资源简介 中小学教育资源及组卷应用平台以气体制备为主线的物质制备型实验【方法与技巧】1.熟悉三大气体的制备系统Cl2的实验室制备系统NH3的实验室制备系统SO2的实验室制备系统2.气体制备实验的设计思路实验装置选择的思路【课时精练】1.NaAlH4(四氢铝钠)是一种重要的还原剂和供氢剂,在有机合成中广泛应用。实验室制备原理为4NaH+AlCl3===NaAlH4+3NaCl(在乙醚中进行,乙醚沸点:34.5 ℃)。某实验小组选择下列装置制备NaH(装置可以重复使用,NaH遇水蒸气剧烈反应)。下列叙述错误的是( )A.装置连接顺序为afgbcdeh B.不能用浓硫酸、硝酸替代装置Ⅰ中的稀硫酸C.实验中观察到装置Ⅳ中产生黑色沉淀 D.实验室制备NaAlH4的装置要保持干燥2.某实验小组利用如图所示装置制备NaClO3。下列实验装置和操作不能达到实验目的的是( )A.用装置甲制备Cl2 B.用装置乙处理余氯C.用装置丙除去HCl D.用装置戊检验Cl23.用如图装置制备次氯酸并验证其氧化性。Cl2可以与含水碳酸钠反应得到Cl2O气体和NaHCO3。下列说法错误的是( )A.装置甲中每生成16.8 g碳酸氢钠同时生成标准状况下2.24 L Cl2OB.装置乙中盛装的是浓硫酸C.将装置丙中次氯酸溶液转移到装置丁中的具体操作是打开K2关闭K1D.装置丁中溶液酸性显著增强可证明次氯酸具有氧化性4.氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种重要的化工原料,极易水解,受热易分解。实验室利用2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s) ΔH<0制备氨基甲酸铵的装置如图所示(夹持装置略)。下列说法错误的是( )A.装置A中的盐酸可以用稀硫酸代替B.装置连接顺序是aedcbfC.为加快反应速率,装置D应置于热水浴中D.若去掉装置B,还可能生成NH4HCO3或(NH4)2CO35.无水三氯化铬(CrCl3)是常用的媒染剂和催化剂,易潮解,易升华,高温下易被氧气氧化。通常是用不含水的三氧化二铬与卤化剂(如CCl4)在高温下反应,并使生成的三氯化铬在惰性气氛(如氮气气氛)升华来制取:Cr2O3(s)+3CCl4(s)2CrCl3(s)+3COCl2(g),生成的COCl2(俗称光气)有毒,遇水发生水解,实验装置如图所示。关于此实验说法正确的是( )A.A中的试剂为热水;A中长玻璃管的作用是平衡压强,观察实验是否堵塞B.若实验过程中D处出现堵塞,应及时更换D处导管C.G中发生反应的离子方程式为COCl2+4OH-===CO+2Cl-+2H2OD.无水CaCl2的作用是除去产生气体中的水6.某同学通过查阅资料得知绿矾(FeSO4·7H2O)受热分解时可生成气体物质和一种铁的氧化物,于是该同学设计如图所示装置(夹持仪器省略)验证气体产物(已知SO3的沸点为44.8 ℃)。下列说法正确的是( )A.试剂X为碱石灰,用于检验气体产物中的水B.若装置C中有沉淀生成,表明分解产物中有SO2C.若装置D中有沉淀生成,表明分解产物中有SO2D.加热装置A中固体前通入N2,目的是排除空气中的CO27.连二亚硫酸钠(Na2S2O4)易溶于水,难溶于甲醇,在空气中极易被氧化,用于纺织业的还原性染色。甲酸钠法制备Na2S2O4的原理为HCOONa+2SO2+NaOH===Na2S2O4+CO2+H2O,装置如图。下列说法错误的是( )A.实验开始时先打开K1,一段时间后,再打开K2B.加入甲醇的目的是降低Na2S2O4的溶解度,提高产率C.