的是（　D　）
A. CO（CO2）：通过盛有NaOH溶液的洗气瓶
B．CO2（SO2）：通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶
C．Cl2（HCl）：通过盛有饱和食盐水的洗气瓶
D．CH4（CH2===CH2）：通过盛有酸性KMnO4溶液的洗气瓶
5．（2025·深圳联考）海带中含有碘元素，从海带中提取碘的实验过程如下图所示：
INCLUDEPICTURE "26GDA36.TIF"
下列说法正确的是（　B　）
A．海带中碘元素以I2形式存在
B．操作①可除去海带中的有机物
C．操作③为过滤，操作⑥为萃取
D．操作⑤用到的玻璃仪器有普通漏斗
解析：海带中的碘元素主要以碘离子的形式存在，故A错误；操作①灼烧可除去海带中的有机物，有利于碘离子的溶解，故B正确；操作③为过滤，操作⑥为蒸馏，故C错误；操作⑤用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯，故D错误。
6．下列实验的试剂、装置选用不合理的是（　B　）
INCLUDEPICTURE "25TH22.TIF"
选项 实验目的 选用试剂 选用装置
A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲
B 除去NH3中少量的H2O 试剂b为无水氯化钙 乙
C 除去H2中少量的HCl、H2O 试剂b为碱石灰 乙
D 除去N2中少量的O2 足量铜网 丙
解析：甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O，A选项合理；干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3，B选项不合理；碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O，C选项合理；在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去，D选项合理。
7．下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是（　B　）
选项 物质（括号内为杂质） 除杂试剂
A FeCl2溶液（FeCl3） Fe粉
B NaCl溶液（MgCl2） NaOH溶液、稀盐酸
C Cl2（HCl） H2O、浓硫酸
D NO（NO2） H2O、无水CaCl2
8.（2024·新高考上海卷）某粗盐中含有SO、K＋、Ca2＋、Mg2＋等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制：
INCLUDEPICTURE "hgx2.TIF"
已知：KCl和NaCl的溶解度随温度变化的曲线如下图所示：
INCLUDEPICTURE "HGX3.TIF"
(1)步骤①中BaCl2要稍过量。请描述检验BaCl2是否过量的方法：______________________________________________
__________________________________________________。
(2)若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，会导致________（填字母）。
A．SO不能完全去除　B．消耗更多NaOH
C.Ba2＋不能完全去除 D．消耗更多Na2CO3
(3)过滤操作中需要的玻璃仪器除烧杯和玻璃棒外，还需要________（填字母）。
A．分液漏斗 B．漏斗
C．容量瓶 D．蒸发皿
(4)步骤④中用稀盐酸调节pH至3～4，除去的离子有________。
(5)“一系列操作”是指________（填字母）。
A．蒸发至晶膜形成后，趁热过滤
B．蒸发至晶膜形成后，冷却结晶
C．蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤
D．蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶
答案：(1)静置后取少量该步骤所得的上层清液于试管中，再滴入几滴稀硫酸，若产生白色沉淀，则BaCl2过量　(2)AD　(3)B　(4)OH－、CO　(5)C
[素养提升]
9．（2025·广东开学考试）下列实验装置对应的操作正确的是（　C　）
INCLUDEPICTURE "26GDA31.TIF"
A．用甲装置蒸发NaOH溶液
B．用乙装置制备乙酸乙酯
C．用丙装置从碘水中萃取并分液提取碘
D．用丁装置制备溴苯并证明发生取代反应
解析：陶瓷蒸发皿中含有二氧化硅，能与NaOH溶液反应，A错误；应使用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯，B错误；碘在水中的溶解度小于在四氯化碳中的溶解度，且水与四氯化碳不互溶，四氯化碳的密度大于水的，可以用萃取、分液的方法提取碘，C正确；Br2易挥发，挥发引入的Br2也能使AgNO3溶液产生浅黄色沉淀，D错误。
10．（2025·东莞外国语学校月考）下列实验不能达到实验目的的是（　C　）
A.分离I2和NaCl固体 B.混合浓硫酸和乙醇
INCLUDEPICTURE "26GDA27.TIF" INCLUDEPICTURE "26GDA28.TIF"
C.从食盐水中提取NaCl晶体 D.比较Na2CO3、NaHCO3的稳定性
INCLUDEPICTURE "26GDA29.TIF" INCLUDEPICTURE "26GDA30.TIF"
解析：加热时I2易升华，遇冷又发生凝华，氯化钠无变化，可使用题给装置分离I2和NaCl固体，故A能达到实验目的；混合时，为避免酸液飞溅，将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，故B能达到实验目的；NaCl为可溶性固体，从食盐水中提取NaCl晶体应采用蒸发结晶的方法，要用蒸发皿，故C不能达到实验目的；碳酸氢钠不稳定，加热易分解，而碳酸钠不分解，比较稳定性时，碳酸氢钠放在里面的小试管中，故D能达到实验目的。
11．某实验小组欲从含Mg2＋、SiO、Fe2＋和Fe3＋的混合液中分离出Mg2＋，并制备MgCO3·3H2O。实验流程如下：
INCLUDEPICTURE "25TH23.TIF"
下列说法错误的是（　B　）
A．“酸化”后过滤除去含硅杂质，“氧化”后萃取除去含铁杂质
B．“过滤”时用到的玻璃仪器有两种
C．萃取过程需要先检验分液漏斗是否漏水
D．向萃取后的水层中滴加过量Na2CO3溶液，过滤后洗涤，经低温干燥得产品
解析：用40% H2SO4溶液“酸化”，硅酸根离子转化为硅酸沉淀，过滤得到滤渣的主要成分是硅酸；向滤液中加入30% H2O2溶液，将亚铁离子氧化为铁离子，利用有机萃取剂萃取铁离子，得到的水层中含有镁离子，最后转化为MgCO3·3H2O。根据以上分析可知，“酸化”后过滤除去含硅杂质，即硅酸，“氧化”后萃取除去含铁杂质，即铁离子，A正确；“过滤”时用到的玻璃仪器有三种，即烧杯、漏斗和玻璃棒，B错误；萃取时需要先检验分液漏斗是否漏水，C正确；向萃取后的水层中滴加过量Na2CO3溶液生成碳酸镁，过滤后洗涤，经低温干燥得MgCO3·3H2O产品，D正确。
12．碳酸钠是造纸、玻璃、纺织等行业的重要原料。工业碳酸钠（纯度约为98%）中含有少量Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋和 SO等杂质，提纯的工艺流程如下：
INCLUDEPICTURE "BBC5.TIF"
已知碳酸钠的溶解度（S）随温度变化的曲线如下图所示。
INCLUDEPICTURE "24GB155.TIF"
回答下列问题：
