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以无机物质制备为载体的综合型实验
【方法与技巧】
1．无机物制备型实验方案设计的基本思路
原料
2．无机物制备综合实验的思维方法
(1)明确目的原理：首先认真审题，明确实验的目的及要求，弄清题目有哪些有用信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理
(2)选择仪器试剂：根据实验目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器，反应是否加热及温度是否控制在一定的范围内等，从而选择化学仪器和试剂
(3)设计装置、步骤：根据实验目的和原理以及所选用的仪器和试剂，设计合理的实验装置和实验操作步骤。应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而简明
(4)记录现象、数据：根据观察，全面而准备地记录实验过程中的现象和数据。实验所得的数据，可分为有用、有效数据，及无用、多余数据等
(5)分析得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、推理等处理，得出正确结论
3．防范无机物制备实验中的8大易错操作
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)
(4)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)
(5)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)
(6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却
(7)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)
(8)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等
4．实验条件控制的操作与目的
加热 加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动
降温 防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动
控制温度在一定范围 若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
水浴加热 受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃
冰水浴冷却 防止某物质分解或挥发
趁热过滤 保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出
减压蒸发 减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液)
5．解无机制备类实验的思维流程
【课时精练】
1．CuCl在染色和催化领域应用广泛，某研究小组欲利用如图装置(加热和夹持装置略去)将二氧化硫通入新制氢氧化铜中制备CuCl。
已知：CuCl为白色固体，难溶于水和乙醇，能溶于浓盐酸
实验步骤及现象：
①向C中先加入15 mL 0.5 mol·L－1 CuCl2溶液，再加入30 mL 0.6 mol·L－1 NaOH溶液
②打开A中分液漏斗的活塞产生SO2气体至过量，刚开始C中出现少量淡黄色固体，静置一会儿之后，底部有较多的白色沉淀，上层是淡绿色的溶液
③将C中混合物过滤、依次用水和乙醇洗涤、烘干，所得固体质量为0.594 g
回答下列问题：
(1)试剂a为浓硫酸，b仪器的名称为__________
(2)装置B中长颈漏斗的作用是__________
(3)将SO2通入C中，与新制氢氧化铜反应，产生白色固体的离子方程式为__________________________________
(4)小组成员针对步骤②中的现象展开进一步的探究得出：
ⅰ.白色沉淀为CuCl。
ⅱ.上层淡绿色溶液中的主要溶质为NaCl和少量Cu(HSO3)2。
结论：本实验中较多的新制氢氧化铜与二氧化硫发生了氧化还原反应，少量与之发生了复分解反应，二者为竞争关系。试分析主要发生氧化还原反应的原因：____________________________________________________
(5)用乙醇洗涤CuCl的优点为_______________________________________________________________