装置丙中CCl4可防止倒吸D.装置丙可用装有碱石灰的干燥管替换8.氧化二氯(Cl2O)是净化饮用水的一种有效的净水剂,浓度过高或加热时易发生分解并爆炸,制备反应为2Cl2+2Na2CO3+H2O===2NaHCO3+2NaCl+Cl2O,反应装置如图所示(夹持装置已略)。下列说法错误的是( )相关物质数据如下表:物质 熔点 沸点Cl2O -116 ℃ 3.8 ℃Cl2 - -34.6 ℃液氨 - -33.5 ℃A.检查虚框中装置气密性可用液差法B.装置B中试剂是浓硫酸C.装置D用于收集Cl2OD.通入N2可降低爆炸风险9.NaClO2是一种重要的杀菌消毒剂,也常用于日常漂白织物等,实验室制备NaClO2的装置如图所示,其中C内生成ClO2。下列说法错误的是( )A.为快速制取SO2,可用质量分数为98%的浓硫酸代替质量分数为75%的硫酸溶液B.C中竖直玻璃管的作用是平衡系统的压强C.E的作用是防止倒吸,F中的试剂不能用澄清石灰水代替D.H2O2是制备NaClO2的还原剂,其中氧化剂与还原剂的物质的量之比为2∶110.利用NaClO氧化尿素制备N2H4·H2O(水合肼),同时可得到Na2SO3的流程如下所示。已知:NaClO能将N2H4·H2O氧化生成N2;0.1 mol·L-1亚硫酸钠溶液的pH约为9.5。下列说法不正确的是( )A.步骤 Ⅰ 反应时,若产物中n(NaClO)∶n(NaClO3)=5∶1,则n(NaCl)∶n(NaClO)=2∶1B.步骤 Ⅱ 反应的离子方程式为ClO-+CO(NH2)2+2OH-===Cl-+N2H4·H2O+COC.步骤Ⅳ的离子方程式为CO+SO2===SO+CO2D.步骤Ⅱ的加料方式为在搅拌下将尿素缓慢加入NaClO碱性溶液中11.制备CuCH3CN4ClO4 装置如图。实验步骤为:将乙腈(CH3CN,易溶于水)、(CuClO4)2·6H2O、过量的铜粉混合于圆底烧瓶中,控制温度85℃,磁力搅拌至反应完全,经过操作X、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到白色固体CuCH3CN4ClO4。下列说法不正确的是( )A.仪器a可以起到冷凝回流作用B.b中加入的最佳传热介质是水C.操作X的名称是萃取、分液D.加入过量的铜粉可提高产品的纯度 12.某学习小组通过如图所示装置探究MnO2与FeCl3·6H2O能否反应产生Cl2,已知FeCl3的升华温度为315 ℃。下列相关说法不正确的是( )实验操作和现象:操作 现象点燃酒精灯,加热 i.试管A中部分固体溶解,上方出现白雾,将固体产物分离得到Fe2O3固体和MnCl2溶液ⅱ.稍后,试管A中产生黄色气体,试管壁附着黄色液滴ⅲ.试管B中溶液变蓝A.为保证实验的严谨性,应另设置加热FeCl3·6H2O的对照实验B.黄色气体中可能含有氯化氢、氯化铁和氯气C.为进一步确认黄色气体是否含有Cl2,应在A、B间增加盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶D.若实验证明A中产生Cl2,则其化学方程式为3MnO2+4FeCl3·6H2O2Fe2O3+3MnCl2+3Cl2↑+24H2O13.为探究物质的氧化性,某实验小组设计如图实验。下列说法错误的是( )A.烧瓶中的反应为Ca(ClO)2+4HCl===CaCl2+2Cl2↑+2H2OB.浸有NaOH溶液的棉花起吸收尾气的作用C.CCl4可用淀粉溶液替换D.试管下层出现紫红色,可证明氧化性:Cl2>Fe3+>I214.某学习小组设计如图所示实验装置(装置中空气已排尽)探究氮的氧化物的性质。