(1)设计实验方案验证工业碳酸钠中含有杂质 Na2SO4，请写出该方案的操作和现象：____________________________________________________
___________________________________________________。
(2)滤渣的主要成分为________________________________________________。
(3)实验室进行蒸发浓缩结晶用到的主要玻璃仪器有__________、__________、酒精灯等。
(4)“趁热过滤”的原因是_________________________。
(5)若“母液”多次循环使用，可能导致的问题及相应原因是__________________________________________。
(6)“加热脱水”属于__________（填“物理”或“化学”）变化。
(7)“检验”制备的试剂级碳酸钠纯度，设计如下实验方案：取m g产品，将其投入过量稀硫酸中，将产生的气体通入足量澄清石灰水中，经过滤、洗涤、干燥，得到w g固体。产品中Na2CO3的质量分数为________________（用含w、m的式子表示）。
解析：工业碳酸钠（纯度约为98%）中含有Mg2＋、Fe3＋、Ca2＋等杂质，所以“除杂”中加入NaOH，可生成Mg（OH）2、Fe（OH）3、CaCO3沉淀，过滤，滤渣的主要成分为Mg（OH）2、Fe（OH）3、CaCO3，滤液经蒸发浓缩结晶，温度降低至310 K左右时发生突变，Na2CO3·10H2O的溶解度迅速减小，需要趁热过滤析出晶体，加热脱水得到试剂级碳酸钠。(1)设计实验方案验证工业碳酸钠中含有杂质Na2SO4，该方案的操作和现象为取少量工业碳酸钠溶于适量水，取所得溶液少许于试管中，加足量稀盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，生成白色沉淀，证明含有硫酸钠。(2)由上述分析可知，滤渣的主要成分为 Mg（OH）2、Fe（OH）3、CaCO3。(3)实验室进行蒸发浓缩结晶用到的主要玻璃仪器有蒸发皿、玻璃棒、酒精灯等。(4)根据题图可知，温度降低至310 K左右时发生突变，Na2CO3·10H2O的溶解度迅速减小，若不趁热过滤将析出Na2CO3·10H2O晶体，所以“趁热过滤”的原因是使析出的晶体为Na2CO3·H2O，防止因温度过低而析出 Na2CO3·10H2O 晶体或Na2CO3·7H2O晶体，使后续的加热脱水耗时长。(5)根据流程图可知，“母液”中存在SO，若参与循环，将使SO浓度增大，导致产品纯度降低。(6)“加热脱水”得到试剂级碳酸钠，生成新物质，属于化学变化。(7)根据关系式Na2CO3～CO2～CaCO3可知，产品中Na2CO3的质量分数为×100% ＝% 。
答案：(1)取少量工业碳酸钠溶于适量水，取所得溶液少许于试管中，加足量稀盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，生成白色沉淀，证明含有硫酸钠
(2)Mg（OH）2、Fe（OH）3、CaCO3
(3)蒸发皿　玻璃棒
(4)使析出的晶体为Na2CO3·H2O，防止因温度过低而析出 Na2CO3·10H2O晶体或Na2CO3·7H2O晶体，使后续的加热脱水耗时长
(5)产品纯度降低，因为循环使用时母液中SO浓度增大，导致产品含有Na2SO4杂质
(6)化学
(7)%
21世纪教育网(www.21cnjy.com)第11讲　物质的分离和提纯
INCLUDEPICTURE "复习目标LLL.TIF"
1．了解物质分离与提纯的区别，知道物质分离和提纯的常用方法，能根据常见物质的性质设计分离和提纯方案，并掌握其实验操作。
2．能综合运用物质的不同性质对常见物质进行分离和提纯。
eq \o(\s\up7(),\s\do7())
考点一　物质分离、提纯常用的物理方法
INCLUDEPICTURE "必备知识.tif"
1．物质分离与提纯的区别
分离 将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程
提纯 将混合物中的杂质除去，从而得到__________的过程，又叫物质的净化或除杂
2.物质分离、提纯常用的物理方法及装置
(1)固体与液体的混合物。
方法 装置 适用条件 说明
过滤 INCLUDEPICTURE "XG51.TIF" 难溶固体与液体混合物 ①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；②二低：滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；③三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁
蒸发结晶 INCLUDEPICTURE "XG52.TIF" 溶质的溶解度受温度变化影响较小 NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质
(2)固体与固体的混合物。
方法 适用条件 说明
溶解、过滤 在某种试剂中，一种可溶而另一种不溶的固体混合物 溶解时要保证可溶物质完全溶解，过滤时要遵循“一贴、二低、三靠”原则，过滤后要进行沉淀的洗涤
结晶 溶解度随温度变化相差较__________的可溶性固体混合物 若结晶一次纯度达不到要求，则需要将固体溶于水再次结晶，称之为重结晶
升华 含某种易________组分的固体混合物 与物质的分解反应相区分，如NH4ClNH3↑＋HCl↑
(3)液体与液体的混合物。
方法 装置 适用条件 说明
分液 INCLUDEPICTURE "XG53.TIF" ____________的液体混合物 分液时先将下层液体从______口放出，再将上层液体从________口倒出
蒸馏 INCLUDEPICTURE "XG54.TIF" 两种或两种以上____________且沸点相差较____________的液体混合物 ①蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶的________处；②为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中加入____________或________；③冷凝管中水流方向应为“__________进________出”
3．沉淀洗涤的答题规范
(1)洗涤沉淀的目的。
①若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。
②若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质（如目标产物）尽可能洗出来。
(2)洗涤剂的选择。
①蒸馏水：除去沉淀吸附的可溶性杂质。
②冷水：除去沉淀吸附的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度，减少沉淀的损失。
③有机溶剂（乙醇、丙酮、乙醚等）：适用于易溶于水的固体，既能减少固体的溶解，又能利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥。
(3)沉淀洗涤操作的答题模板：
注洗涤剂→达到标准→重复操作
即沿玻璃棒向过滤器中注入洗涤剂，使洗涤剂完全浸没沉淀或晶体，待洗涤剂自然流尽后，重复操作2～3次。
(4)沉淀是否洗涤干净的答题模板：
取样→加试剂→现象→结论
即取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂（必要时可加热，如检验NH），不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体，说明沉淀已经洗涤干净。
[答案自填]　纯净物　大　升华　互不相溶
下　上　互溶　大　支管口　沸石