(6)计算该实验中CuCl的产率为________%(保留3位有效数字)
(7)已知：Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O，CuCl＋HCl===HCuCl2，HCuCl2CuCl↓＋HCl
若所得CuCl固体中混有少量Cu2O，请补充完除去Cu2O的实验方案
①向产物中滴加试剂__________，使固体充分溶解，再过滤除去杂质
②向滤液中加水稀释至不再产生沉淀为止；③过滤、洗涤、干燥，可得到除去Cu2O后的CuCl固体
2．已知：P4(白磷)＋3NaOH＋3H2O3NaH2PO2＋PH3↑。PH3有强还原性，是无色、有毒且能自燃的气体。某同学用如图所示装置制取少量NaH2PO2，相关操作步骤(不是正确顺序)为①打开K，先通入N2一段时间；②向三颈烧瓶中加入丁醇和白磷；③检查装置气密性；④打开K，再通入N2一段时间；⑤关闭K，打开磁力搅拌器加热至50～60 ℃，滴加NaOH溶液。请回答下列问题：
(1)装置B的作用是__________
(2)写出该装置中的一处明显错误：__________________________
(3)该实验操作步骤的正确顺序是________(填标号)
(4)先通入N2一段时间的目的是______________________________
(5)向三颈烧瓶中加入丁醇和白磷，其中加入丁醇的主要目的是__________________
(6)PH3在装置C中可被氧化成磷酸，该反应的化学方程式为__________________，装置D的作用为____________
(7)取产品m g溶于稀硫酸配成250 mL溶液，取25.00 mL于锥形瓶中，然后用0.02 mol/L KMnO4标准溶液滴定，滴定终点的现象是________________________________；达到滴定终点时消耗V mL KMnO4标准溶液，则产品的纯度为__________%(用含m、V的代数式表示)
3．铋酸钠(NaBiO3)是一种新型有效的光催化剂，也被广泛应用于制药业。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。请按要求回答下列问题：
Ⅰ．制取铋酸钠(NaBiO3)
利用白色且难溶于水的Bi(OH)3在NaOH溶液中，在充分搅拌的情况下与Cl2反应制备NaBiO3，实验装置如下图(加热和夹持仪器已略去)。
已知：NaBiO3粉末呈浅黄色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解。
(1)仪器C的名称是__________
(2)B装置盛放的试剂是__________
(3)C中发生的反应化学方程式为__________________________
(4)当观察到C中白色固体消失时，应关闭K3和K1，并停止对A加热，原因是_______________________
(5)反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，需要的操作是________________、过滤、洗涤、干燥
(6)实验完毕后，打开K2，向A中加入NaOH溶液的主要作用是____________________
Ⅱ．产品纯度的测定
(7)取Ⅰ中制取的NaBiO3产品x g，加入足量稀硫酸和MnSO4稀溶液使其完全反应，再用0.1 mol·L－1的H2C2O4标准溶液滴定生成的MnO(已知：5NaBiO3＋2Mn2＋＋14H＋===5Bi3＋＋2MnO＋5Na＋＋7H2O，5H2C2O4＋2MnO＋6H＋===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O)，当达到滴定终点时，消耗y mL。滴定终点的现象是____________________
_______________________________________，该产品的纯度为__________
4．钴及其化合物在化工生产中有重要的用途。三氯化六氨合钴(Ⅲ){[Co(NH3)6]Cl3}是黄色或橙黄色晶体，实验室以CoCl2(易潮解)为原料制备[Co(NH3)6]Cl3，步骤如下：
Ⅰ．钴和氯气反应制备CoCl2，实验装置如图：
(1)B装置中发生反应的化学方程式为______________________________________________
(2)C装置中试剂X的作用为__________，A装置中洗气瓶内试剂的名称为__________