下列说法不正确的是( )A.装置Ⅰ中产生红棕色气体,体现浓硝酸的强氧化性B.将装置Ⅱ浸入热水浴中,气体颜色变深,说明2NO2(g)N2O4(g)是放热反应C.装置Ⅲ中的溶液变蓝,说明NO2氧化了金属铜D.向装置Ⅴ中加入蒸馏水,无色气体变为红棕色15.无水FeCl3是芳香烃氯代反应的催化剂,它具有易水解、易升华的性质。某同学用5.60 g干燥铁粉制得13.00 g无水FeCl3样品,实验装置如图所示。下列说法正确的是( )A.该实验中FeCl3的产率为60%B.装置C、G中的药品可以都为P2O5C.装置B用于干燥氯气,装置E和F用于收集产物D.可用K4[Fe(CN)6]溶液检验FeCl3产品中是否存在FeCl216.溴化亚铁(FeBr2)是一种常用的催化剂,易潮解变质。高温时溴化铁(FeBr3)迅速分解成溴化亚铁。某学习小组用如图所示装置制备溴化亚铁,若将浓磷酸换成浓硫酸,也能制得溴化氢气体,但反应过程中圆底烧瓶中的溶液变为橙黄色。下列说法错误的是( )A.该实验体现了浓磷酸的难挥发性B.实验结束后,关闭热源,仍需要通入一段时间氮气C.若将浓磷酸换成浓硫酸,会导致产品的纯度降低D.碱石灰既可吸收未反应的溴化氢气体,又可防止空气中的水蒸气进入17.NaH是有机合成中用途很广泛的物质。已知NaH遇水蒸气剧烈反应,某小组设计如图实验装置制备NaH,下列说法正确的是( )A.安全漏斗的作用是“液封” B.装置A中的试剂是稀硝酸和粗锌C.装置B中的试剂是NaOH溶液 D.实验开始后先点燃C处酒精灯,再启动A中反应18.氧化铅(PbO)是黄色固体。实验室用草酸在浓硫酸作用下分解制备CO,其原理为H2C2O4CO↑+CO2↑+H2O。某课题小组同学设计实验探究CO还原氧化铅并检验氧化产物(已知CO能使银氨溶液产生黑色沉淀)的装置如图所示。下列说法正确的是( )A.装置②④⑤中的试剂依次为碱石灰、银氨溶液、澄清石灰水B.实验时,先点燃装置①处酒精灯,当装置⑤中产生连续气泡且有明显现象后再点燃装置③处酒精灯C.实验完毕时,先熄灭装置①处酒精灯,再熄灭装置③处酒精灯D.尾气处理可选用点燃、气袋收集、NaOH溶液吸收19.Cl2O是黄棕色具有强烈刺激性气味的气体,是一种强氧化剂,易溶于水且会与水反应生成次氯酸,与有机物、还原剂接触或加热时会发生燃烧并爆炸。一种制取Cl2O的装置如图所示。下列说法不正确的是( )已知:Cl2O的熔点为-116 ℃,沸点为3.8 ℃;Cl2的沸点为-34.6 ℃;HgO+2Cl2===HgCl2+Cl2O。A.装置②、③中盛装的试剂依次是饱和食盐水和浓硫酸B.通入干燥空气的目的是将生成的Cl2O稀释,减小爆炸危险C.从装置⑤中逸出气体的主要成分是Cl2OD.装置④与⑤之间不用橡胶管连接,是为了防止橡胶管燃烧和爆炸20.氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种氨化剂,易水解,难溶于CCl4。某小组设计下图所示装置制备氨基甲酸铵。已知:2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s) ΔH<0。下列分析不正确的是( )A.2中的试剂为饱和NaHCO3溶液 B.冰水浴能提高H2NCOONH4的产率C.1和4中发生的反应均不是氧化还原反应 D.5中的仪器(含试剂)可用3中的仪器(含试剂)代替【以气体制备为主线的物质制备型实验】答案1.A。