碎瓷片　下　上
[易错秒判]
(1)过滤时，为增大过滤速率，可用玻璃棒搅拌漏斗中的液体（　×　）
(2)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热（　×　）
(3)在蒸馏过程中，若发现忘记加沸石，则应停止加热立即补加（　×　）
(4)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离（　×　）
(5)用乙醇萃取溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇（　×　）
(6)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物（　×　）
INCLUDEPICTURE "关键能力.tif"
1．请选用适当的分离或提纯方法，填入下表：
A．过滤　B．蒸发　C．萃取　D．蒸馏
E．升华　F．分液　G．重结晶　 H．盐析
序号 描述操作 方法选择
① 从海水中获得粗食盐
② 从溴水中提取溴
③ 除去氯化钠溶液中的泥沙
④ 用自来水制取蒸馏水
⑤ 油脂发生皂化反应后产物的分离
⑥ 四氯化碳和水的分离
⑦ 从鸡蛋清溶液中提取蛋白质
答案：①B　②C、F　③A　④D　⑤H、A　⑥F
⑦H、A
2．利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯。
图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
INCLUDEPICTURE "RXM57.TIF"
(1)A点KNO3溶液是____________（填“饱和溶液”或“不饱和溶液”）。
(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有______________________________________________。
(3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是___________________________________________________。
(4)常温下，由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是___________________________________________________。
(5)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方法是_________________________________________________。
(6)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方法是_________________________________________________。
(7)常温下，由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是___________________________________________________。
答案：(1)饱和溶液
(2)降温、加入KNO3固体、加热蒸发掉部分溶剂后再冷却至原来的温度
(3)蒸发结晶
(4)蒸发浓缩、冷却结晶
(5)将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤
(6)将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤
(7)加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤
3．从铝土矿（主要成分是Al2O3含有Fe2O3、SiO2等杂质）中提取氧化铝的流程如下。
INCLUDEPICTURE "XG60.TIF"
洗涤滤渣c的实验操作方法是____________________________________________________
___________________________________________________。
答案：沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，使蒸馏水完全浸没滤渣c，待蒸馏水自然流尽后，重复操作2～3次
4．氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）等杂质]的流程如下。
工业级ZnO浸出液 滤液
②
滤液 滤饼 ZnO　
提示：在本实验条件下，Ni（Ⅱ）不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。
反应④形成的沉淀要用水洗涤，检验沉淀是否洗涤干净的方法是_______________________________________________
____________________________________________________
___________________________________________________。
答案：取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，滴入适量稀盐酸，再滴入氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净（答案合理即可）
考点二　物质分离、提纯常用的化学方法
INCLUDEPICTURE "必备知识.tif"
1．物质除杂“四原则”和“四注意”
“四原则” “四注意”
不增——不得引入新杂质 除杂试剂要过量
不减——尽量不减少被提纯的物质 过量试剂需除去
易分离——被提纯的物质与其他物质应易分离 选择的途径要最佳
易复原——被提纯物质转化后要易被复原 除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
2．物质分离、提纯常用的化学方法
方法 原理 实例
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如除去溶液中的Cl－、SO、CO及能形成氢氧化物沉淀的阳离子
气化法 将杂质离子转化为气体 如除去溶液中的CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH
杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用对应的酸或碱）
氧化还原法 用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用____________除去N2中的O2
续上表
方法 原理 实例
热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl
酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的____________________除去Fe2O3中的Al2O3
[答案自填]　灼热的铜网　NaOH溶液
[易错秒判]
(1)通过灼热的CuO除去H2中的CO（　×　）
(2)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3（　×　）
(3)向硝酸中加入少量水并通入空气，可除去硝酸中的NO2（　√　）
(4)Fe2O3中的Al2O3可通入过量NaOH溶液、过滤除去（　√　）
(5)将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2（　×　）