Ⅱ．三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备。其原理为2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O
已知：三氯化六氨合钴不溶于乙醇，常温下在水中溶解度较小
(3)水浴温度不超过60℃，原因是__________________，固体2的成分是__________
(4)请补充最后一步由滤液获得产品的实验操作：___________________________，低温干燥，获得产品[Co(NH3)6]Cl3(实验中须使用的试剂有无水乙醇、浓盐酸)
5．在900 ℃时，将氯气通入FeTiO3和炭粉的混合物中，反应生成四氯化钛和氯化铁，同时产生一种还原性气体。现制取并收集四氯化钛的装置如图所示(部分夹持装置略)。
图1
已知：①TiCl4高温时能与O2反应，不与HCl反应；②TiCl4与FeCl3的部分物理性质如下表。
熔点/℃ 沸点/℃ 水溶性
TiCl4 －23.2 136.4 极易水解生成白色沉淀
FeCl3 306 315 易水解生成红褐色沉淀
(1)组装好仪器，添加试剂前，应进行的操作是__________________
(2)用K2Cr2O7与浓盐酸制备Cl2，反应的离子方程式为_______________________。实验中需先后通入N2两次，第二次通入N2时活塞k1、k2的状态为_______________，作用是___________________________________
(3)900 ℃时，瓷舟中发生反应的化学方程式为__________________________
(4)控温箱的温度在150～200 ℃，目的是__________________
(5)装置单元X的作用是__________________________
(6)利用如图2所示装置测定所得TiCl4的纯度：取w g产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待TiCl4充分反应后，将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴入3滴0.1 mol·L－1 K2CrO4溶液作指示剂，用c mol·L－1 AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗V mL AgNO3标准溶液。已知：Ag2CrO4呈砖红色
①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有__________________________
②达到滴定终点时的现象为____________________________________________
③产品中TiCl4的纯度为__________(用含w、c和V的代数式表示)
6．亚硝酸钠(NaNO2)被称为工业盐，在漂白、电镀等方面应用广泛。某学习小组设计如图装置制备亚硝酸钠并检测产物中NaNO2的含量(部分夹持、加热装置已省略)。请回答下列问题：
已知：①2NO＋Na2O2===2NaNO2；2NaNO2＋O2===2NaNO3
②酸性条件下，NO或NO2都能与MnO反应生成NO和Mn2＋
(1)NaNO2中阴离子的空间结构为________形
(2)装置A中盛放活性炭的仪器名称为________
(3)装置B中Cu的作用是____________________________________(用离子方程式表示)
(4)装置C中U形管内盛放的试剂可能是________(填标号)
a．无水硫酸铜 b．碱石灰 c．P2O5 d．无水CaCl2
(5)若无装置C，装置D中生成的杂质除NaOH外还主要有________(填化学式，下同)和________
(6)装置D中石棉绒的作用是________________________________
(7)充分反应后，该小组设计实验检测产物中NaNO2的含量。称取装置D中固体1.50 g，完全溶解配制成100.00 mL溶液，取出25.00 mL溶液用0.100 mol·L－1酸性KMnO4溶液进行滴定(杂质不与KMnO4反应)，滴定起始和终点的液面位置如图所示，则样品中NaNO2的质量分数为________(已知：NaNO2的摩尔质量为69 g·mol－1)
7．实验室利用红磷(P)与Cl2反应可制取少量PCl3或PCl5
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 性质