解析:装置连接顺序为制氢、净化、干燥、合成、吸水、收集氢气,装置Ⅱ使用两次,第一次干燥氢气,第二次吸收水槽中挥发出来的水蒸气,连接顺序为a→f→g→b→c→d→e→b→c→h,A项错误;锌与浓硫酸反应生成SO2,锌与稀硝酸反应生成NO,与浓硝酸反应生成NO2,均不生成H2,故不能用浓硫酸、硝酸替代装置Ⅰ中的稀硫酸,B项正确;锌粒中含ZnS,则产生的H2中混有H2S,用硫酸铜溶液吸收,发生反应:CuSO4+H2S===CuS↓+H2SO4,产生黑色沉淀,C项正确;NaH、NaAlH4均能够与水蒸气反应,故实验室制备NaAlH4的装置要保持干燥,D项正确。2.A。解析:浓盐酸与MnO2反应制备Cl2时需要加热,缺少加热装置,A错误;关闭丙中的止水夹后,甲继续产生的Cl2通过乙中的NaOH溶液可以被吸收,B正确;HCl极易溶于水,而Cl2在饱和食盐水中的溶解度很小,C正确;Cl2将I-氧化成I2,淀粉遇I2变蓝,故用装置戊可以检验Cl2,D正确。3.B。解析:装置甲中发生氧化还原反应:2Cl2+2Na2CO3+H2O===Cl2O+2NaHCO3+2NaCl,每生成16.8 g (0.2 mol)碳酸氢钠则生成0.1 mol Cl2O,标准状况下的体积为2.24 L,A项正确;装置乙的作用是吸收多余的Cl2,防止干扰后续氧化性的验证,浓硫酸不能除去多余的Cl2,故装置乙中盛装的不是浓硫酸,B项错误;打开 K2 关闭 K1,则利用压强差能将装置丙中液体压入装置丁中,C项正确;装置丁中溶液酸性显著增强说明发生了HClO+HCOOH===HCl+CO2↑+H2O,可证明次氯酸具有氧化性,D项正确。故选B。4.A。解析:制取二氧化碳时不能用稀硫酸,因为稀硫酸和碳酸钙反应生成的硫酸钙微溶于水,包裹在碳酸钙的表面,阻止反应的进行,A项错误;A装置产生二氧化碳,先连接C装置除去HCl,再连接A装置除去H2O,最后连接D装置制取氨基甲酸铵,仪器连接顺序为a→e→d→c→b→f,B项正确;温度升高,反应速率加快,C项正确;装置B用于去除H2O,若去掉装置B,则水和二氧化碳及氨气还可以生成NH4HCO3或(NH4)2CO3,D项正确;故选A。5.C。解析:由题干可知三氯化铬(CrCl3)易潮解,所以整个装置应保持无水的状态,所以A中装的应是浓硫酸,用于除去N2中的水蒸气,故A错误;实验过程中若D处出现堵塞,因CrCl3易升华,应对D处导管用酒精灯加热即可,故B错误;COCl2遇水发生水解COCl2+H2O===CO2+2HCl,故G中发生反应的离子方程式为COCl2+4OH-===CO+2Cl-+2H2O,故C正确;由题干可知三氯化铬(CrCl3)易潮解,所以整个装置应保持无水的状态,F中的无水CaCl2应是为了防止G中的水进入装置中,故D错误;故选C。6.C。解析:由题意知,绿矾FeSO4·7H2O受热分解时可生成气体物质和一种铁的氧化物,绿矾分解可能会生成SO2、SO3,装置B是检验水蒸气的装置,若试剂X为碱石灰,会吸收SO2、SO3,干扰后续实验,检验是否有水生成可使用无水CuSO4,A项错误。装置C、D用于检验气体产物中是否含有SO2、SO3,酸性条件下SO2不能与BaCl2溶液反应,B项错误。由于可能生成的SO3会在装置C中与足量BaCl2溶液全部反应生成BaSO4沉淀,而SO2进入装置D中被H2O2氧化后可与BaCl2反应生成BaSO4沉淀,则若装置D中有沉淀生成,表明分解产物中有SO2,C项正确。加热装置A中固体前通入N2的目的是排尽装置中的空气,防止空气中的O2干扰SO2和SO3的检验,D项错误。7.D。