INCLUDEPICTURE "关键能力.tif"
1．（2025·汕头模拟）为除去物质中混有的杂质，所选除杂试剂与方法均正确的是（　B　）
选项 物质（杂质） 除杂试剂 方法
A CO2（CO） O2 点燃
B Na2O2（Na2O） O2 加热
C Al2O3（Fe2O3） NaOH溶液 过滤
D 乙醇（H2O） 无水CuSO4 分液
2.为提纯下列物质（括号内的物质是杂质），所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是（　C　）
选项 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法
A NaBr溶液（NaI） 氯水、CCl4 萃取、分液
B NH4Cl溶液（FeCl3） NaOH溶液 过滤
C CO2（CO） CuO粉末 通过灼热的CuO粉末
D SiO2（Al2O3） NaOH溶液 过滤
解析：A.氯水具有氧化性，能将溴化钠中的溴离子和碘化钠中的碘离子氧化，不会得到溴化钠，A错误；B.氢氧化钠溶液与氯化铵、氯化铁均反应，从而将原物质除掉，不符合除杂原则，B错误；C.CO与灼热的CuO粉末反应生成铜和二氧化碳，可将杂质除去，C正确；D.NaOH溶液与SiO2、A12O3均反应，从而将原物质除掉，不符合除杂原则，D错误。
3．下列实验操作不能达到实验目的的是（　A　）
选项 实验操作 实验目的
A 将含有O2杂质的N2通过灼热的CuO网 除去N2中的O2　
B 将一定量的KNO3和NaCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤 分离出NaCl晶体
C 将含有少量HCl、H2O（g）的H2通过盛有碱石灰的干燥管 除去H2中少量的HCl、H2O（g）
D 向含有少量Na2S的NaCl溶液中加入AgCl，再过滤 除去溶液中的Na2S
解析：A.O2、N2均不与灼热的CuO反应，应将其通过灼热的铜网，故A项不能达到实验目的；B.由于KNO3的溶解度受温度影响较大，因此可采用蒸发结晶、趁热过滤的方法分离KNO3和NaCl，故B项能达到实验目的；C.碱石灰的主要成分是氧化钙和氢氧化钠，可除去H2中的HCl和H2O（g），故C项能达到实验目的；D.Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S，故D项能达到实验目的。
eq \o(\s\up7(),\s\do7())
1．（2024·新高考湖北卷）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是（　B　）
A．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B．过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
解析：二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点相差较大，可以用蒸馏的方法将二者分离，A正确。苯酚和碳酸氢钠溶液不互溶，可用分液的方法将二者分离，B错误。将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确。利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点，采用重结晶法进行提纯，D正确。
2．（2023·新高考海南卷）下列气体除杂（括号里为杂质）操作所选用的试剂合理的是（　B　）
A．CO2：饱和Na2CO3溶液
B．NH3：碱石灰
C．C2H2：酸性KMnO4溶液
D．C2H4：P4O10
解析：A.二氧化碳、氯化氢均能与饱和碳酸钠溶液反应，A不合理；B.碱石灰的主要成分是氧化钙和氢氧化钠，可用作NH3的干燥剂，B合理；C.酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，不但能氧化H2S，也能将乙炔氧化，C不合理；D.P4O10、SO2均为酸性氧化物，二者不反应，不能用P4O10除去C2H4中混有的SO2，D不合理。
3．（2022·新高考北京卷）下列实验中，不能达到实验目的的是（　D　）
INCLUDEPICTURE "JHX-106.TIF" INCLUDEPICTURE "JHX-107.TIF"
A.由海水制取蒸馏水 B.萃取碘水中的碘
INCLUDEPICTURE "JHX-108.TIF" INCLUDEPICTURE "JHX-109.TIF"
C.分离粗盐中的不溶物 D.由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体
解析：由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体，为了抑制FeCl3的水解，应在HCl气流中加热，D项不能达到实验目的。
4．（2023·新高考福建卷）从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如图所示：
已知甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm－3。下列说法错误的是（　D　）
A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B．“有机层”从分液漏斗上口倒出
C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸
D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
解析：“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，故A正确。甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm－3，密度比水的小，有机层在上层，从分液漏斗上口倒出，故B正确。“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以根据沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来；“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，可选用盐酸，故C正确。苯甲酸在乙醇中的溶解度大于在水中的溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，故D错误。
5．（2024·新高考甘肃卷）某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案：
INCLUDEPICTURE "25GSH11A.tif"
(1)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2＋已沉淀完全的操作是____________________________________________________
___________________________________________________。
(2)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中。
―→―→（　　）―→（　　）―→―→（　　）―→
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
答案：(1)静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，则说明Mn2＋已沉淀完全
(2)D　A　E
课时跟踪练11