PCl3 －112 75.5 遇水生成H3PO3和HCl，与O2反应生成POCl3
PCl5 — 约100 ℃升华 遇水生成H3PO4和HCl，与红磷反应生成PCl3
Ⅰ．利用如图所示装置制取少量PCl3(部分夹持装置已略去)
(1)组装好装置，在放入试剂前应先________
(2)A中发生反应的离子方程式为___________________________________________
(3)B中所装试剂为________(填字母)
A．饱和碳酸氢钠溶液 B．饱和氯化钠溶液
C．氢氧化钠溶液 D．浓硫酸
(4)实验开始前，打开K1通入一段时间氮气来除去装置中的空气，除去空气的目的是_____________________
_____________；除去装置A、B中空气的具体方法是_______________________________________
(5)除去产物中PCl5杂质的化学方程式是_________________________________________________
Ⅱ．测定产品中PCl3的质量分数
实验步骤：
①迅速称取m g产品，加水反应后配成100 mL溶液
②取上述溶液10.00 mL，向其中加入V1 mL c1 mol·L－1碘水(足量)，充分反应
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，逐滴滴加c2 mol·L－1的Na2S2O3溶液并振荡，当溶液恰好由蓝色变为无色时，记录所消耗Na2S2O3溶液的体积
④重复②、③操作3次，平均消耗Na2S2O3溶液V2 mL
(6)第①步溶于水反应的化学方程式是_______________________________________________________
(7)逐滴滴加Na2S2O3溶液使用的仪器是_____________________________________(已知：H2S2O3是弱酸)
(8)根据上述数据测得该产品中PCl3的质量分数为________
(已知：H3PO3＋I2＋H2O===H3PO4＋2HI，I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6)
8．磷酸亚铁锂(化学式：LiFePO4)，为近年来新开发的锂离子电池电极材料，主要用于动力锂离子电池，作为电极活性物质使用，能可逆地嵌入、脱出锂，其作为锂离子电池电极材料的研究及应用得到广泛关注。通过水热法制备磷酸亚铁锂的装置如图(夹持装置、加热装置等省略未画出)。回答下列问题：
制备步骤：
Ⅰ．在仪器A中加入40 mL蒸馏水、0.01 mol H3PO4和0.01 mol FeSO4·7H2O，用搅拌器搅拌溶解后，缓慢加入0.03 mol LiOH·H2O，继续搅拌
Ⅱ．向反应液中加入少量抗坏血酸(维生素C)，继续搅拌5 min
Ⅲ．快速将反应液装入反应釜中，保持170 ℃恒温5 h
Ⅳ．冷却至室温，过滤
Ⅴ．用蒸馏水洗涤沉淀
Ⅵ．干燥，得到磷酸亚铁锂产品
(1)装置图中仪器A的名称是____________，根据上述实验药品的用量，A的最适宜规格为__________(填序号)
A．50 mL B．100 mL C．250 mL D．500 mL
(2)步骤Ⅱ中，抗坏血酸的作用是____________________，以下能代替抗坏血酸使用的是__________(填序号)
A．Na2SO3 B．铁粉 C．酸性高锰酸钾溶液
(3)若所加H3PO4、FeSO4·7H2O、LiOH·H2O恰好完全反应，请写出制备磷酸亚铁锂的化学方程式：_____________
__________________________________________________
(4)确定所得产品中未混有Fe(OH)3、FePO4杂质的方法是________________________________________
(5)干燥后称量，若实验得到无杂质产品1.1 g，则LiFePO4的产率为__________%(保留一位小数)。
(6)某种以LiFePO4作电极材料的锂电池总反应可表示为LiFePO4＋CLi1－xFePO4＋LixC。放电时正极的电极反应式为________________________________________________
9．亚硝酸钠也称工业盐，能有效地控制、减少钢筋锈蚀，延长其使用寿命，还可用作织物染色的媒染剂，金属热处理剂。某实验小组在实验室中制备少量亚硝酸钠的实验装置如图所示(夹持、加热装置略)
回答下列问题：