解析:SO2易溶于水,开始实验后先打开K1,制取SO2一段时间后,打开K2,滴加NaOH溶液充分反应,故A正确;连二亚硫酸钠(Na2S2O4)易溶于水,难溶于甲醇,加入甲醇的目的是降低Na2S2O4的溶解度,有利于Na2S2O4的析出,提高产品产率,故B正确;SO2易溶于水,装置丙中CCl4可防止倒吸,故C正确;连二亚硫酸钠(Na2S2O4)易溶于水,难溶于甲醇,在空气中极易被氧化,用装有碱石灰的干燥管替换后容易导致连二亚硫酸钠(Na2S2O4)氧化,故D错误;故选D。8.B。解析:检验虚框中装置气密性可用液差法,将止水夹夹住装置A两端橡胶管,打开分液漏斗活塞,加水,一段时间后,水不能顺利流下,则气密性良好,故A说法正确;因反应2Cl2+2Na2CO3+H2O===2NaHCO3+2NaCl+Cl2O,需要有水参与,不能用浓硫酸除去水,装置B中试剂应是饱和食盐水,用于除去HCl,故B说法错误;根据Cl2O的沸点和在液氨中冷凝,可知装置D为收集装置,故C说法正确;Cl2O浓度过高易发生分解并爆炸,通入N2可稀释Cl2O,降低爆炸风险,故D说法正确;故选B。9.A。解析:由于质量分数为98%的浓硫酸中H2SO4主要以分子形式存在,反应速率较慢,故不能用质量分数为98%的浓硫酸代替质量分数为75%的硫酸溶液,A项错误。如果装置内压强过大,竖直玻璃管内液面升高,使装置内压强减小,故竖直玻璃管可起到平衡系统压强的作用,B项正确。F中NaOH溶液的作用是吸收尾气,由于Ca(OH)2溶解度较小,不能用澄清石灰水代替NaOH溶液,C项正确。D中发生反应2ClO2+H2O2+2NaOH===2NaClO2+2H2O+O2,ClO2为氧化剂,H2O2为还原剂,氧化剂与还原剂的物质的量之比为2∶1,D项正确。10.D。解析:步骤Ⅰ制备NaClO溶液时,测得产物中NaClO和NaClO3的物质的量之比为5∶1,设NaClO与NaClO3的物质的量分别为5 mol和1 mol,可知Cl失去电子为5 mol×1+1 mol×5=10 mol,由得失电子守恒可知Cl得到电子为10 mol,则生成NaCl为10 mol,则n(NaCl)∶n(NaClO)=10 mol∶5 mol=2∶1,A正确;步骤Ⅱ中,尿素与NaClO反应生成碳酸钠、N2H4·H2O,则生成水合肼反应的离子方程式为ClO-+CO(NH2)2+2OH-===Cl-+N2H4·H2O+CO,B正确;步骤Ⅳ中Na2CO3与SO2反应生成Na2SO3和CO2,C正确;步骤Ⅱ中若将尿素水溶液逐滴加入NaClO碱性溶液中,会导致NaClO将N2H4·H2O氧化,D错误。11.C。解析:乙腈、(Cu ClO4)2·6H2O、过量铜粉混合于圆底烧瓶,控温85 ℃、磁力搅拌,至反应完全生成,过滤除去过量的铜,分离出滤液、蒸发浓缩、冷却结晶得到晶体、过滤、洗涤、干燥得到产品。A.仪器a为球形冷凝管,作用是冷凝回流,A正确;B.控温85 ℃进行反应,温度低于水的沸点,故b中应加入水作为最佳传热介质,B正确;C.经一系列操作,得到白色固体产品,则“一系列操作”为得到晶体的过程,依次为过滤除去过量铜粉,分离出滤液、蒸发浓缩、冷却结晶得到晶体、过滤、洗涤、干燥;故操作X的名称是过滤,C错误;D.铜具有还原性,加入过量铜粉能将反应中可能生成的二价铜还原为一价铜,提高产物纯度,D正确。]12.C。解析:已知FeCl3升华温度为315 ℃,则黄色气体可能是FeCl3升华产生,为保证实验严谨性应另设置加热FeCl3·6H2O的对照实验,A正确;氯化铁能与碘化钾溶液发生氧化还原反应生成碘单质,会干扰氯气的检验,由于氯气能与饱和碳酸氢钠溶液反应,则吸收黄色气体中氯化铁的试剂应选择饱和食盐水,C错误。13.D。解析:试管下层出现紫红色,只能说明有碘单质生成,但无法确定是什么物质氧化KI。