[基础巩固]
1．（2025·佛山开学考试）分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的流程如下，操作X为（　D　）
INCLUDEPICTURE "26GDA37.TIF"
A．冷却结晶 B．蒸发结晶
C．萃取分液 D．加热蒸馏
解析：乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液多次洗涤分液，得到酯层，再加入无水Na2SO4固体干燥酯层，经过滤得到滤液，最后滤液经加热蒸馏得到乙酸乙酯。
2．（2025·梅州摸底考试）下列实验能够达到目的的是（　D　）
A．用植物油萃取溴水中的溴单质
B．用分液的方法分离苯和甲苯的混合物
C．用金属钠检验乙醇中是否含少量水
D．用NaHCO3溶液鉴别乙酸和乙醇
解析：植物油的结构中含碳碳双键，能与溴单质发生加成反应 ，不能用来萃取溴水中的溴单质，A不能达到目的；苯与甲苯互溶，不能用分液的方法分离，B不能达到目的；金属钠能与水、乙醇反应，不能用金属钠检验乙醇中是否含少量水，C不能达到目的；NaHCO3溶液与乙酸反应产生气泡，与乙醇不反应，可以鉴别，D能达到目的。
3．苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸（含有少量NaCl和泥沙）的提纯方案如下。下列说法不正确的是（　B　）
A．操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
解析：苯甲酸微溶于冷水，可溶于热水。粗苯甲酸中混有少量氯化钠和泥沙，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。A.操作Ⅰ中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的溶解度估算加水量，A正确；B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，B不正确；C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；D.苯甲酸微溶于冷水，可溶于热水，所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确。
4．除去下列气体中的杂质（括号内为杂质），方法错误的是（　D　）
A. CO（CO2）：通过盛有NaOH溶液的洗气瓶
B．CO2（SO2）：通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶
C．Cl2（HCl）：通过盛有饱和食盐水的洗气瓶
D．CH4（CH2===CH2）：通过盛有酸性KMnO4溶液的洗气瓶
5．（2025·深圳联考）海带中含有碘元素，从海带中提取碘的实验过程如下图所示：
INCLUDEPICTURE "26GDA36.TIF"
下列说法正确的是（　B　）
A．海带中碘元素以I2形式存在
B．操作①可除去海带中的有机物
C．操作③为过滤，操作⑥为萃取
D．操作⑤用到的玻璃仪器有普通漏斗
解析：海带中的碘元素主要以碘离子的形式存在，故A错误；操作①灼烧可除去海带中的有机物，有利于碘离子的溶解，故B正确；操作③为过滤，操作⑥为蒸馏，故C错误；操作⑤用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯，故D错误。
6．下列实验的试剂、装置选用不合理的是（　B　）
INCLUDEPICTURE "25TH22.TIF"
选项 实验目的 选用试剂 选用装置
A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲
B 除去NH3中少量的H2O 试剂b为无水氯化钙 乙
C 除去H2中少量的HCl、H2O 试剂b为碱石灰 乙
D 除去N2中少量的O2 足量铜网 丙
解析：甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O，A选项合理；干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3，B选项不合理；碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O，C选项合理；在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去，D选项合理。
7．下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是（　B　）
选项 物质（括号内为杂质） 除杂试剂
A FeCl2溶液（FeCl3） Fe粉
B NaCl溶液（MgCl2） NaOH溶液、稀盐酸
C Cl2（HCl） H2O、浓硫酸
D NO（NO2） H2O、无水CaCl2
8.（2024·新高考上海卷）某粗盐中含有SO、K＋、Ca2＋、Mg2＋等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制：
INCLUDEPICTURE "hgx2.TIF"
已知：KCl和NaCl的溶解度随温度变化的曲线如下图所示：
INCLUDEPICTURE "HGX3.TIF"
(1)步骤①中BaCl2要稍过量。请描述检验BaCl2是否过量的方法：______________________________________________
__________________________________________________。
(2)若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，会导致________（填字母）。
A．SO不能完全去除　B．消耗更多NaOH
C.Ba2＋不能完全去除 D．消耗更多Na2CO3
(3)过滤操作中需要的玻璃仪器除烧杯和玻璃棒外，还需要________（填字母）。
A．分液漏斗 B．漏斗
C．容量瓶 D．蒸发皿
(4)步骤④中用稀盐酸调节pH至3～4，除去的离子有________。
(5)“一系列操作”是指________（填字母）。
A．蒸发至晶膜形成后，趁热过滤
B．蒸发至晶膜形成后，冷却结晶
C．蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤
D．蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶
答案：(1)静置后取少量该步骤所得的上层清液于试管中，再滴入几滴稀硫酸，若产生白色沉淀，则BaCl2过量　(2)AD　(3)B　(4)OH－、CO　(5)C
[素养提升]
9．（2025·广东开学考试）下列实验装置对应的操作正确的是（　C　）
INCLUDEPICTURE "26GDA31.TIF"
A．用甲装置蒸发NaOH溶液
B．用乙装置制备乙酸乙酯
C．用丙装置从碘水中萃取并分液提取碘
D．用丁装置制备溴苯并证明发生取代反应
解析：陶瓷蒸发皿中含有二氧化硅，能与NaOH溶液反应，A错误；应使用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯，B错误；碘在水中的溶解度小于在四氯化碳中的溶解度，且水与四氯化碳不互溶，四氯化碳的密度大于水的，可以用萃取、分液的方法提取碘，C正确；Br2易挥发，挥发引入的Br2也能使AgNO3溶液产生浅黄色沉淀，D错误。
10．（2025·东莞外国语学校月考）下列实验不能达到实验目的的是（　C　）
A.分离I2和NaCl固体 B.混合浓硫酸和乙醇
INCLUDEPICTURE "26GDA27.TIF" INCLUDEPICTURE "26GDA28.TIF"
C.从食盐水中提取NaCl晶体 D.比较Na2CO3、NaHCO3的稳定性