(1)加热仪器M使木炭呈红热状态，然后通过恒压分液漏斗逐滴滴入浓硝酸，则仪器M中发生反应的化学方程式是________________________________________，加热仪器M的合适装置是_______(填标号)
(2)简述支管N的作用______________________________
(3)装置Ⅱ的作用是____________________
(4)装置Ⅲ中盛装的试剂是____(填标号)
a．碱石灰 b．浓硫酸 c．无水CaCl2 d．P2O5
(5)装置Ⅳ中Na2O2附着在蓬松的玻璃丝上，而不是直接将Na2O2粉末放在玻璃管中的主要目的是____________
____________________________________________________________
(6)实验过程中，装置Ⅴ中酸性KMnO4溶液颜色逐渐变浅的原因是______________________________________；若该装置不采用倒置漏斗，而是直接将导气管插入酸性KMnO4溶液中，可能导致的后果是____________
10．某小组设计制备补铁剂甘氨酸亚铁的实验步骤如图1所示，其实验装置（夹持装置省略）如图2所示。
图1
图2
合成反应为2H2NCH2COOH＋FeSO4＋2NaOH===(H2NCH2COO)2Fe＋Na2SO4＋2H2O。
有关物质的性质如表所示：
甘氨酸 柠檬酸 甘氨酸亚铁
易溶于水，不溶于乙醇 易溶于水和乙醇 易溶于水，微溶于乙醇
具有两性 酸性和还原性 常温不易氧化变质
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ制备FeSO4，先打开K1、K2，关闭K3，充分反应后（仍有气泡），将装置A中溶液转移到装置B中的操作是____________________
(2)步骤Ⅰ、Ⅱ中，为了防止Fe2＋被氧化，采取的措施有_____________________________________________
(3)装置B中反应液pH过高或过低均会导致甘氨酸亚铁的产率降低，原因是_________________________________
______________________________________________________________________
(4)下列说法不正确的是________(填标号)
A．步骤Ⅰ、Ⅱ使用恒压滴液漏斗a或b滴入液体时，无需取下上口玻璃塞
B．步骤Ⅲ中加入乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度，促使其结晶析出
C．步骤Ⅲ中过滤后洗涤，向漏斗中加乙醇浸没沉淀，用玻璃棒小心搅拌以加快过滤
D．步骤Ⅳ中重结晶的操作是将粗产品溶解于适量水中，蒸发浓缩至出现大量晶体，趁热过滤
(5)步骤Ⅴ中检测产品中铁元素的含量，需要用到如图3所示的电子天平，用差量法准确称量样品。操作的正确顺序：电子天平开机预热→A→B→____(填标号，操作可以重复，后同)→____→____→____→F
图3
A．调水平，使水平仪气泡归中
B．利用标准砝码进行校准
C．向称量瓶中加入一定量的样品，放回秤盘
D．将称量瓶置于秤盘中间，待示数不变时，按TAR键去皮
E．从称量瓶中倒出一定量的样品，放回秤盘
F．关闭侧门，待示数不变时记录读数
11．氢化亚铜为红棕色固体，不稳定，60 ℃时分解为金属铜和氢气，难溶于水。某研究小组在实验室条件下制备CuH，流程如下：
已知：①H3PO2在空气中易被氧化成H3PO4，Cu3(PO4)2溶于强酸
②CuH＋HCl=== CuCl＋H2↑
步骤Ⅳ实验装置图如下：
(1)反应温度控制在40～50 ℃的原因是_____________________________________________
(2)写出仪器A的名称_______________
(3)写出流程中步骤Ⅳ发生反应的离子方程式_____________________________________________
(4)下列说法正确的是_______(填标号)
A．步骤Ⅰ中，加入80 ℃水是为了加快CuSO4·5H2O的溶解速率
B．步骤Ⅳ中，反应可用水浴加热
C．步骤Ⅴ中多步操作为过滤、洗涤、烘干
D．实验得到的棕色悬浊液底部可能会有紫红色固体
(5)产品纯度分析：称取氢化亚铜粗品10 g，加入足量稀盐酸，充分反应（假设杂质与盐酸不反应），收集生成的氢气
①甲、乙、丙三位同学分别以下列装置测定生成氢气的体积（其他操作正确，最终液面如下图），测得气体体积偏大的是_______(填“甲”“乙”或“丙”)