14.C。解析:铜与浓硝酸反应生成红棕色气体NO2,体现浓硝酸的强氧化性,A正确;将装置Ⅱ浸入热水浴中,气体颜色变深,说明2NO2(g)N2O4(g)平衡逆向移动,正反应是放热反应,B正确;NO2溶于水生成硝酸,装置Ⅲ中的溶液变蓝,是硝酸氧化了金属铜,不是NO2氧化了铜,C错误;向装置Ⅴ中加入蒸馏水,Na2O2与水反应生成O2,O2与无色气体NO反应生成红棕色气体NO2,无色气体变为红棕色,D正确。15.B。解析:根据反应2Fe+3Cl2===2FeCl3,设5.6 g铁粉理论上制得氯化铁x g,则=,解得x=16.25,产率=×100%=×100%=80%,A错误;装置A的目的是干燥氯气,装置B是检查后续装置是否堵塞,C错误;检验Fe2+用K3[Fe(CN)6]溶液,D错误。16.C。解析:浓磷酸和溴化钠在加热的条件下反应可生成溴化氢,原理是利用难挥发性酸制易挥发性酸,体现了浓磷酸的难挥发性,故A正确;实验结束后,关闭热源,仍需要继续通入一段时间氮气,将装置中残留的溴化氢气体排尽,使其被碱石灰充分吸收,避免造成环境污染,故B正确;用浓硫酸代替浓磷酸,反应产生的部分HBr会被浓硫酸氧化成Br2,故进入素烧瓷反应管的溴化氢气体中含有溴蒸气和二氧化硫,二氧化硫与铁不反应,溴蒸气与铁反应生成溴化铁,高温时溴化铁迅速分解成溴化亚铁,不影响产品纯度,故C错误;碱石灰既可吸收未反应的溴化氢气体,又可防止空气中的水蒸气进入而使溴化亚铁潮解变质,故D正确。17.A。解析:加入液体后,部分液体存于漏斗上部弯管中起液封作用,避免氢气从漏斗中逸出,故A正确;硝酸具有强氧化性,与Zn反应不生成氢气,故B错误;B是干燥氢气的装置,B中试剂应该为浓硫酸,故C错误;先启动A中反应,利用生成的氢气将装置中的空气排出,防止钠与氧气反应,后点燃C处酒精灯,故D错误。18.B。解析:装置①中草酸在浓硫酸作用并加热的条件下反应产生CO、H2O、CO2,装置②中用碱石灰除去H2O和CO2,装置③中发生反应CO+PbOPb+CO2,装置④中用澄清石灰水检验并除去产生的CO2,装置⑤中用银氨溶液检验反应前CO是否将装置中的空气排尽,A错误;实验时先点燃①处酒精灯,用CO排尽装置中的空气,再点燃③处酒精灯,B正确;实验完毕时应先熄灭③处酒精灯,待Pb冷却后再熄灭①处酒精灯,C错误;尾气中的CO不能被NaOH溶液吸收,D错误。19.C。解析:制取Cl2O需要干燥纯净的氯气,所以②、③中盛装的试剂依次是饱和食盐水和浓硫酸,A项正确;Cl2O易爆炸,所以通入干燥空气的目的是将生成的Cl2O稀释,减小爆炸危险,B项正确;装置⑤是为了收集Cl2O,所以温度低于3.8 ℃,此时氯气是气体,逸出的气体主要是空气和反应剩余的Cl2,C项错误;Cl2O与有机物接触会发生燃烧并爆炸,装置④与⑤之间不用橡胶管连接,是为了防止橡胶管燃烧和爆炸,D项正确。20.D。解析:大理石与盐酸在装置1中制CO2,用装置2、装置3除去CO2中的HCl和H2O(g),A正确;制备反应是放热的可逆反应,冰水浴降温,有利于正向移动,提高产率,B正确;1中反应为CaCO3+2HCl===CaCl2+H2O+CO2↑,4中反应为2NH3+CO2H2NCOONH4,均为非氧化还原反应,C错误;3中所用试剂为浓H2SO4,不能用于干燥5中氨气,D错误。21世纪教育网 www.21cnjy.com 精品试卷·第 2 页 (共 2 页)HYPERLINK "http://21世纪教育网(www.21cnjy.com)" 21世纪教育网(www.21cnjy.com) 展开更多...... 收起↑ 资源预览