INCLUDEPICTURE "26GDA29.TIF" INCLUDEPICTURE "26GDA30.TIF"
解析：加热时I2易升华，遇冷又发生凝华，氯化钠无变化，可使用题给装置分离I2和NaCl固体，故A能达到实验目的；混合时，为避免酸液飞溅，将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，故B能达到实验目的；NaCl为可溶性固体，从食盐水中提取NaCl晶体应采用蒸发结晶的方法，要用蒸发皿，故C不能达到实验目的；碳酸氢钠不稳定，加热易分解，而碳酸钠不分解，比较稳定性时，碳酸氢钠放在里面的小试管中，故D能达到实验目的。
11．某实验小组欲从含Mg2＋、SiO、Fe2＋和Fe3＋的混合液中分离出Mg2＋，并制备MgCO3·3H2O。实验流程如下：
INCLUDEPICTURE "25TH23.TIF"
下列说法错误的是（　B　）
A．“酸化”后过滤除去含硅杂质，“氧化”后萃取除去含铁杂质
B．“过滤”时用到的玻璃仪器有两种
C．萃取过程需要先检验分液漏斗是否漏水
D．向萃取后的水层中滴加过量Na2CO3溶液，过滤后洗涤，经低温干燥得产品
解析：用40% H2SO4溶液“酸化”，硅酸根离子转化为硅酸沉淀，过滤得到滤渣的主要成分是硅酸；向滤液中加入30% H2O2溶液，将亚铁离子氧化为铁离子，利用有机萃取剂萃取铁离子，得到的水层中含有镁离子，最后转化为MgCO3·3H2O。根据以上分析可知，“酸化”后过滤除去含硅杂质，即硅酸，“氧化”后萃取除去含铁杂质，即铁离子，A正确；“过滤”时用到的玻璃仪器有三种，即烧杯、漏斗和玻璃棒，B错误；萃取时需要先检验分液漏斗是否漏水，C正确；向萃取后的水层中滴加过量Na2CO3溶液生成碳酸镁，过滤后洗涤，经低温干燥得MgCO3·3H2O产品，D正确。
12．碳酸钠是造纸、玻璃、纺织等行业的重要原料。工业碳酸钠（纯度约为98%）中含有少量Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋和 SO等杂质，提纯的工艺流程如下：
INCLUDEPICTURE "BBC5.TIF"
已知碳酸钠的溶解度（S）随温度变化的曲线如下图所示。
INCLUDEPICTURE "24GB155.TIF"
回答下列问题：
(1)设计实验方案验证工业碳酸钠中含有杂质 Na2SO4，请写出该方案的操作和现象：____________________________________________________
___________________________________________________。
(2)滤渣的主要成分为________________________________________________。
(3)实验室进行蒸发浓缩结晶用到的主要玻璃仪器有__________、__________、酒精灯等。
(4)“趁热过滤”的原因是_________________________。
(5)若“母液”多次循环使用，可能导致的问题及相应原因是__________________________________________。
(6)“加热脱水”属于__________（填“物理”或“化学”）变化。
(7)“检验”制备的试剂级碳酸钠纯度，设计如下实验方案：取m g产品，将其投入过量稀硫酸中，将产生的气体通入足量澄清石灰水中，经过滤、洗涤、干燥，得到w g固体。产品中Na2CO3的质量分数为________________（用含w、m的式子表示）。
解析：工业碳酸钠（纯度约为98%）中含有Mg2＋、Fe3＋、Ca2＋等杂质，所以“除杂”中加入NaOH，可生成Mg（OH）2、Fe（OH）3、CaCO3沉淀，过滤，滤渣的主要成分为Mg（OH）2、Fe（OH）3、CaCO3，滤液经蒸发浓缩结晶，温度降低至310 K左右时发生突变，Na2CO3·10H2O的溶解度迅速减小，需要趁热过滤析出晶体，加热脱水得到试剂级碳酸钠。(1)设计实验方案验证工业碳酸钠中含有杂质Na2SO4，该方案的操作和现象为取少量工业碳酸钠溶于适量水，取所得溶液少许于试管中，加足量稀盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，生成白色沉淀，证明含有硫酸钠。(2)由上述分析可知，滤渣的主要成分为 Mg（OH）2、Fe（OH）3、CaCO3。(3)实验室进行蒸发浓缩结晶用到的主要玻璃仪器有蒸发皿、玻璃棒、酒精灯等。(4)根据题图可知，温度降低至310 K左右时发生突变，Na2CO3·10H2O的溶解度迅速减小，若不趁热过滤将析出Na2CO3·10H2O晶体，所以“趁热过滤”的原因是使析出的晶体为Na2CO3·H2O，防止因温度过低而析出 Na2CO3·10H2O 晶体或Na2CO3·7H2O晶体，使后续的加热脱水耗时长。(5)根据流程图可知，“母液”中存在SO，若参与循环，将使SO浓度增大，导致产品纯度降低。(6)“加热脱水”得到试剂级碳酸钠，生成新物质，属于化学变化。(7)根据关系式Na2CO3～CO2～CaCO3可知，产品中Na2CO3的质量分数为×100% ＝% 。
答案：(1)取少量工业碳酸钠溶于适量水，取所得溶液少许于试管中，加足量稀盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，生成白色沉淀，证明含有硫酸钠
(2)Mg（OH）2、Fe（OH）3、CaCO3
(3)蒸发皿　玻璃棒
(4)使析出的晶体为Na2CO3·H2O，防止因温度过低而析出 Na2CO3·10H2O晶体或Na2CO3·7H2O晶体，使后续的加热脱水耗时长
(5)产品纯度降低，因为循环使用时母液中SO浓度增大，导致产品含有Na2SO4杂质
(6)化学
(7)%
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第11讲　物质的分离和提纯
1．了解物质分离与提纯的区别，知道物质分离和提纯的常用方法，能根据常见物质的性质设计分离和提纯方案，并掌握其实验操作。
2．能综合运用物质的不同性质对常见物质进行分离和提纯。
01
考点梳理 高效演练
考点一　物质分离、提纯常用的物理方法

1．物质分离与提纯的区别
分离 将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程
提纯 将混合物中的杂质除去，从而得到__________的过程，又叫物质的净化或除杂
纯净物　
2.物质分离、提纯常用的物理方法及装置
(1)固体与液体的混合物。
方法 装置 适用条件 说明
过滤 难溶固体与液体混合物 ①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；
②二低：滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；
③三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁
方法 装置 适用条件 说明
蒸发结晶 溶质的溶解度受温度变化影响较小 NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质
(2)固体与固体的混合物。
方法 适用条件 说明
溶解、过滤 在某种试剂中，一种可溶而另一种不溶的固体混合物 溶解时要保证可溶物质完全溶解，过滤时要遵循“一贴、二低、三靠”原则，过滤后要进行沉淀的洗涤
结晶 溶解度随温度变化相差较__________的可溶性固体混合物 若结晶一次纯度达不到要求，则需要将固体溶于水再次结晶，称之为重结晶
大　
升华　
(3)液体与液体的混合物。
方法 装置 适用条件 说明
分液 ____________的液体混合物 分液时先将下层液体从______口放出，再将上层液体从________口倒出