②若按规范操作收集生成的氢气为V mL(已经换算成标准状况下的体积)，则产品纯度为_________(用含V的代数式表示)
【以无机物质制备为载体的综合型实验】答案
1．(1)蒸馏烧瓶
(2)平衡气压
(3)2Cl－＋SO2＋2Cu(OH)2===2CuCl＋SO＋2H2O
(4)溶液中大量Cl－参与到氧化还原反应中，生成难溶物后分离出体系，使其竞争力强于复分解反应
(5)CuCl难溶于乙醇，乙醇易挥发，有利于CuCl的干燥
(6)79.6
(7)浓盐酸
解析：(1)b仪器的名称为蒸馏烧瓶。(3)SO2与C中新制氢氧化铜发生氧化还原反应生成CuCl和SO，离子方程式为2Cl－＋SO2＋2Cu(OH)2===2CuCl＋SO＋2H2O。(5)CuCl难溶于乙醇，乙醇可洗去CuCl表面残留的H2O，且易挥发，有利于CuCl的干燥。(6)n(CuCl2)＝0.015 L×0.5 mol·L－1＝0.0075 mol，理论上完全转化生成的CuCl的物质的量为0.0075 mol，质量为0.0075 mol×99.5 g·mol－1＝0.74625 g，实验实际所得CuCl固体质量为0.594 g，则CuCl的产率＝×100%≈79.6%。(7)根据题意可知，可向产物中滴加浓盐酸，使固体溶解充分，过滤除去杂质后，加水稀释，产生白色沉淀，加水至不再产生沉淀为止，过滤、洗涤、干燥，即可得到除去Cu2O后的CuCl固体。
2．(1)防倒吸　
(2)装置C中应长导管进，短导管出　
(3)③②①⑤④　
(4)排尽装置内的空气，防止PH3自燃引起爆炸　
(5)作分散剂，使反应物充分混合，加快反应速率　
(6)PH3＋4NaClO===H3PO4＋4NaCl　检验PH3是否被吸收干净　
(7)滴入最后半滴KMnO4标准溶液后，溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色　
解析：　
实验目的 制取少量NaH2PO2
实验原理 P4(白磷)＋3NaOH＋3H2O3NaH2PO2＋PH3↑
实验操作及相关分析 (3)由题意可知，该实验操作步骤的正确顺序是③检查装置气密性，实验中有气体生成，防止装置漏气；②向三颈烧瓶中加入丁醇和白磷；①打开K，先通入N2一段时间，排尽装置中的空气，防止PH3自燃引起爆炸；⑤关闭K，打开磁力搅拌器加热至50～60 ℃，滴加NaOH溶液，NaOH和白磷反应制取少量NaH2PO2；④打开K，再通入N2一段时间，排尽滞留在装置中的PH3。(5)白磷不溶于水，加入丁醇的主要目的是作分散剂，使反应物充分混合，加快反应速率
实验计算 (7)KMnO4溶液为紫红色，滴定终点的现象是滴入最后半滴KMnO4标准溶液后，溶液变为红色，且半分钟内不褪色。KMnO4和NaH2PO2反应生成Mn2＋和PO，根据得失电子守恒可得关系式：5NaH2PO2～4KMnO4，则n(NaH2PO2)＝0.02 mol/L×V×10－3 L××＝2.5 V×10－4 mol，产品的纯度为×100%＝%
3．(1)三颈烧瓶
(2)饱和食盐水
(3)Bi(OH)3＋3NaOH＋Cl2===NaBiO3＋2NaCl＋3H2O
(4)防止Cl2过量使溶液呈酸性，导致NaBiO3分解
(5)在冰水(冷水)中冷却结晶(或冷却结晶)
(6)除去A中残留的Cl2
(7) 加入最后半滴H2C2O4溶液时，溶液恰好由紫红色变成无色，30 s不恢复原色　%
解析：(1)由图可知仪器C为三颈烧瓶；(2)B装置用于去除氯气中的HCl，盛放的试剂是饱和食盐水，HCl极易溶于饱和食盐水且饱和食盐水能抑制氯气在溶液中的溶解；(3)C中盛放的Bi(OH)3与NaOH混合物，与Cl2发生反应产生NaBiO3，化学方程式为Bi(OH)3＋3NaOH＋Cl2===NaBiO3＋2NaCl＋3H2O；(4)当观察到C中白色固体消失，即Bi(OH)3反应完全时，若继续通Cl2，导致Cl2过量，会使溶液呈酸性，NaBiO3分解；(5)想要获得纯净NaBiO3，首先将其结晶析出，然后将沉淀过滤出来，再进行洗涤、干燥才可以得到纯净的NaBiO3，由于NaBiO3不易溶于冷水，所以需要的操作是在冰水中冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；(6)实验完毕后，A装置中残留着Cl2，打开K2，向A中加入NaOH溶液，可去除残留的Cl2；(7)MnO溶液为紫红色，滴定终点时，溶液紫红色完全褪去且30 s内不变色；由题中方程式可得关系式5NaBiO3～2MnO～5H2C2O4，即1 mol NaBiO3完全反应消耗1 mol H2C2O4，则反应消耗草酸的物质的量为n(H2C2O4)＝0.1 mol/L×y×10－3 L＝y×10－4 mol，所以NaBiO3的质量为m(NaBiO3)＝n·M＝y×10－4mol×280 g/mol＝0.028y g，所以该产品的纯度为×100%＝%。
4．(1)2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O
(2)除去氯气中混有的HCl　浓硫酸
(3)防止过氧化氢分解、氨气逸出　活性炭
(4)冷却后向滤液中加入少量浓盐酸，边加边搅拌，充分静置后过滤，用无水乙醇洗涤2～3次
解析：(1)B中浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气、氯化钾、氯化锰和水，反应的化学方程式：2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。(2)浓盐酸和高锰酸钾反应生成的Cl2中含有HCl，需要通入饱和食盐水除去，再通入浓硫酸中除去H2O，故试剂X为饱和食盐水；CoCl2易潮解，需要“左吸右挡”(即左侧需要装有浓硫酸的洗气瓶吸水，右侧需要装有浓硫酸的洗气瓶防止外界水蒸气进入)。(3)过氧化氢不稳定，受热易分解且浓氨水受热易挥发出NH3，故水浴温度不超过60 ℃；活性炭不参与反应，过滤得到固体2，则其成分是活性炭。(4)已知三氯化六氨合钴不溶于乙醇，常温下在水中溶解度较小，向滤液中加入浓盐酸，提高氯离子浓度可以促使产品三氯化六氨合钴析出，则操作为冷却后向滤液中加入少量浓盐酸，边加边搅拌，充分静置后过滤，用无水乙醇洗涤2～3次，然后低温干燥，获得产品。
5．(1)检查装置的气密性　
(2)Cr2O＋14H＋＋6Cl－===2Cr3＋＋3Cl2↑＋7H2O　
关闭k1，打开k2　将生成的TiCl4气体完全排入冷凝管中，并将装置内的Cl2、CO等排出　
(3)2FeTiO3＋7Cl2＋6C2TiCl4＋2FeCl3＋6CO　
(4)冷凝并除去FeCl3　
(5)吸收CO，防止污染空气　
(6)①液封，吸收挥发的HCl气体　
②当加入最后半滴AgNO3标准溶液时，溶液恰好出现砖红色沉淀，且半分钟内不消失。　③×100%
解析：(1)该装置中有气体参加反应，故组装好仪器，加入试剂前必须检查装置的气密性。(2)K2Cr2O7具有强氧化性，其与浓盐酸反应制备Cl2，反应的离子方程式是Cr2O＋14H＋＋6Cl－===2Cr3＋＋3Cl2↑＋7H2O。关闭k1，打开k2，第一次通入N2的目的是排尽整套装置中的空气，防止空气干扰实验结果；关闭k1，打开k2，第二次通入N2可将生成的TiCl4蒸气完全排入冷凝管中进行冷却回流，并将装置内的Cl2、CO等排出。(3)瓷舟中Cl2与FeTiO3、炭粉在900 ℃加热的条件下反应生成TiCl4、FeCl3，结合原子守恒可知，反应的化学方程式为2FeTiO3＋7Cl2＋6C2TiCl4＋2FeCl3＋6CO。(4)反应生成TiCl4、FeCl3和CO，而TiCl4的沸点为136.4 ℃，常温下为液体，FeCl3的熔点为306 ℃、沸点为315 ℃，控温箱的温度在150～200 ℃，可使FeCl3凝结为固体，从而可使生成的TiCl4蒸气完全排入冷凝管中冷却，并且与FeCl3分离。(5)球形干燥管中用碱石灰吸收反应剩余的氯气，同时防止空气中的水蒸气进入锥形瓶中，装置单元X用于吸收CO，防止大气污染。(6)①TiCl4与水发生反应TiCl4＋2H2O===TiO2＋4HCl，安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还起到液封的作用，吸收挥发的HCl，避免HCl的损失。②当加入最后半滴AgNO3标准溶液时，溶液恰好出现砖红色沉淀，且半分钟内不消失。③根据关系式TiCl4～4HCl～4AgNO3，则产品中TiCl4的纯度为×100%＝×100%。
6．(1)V(或角)　
(2)三颈烧瓶
(3)3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O
(4)b　
(5)Na2CO3　NaNO3(顺序可调换)
(6)防止固体粉末堵塞导管　
(7)73.6%
解析：根据装置图，A装置中木炭与浓硝酸共热反应生成CO2、NO2和H2O；将生成的气体通入B装置中，NO2与水反应生成HNO3和NO，Cu与稀HNO3反应生成Cu(NO3)2、NO和H2O；Na2O2能与CO2、H2O反应，在C装置中，气体中的CO2和H2O(g)被碱石灰吸收，得到干燥纯净的NO；D装置中NO与Na2O2反应制得NaNO2；根据已知，E中酸性KMnO4用于吸收尾气。