互不相溶
下　
上　
方法 装置 适用条件 说明
蒸馏 两种或两种以上___________且沸点相差较_____的液体混合物 ①蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶的________处；
②为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中加入____________或________；
③冷凝管中水流方向应为“__________进_______出”
互溶　
大　
支管口　
沸石
碎瓷片　
下　
上
3．沉淀洗涤的答题规范
(1)洗涤沉淀的目的。
①若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。
②若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质（如目标产物）尽可能洗出来。
(2)洗涤剂的选择。
①蒸馏水：除去沉淀吸附的可溶性杂质。
②冷水：除去沉淀吸附的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度，减少沉淀的损失。
③有机溶剂（乙醇、丙酮、乙醚等）：适用于易溶于水的固体，既能减少固体的溶解，又能利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥。
(3)沉淀洗涤操作的答题模板：
注洗涤剂→达到标准→重复操作
即沿玻璃棒向过滤器中注入洗涤剂，使洗涤剂完全浸没沉淀或晶体，待洗涤剂自然流尽后，重复操作2～3次。
[易错秒判]
(1)过滤时，为增大过滤速率，可用玻璃棒搅拌漏斗中的液体（　　）
(2)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热（　　）
(3)在蒸馏过程中，若发现忘记加沸石，则应停止加热立即补加（　　）
(4)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离（　　）
(5)用乙醇萃取溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇（　　）
(6)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物（　　）
×
×
×
×
×
×
1．请选用适当的分离或提纯方法，填入下表：
A．过滤　B．蒸发　C．萃取　D．蒸馏
E．升华　F．分液　G．重结晶　 H．盐析
序号 描述操作 方法选择
① 从海水中获得粗食盐
② 从溴水中提取溴
③ 除去氯化钠溶液中的泥沙
④ 用自来水制取蒸馏水
⑤ 油脂发生皂化反应后产物的分离
⑥ 四氯化碳和水的分离
⑦ 从鸡蛋清溶液中提取蛋白质
B　
C、F　
A　
D　
H、A　
F
H、A
2．利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯。
图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
(1)A点KNO3溶液是____________（填“饱和溶液”或“不饱和溶液”）。
(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有____________________________ ________________________________________。
(3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是_______________。
(4)常温下，由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是________________________。
饱和溶液
降温、加入KNO3固体、加热蒸发掉部分溶剂后再冷却至原来的温度
蒸发结晶
蒸发浓缩、冷却结晶
(5)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方法是_______________________________________________________________。
(6)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方法是_______________________________________________________________________________________。
(7)常温下，由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是___________________________________________________________。
将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤
将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤
加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤
3．从铝土矿（主要成分是Al2O3含有Fe2O3、SiO2等杂质）中提取氧化铝的流程如下。
洗涤滤渣c的实验操作方法是______________________________________
___________________________________________________。
沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，使蒸馏水完全浸没滤渣c，待蒸馏水自然流尽后，重复操作2～3次
②
提示：在本实验条件下，Ni（Ⅱ）不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。
反应④形成的沉淀要用水洗涤，检验沉淀是否洗涤干净的方法是______________________________________________________________。
答案：取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，滴入适量稀盐酸，再滴入氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净（答案合理即可）
考点二　物质分离、提纯常用的化学方法

1．物质除杂“四原则”和“四注意”
“四原则” “四注意”
不增——不得引入新杂质 除杂试剂要过量
不减——尽量不减少被提纯的物质 过量试剂需除去
易分离——被提纯的物质与其他物质应易分离 选择的途径要最佳
易复原——被提纯物质转化后要易被复原 除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序
2．物质分离、提纯常用的化学方法
方法 原理 实例
杂转
纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用对应的酸或碱）
氧化
还原法 用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用____________除去N2中的O2
灼热的铜网　
方法 原理 实例
热分
解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl
酸碱
溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的___________除去Fe2O3中的Al2O3
NaOH溶液
[易错秒判]
(1)通过灼热的CuO除去H2中的CO（　　）
(2)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3
（　　）
(3)向硝酸中加入少量水并通入空气，可除去硝酸中的NO2（　　）
(4)Fe2O3中的Al2O3可通入过量NaOH溶液、过滤除去（　　）
(5)将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2（　　）
×
×
√
√
×
1．（2025·汕头模拟）为除去物质中混有的杂质，所选除杂试剂与方法均正确的是（　　）
选项 物质（杂质） 除杂试剂 方法
A CO2（CO） O2 点燃
B Na2O2（Na2O） O2 加热
C Al2O3（Fe2O3） NaOH溶液 过滤
D 乙醇（H2O） 无水CuSO4 分液
√
2.为提纯下列物质（括号内的物质是杂质），所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是（　　）
选项 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法
A NaBr溶液（NaI） 氯水、CCl4 萃取、分液
B NH4Cl溶液
（FeCl3） NaOH溶液 过滤
C CO2（CO） CuO粉末 通过灼热的
CuO粉末
D SiO2（Al2O3） NaOH溶液 过滤
√
解析：A.氯水具有氧化性，能将溴化钠中的溴离子和碘化钠中的碘离子氧化，不会得到溴化钠，A错误；B.氢氧化钠溶液与氯化铵、氯化铁均反应，从而将原物质除掉，不符合除杂原则，B错误；C.CO与灼热的CuO粉末反应生成铜和二氧化碳，可将杂质除去，C正确；D.NaOH溶液与SiO2、A12O3均反应，从而将原物质除掉，不符合除杂原则，D错误。
√
3．下列实验操作不能达到实验目的的是（　　）
选项 实验操作 实验目的
A 将含有O2杂质的N2通过灼热的CuO网 除去N2中的O2　
B 将一定量的KNO3和NaCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤 分离出NaCl晶体
C 将含有少量HCl、H2O（g）的H2通过盛有碱石灰的干燥管 除去H2中少量的HCl、H2O（g）
D 向含有少量Na2S的NaCl溶液中加入AgCl，再过滤 除去溶液中的Na2S
解析：A.O2、N2均不与灼热的CuO反应，应将其通过灼热的铜网，故A项不能达到实验目的；B.由于KNO3的溶解度受温度影响较大，因此可采用蒸发结晶、趁热过滤的方法分离KNO3和NaCl，故B项能达到实验目的；C.碱石灰的主要成分是氧化钙和氢氧化钠，可除去H2中的HCl和H2O（g），故C项能达到实验目的；D.Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S，故D项能达到实验目的。
02
真题研做 高考通关
√
1．（2024·新高考湖北卷）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是
（　　）
A．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B．过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
解析：二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点相差较大，可以用蒸馏的方法将二者分离，A正确。苯酚和碳酸氢钠溶液不互溶，可用分液的方法将二者分离，B错误。将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确。利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点，采用重结晶法进行提纯，D正确。
2．（2023·新高考海南卷）下列气体除杂（括号里为杂质）操作所选用的试剂合理的是（　　）
A．CO2(HCl)：饱和Na2CO3溶液
B．NH3(H2O)：碱石灰
C．C2H2(H2S)：酸性KMnO4溶液
D．C2H4(SO2)：P4O10
√
解析：A.二氧化碳、氯化氢均能与饱和碳酸钠溶液反应，A不合理；B.碱石灰的主要成分是氧化钙和氢氧化钠，可用作NH3的干燥剂，B合理；C.酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，不但能氧化H2S，也能将乙炔氧化，C不合理；D.P4O10、SO2均为酸性氧化物，二者不反应，不能用P4O10除去C2H4中混有的SO2，D不合理。
3．（2022·新高考北京卷）下列实验中，不能达到实验目的的是（　　）


A.由海水制取蒸馏水 B.萃取碘水中的碘


C.分离粗盐中的不溶物 D.由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体
√
解析：由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体，为了抑制FeCl3的水解，应在HCl气流中加热，D项不能达到实验目的。
4．（2023·新高考福建卷）从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如图所示：
√
已知甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm－3。下列说法错误的是（　　）
A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B．“有机层”从分液漏斗上口倒出
C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸
D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
解析：“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，故A正确。甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm－3，密度比水的小，有机层在上层，从分液漏斗上口倒出，故B正确。“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以根据沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来；“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，可选用盐酸，故C正确。苯甲酸在乙醇中的溶解度大于在水中的溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，故D错误。
5．（2024·新高考甘肃卷）某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案：
(1)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2＋已沉淀完全的操作是_________________________________________________________________
___________________________________________________。
静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，则说明Mn2＋已沉淀完全
D　
A　
E

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