(7)反应消耗KMnO4溶液的体积为18.50 mL－2.50 mL＝16.00 mL，NaNO2与酸性KMnO4溶液反应时，NO被氧化成NO，MnO被还原成Mn2＋，根据得失电子守恒，2n(NaNO2)＝5n(KMnO4)，25.00 mL溶液中n(NaNO2)＝n(KMnO4)＝×0.100 mol/L×0.016 L＝0.004 mol，1.5000 g固体中n(NaNO2)＝0.004 mol×＝0.016 mol，m(NaNO2)＝0.016 mol×69 g/mol＝1.104 g，样品中NaNO2的质量分数为×100%＝73.6%。
7．(1)检查装置的气密性　
(2)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O　
(3)D　
(4)防止PCl3与空气中的氧气和水蒸气反应　关闭K2、打开K3，打开分液漏斗的旋塞和活塞，当看到B装置中液面上方充满黄绿色气体时，打开K2、关闭K3　
(5)3PCl5＋2P5PCl3　
(6)PCl3＋3H2O===H3PO3＋3HCl　
(7)碱式滴定管
(8)×100%
解析：(2)A中，MnO2与浓盐酸在加热条件下反应制取氯气，离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。(3)装置B的作用是除去氯气中混有的水蒸气，所以B中所装试剂为浓硫酸，故选D。(4)由题给信息知，PCl3易水解、易被空气中氧气氧化，所以实验开始前，打开K1通入一段时间氮气来除去装置中的空气，防止PCl3与空气中的氧气和水蒸气反应；除去装置A、B中空气，应通入Cl2，具体方法是关闭K2、打开K3，打开分液漏斗的旋塞和活塞，当看到B装置中液面上方充满黄绿色气体时，打开K2、关闭K3。(7)H2S2O3是弱酸，则Na2S2O3溶液呈碱性，使用的仪器是碱式滴定管。(8)依据反应，可建立关系式：PCl3～H3PO3～I2～2Na2S2O3，则与H3PO3反应的I2的物质的量为(c1V1－c2V2)×10－3mol，该产品中PCl3的质量分数为×100%＝×100%。
8．(1)三颈烧瓶　B
(2)作还原剂，防止Fe2＋被氧化　A
(3)H3PO4＋FeSO4·7H2O＋3LiOH·H2OLiFePO4↓＋13H2O＋Li2SO4
(4)取少量产品溶于适量盐酸中，向其中滴加几滴KSCN溶液，若溶液不变红，说明不含有杂质
(5)69.6
(6)Li1－xFePO4＋xLi＋＋xe－＝LiFePO4
解析：(1)三颈烧瓶中的液体一般不超过其容积的，也不能少于其容积的，在A中加入40 mL蒸馏水，最适宜规格为100 mL，选B。(2)抗坏血酸具有还原性，可防止Fe2＋被氧化；能代替抗坏血酸使用的是具有还原性的物质，Na2SO3、铁粉均具有还原性，但铁粉为固体，导致固体产品中引入新杂质铁粉。(3)若所加H3PO4、FeSO4·7H2O、LiOH·H2O恰好完全反应生成LiFePO4，则制备磷酸亚铁锂的化学方程式为H3PO4＋FeSO4·7H2O＋3LiOH·H2OLiFePO4↓＋13H2O＋Li2SO4。(4)Fe(OH)3和FePO4都难溶于水，但可以溶解在酸中，溶解后有Fe3＋生成，检验方法是取少量产品溶于适量盐酸中，向其中滴加几滴KSCN溶液，若溶液变红，说明含有杂质。(5)由制备磷酸亚铁锂的化学方程式可得关系式FeSO4·7H2O～LiFePO4，以0.01 mol FeSO4·7H2O反应物完全反应来计算，理论上得到0.01 mol LiFePO4，m＝n×M＝0.01 mol×158 g·mol－1＝1.58 g，产率为×100%≈69.6%。(6)电池工作时的总反应为LiFePO4＋CLi1－xFePO4＋LixC，放电时，Li1－xFePO4在正极上得电子发生还原反应生成LiFePO4，正极反应为Li1－xFePO4＋xLi＋＋xe－===LiFePO4。
9．(1)C＋4HNO3(浓)CO2↑＋4NO2↑＋2H2O　　a　
(2)平衡压强，便于液体顺利流下
(3)使NO2转化为NO
(4)a
(5)增大Na2O2与NO的接触面积，提高反应速率，使反应更充分　
(6)逸出的NO进入酸性KMnO4溶液中与其发生反应生成Mn2＋、NO　　造成倒吸　
解析：装置Ⅰ用于制备NO2，仪器M中发生反应C＋4HNO3(浓)CO2↑＋4NO2↑＋2H2O，加热仪器M应用明火，因其底部面积较大，隔着陶土网加热可使其受热均匀，则加热装置应选a；支管N的作用为平衡压强，便于液体顺利流下；装置Ⅱ将NO2转化为NO，发生反应3NO2＋H2O===2HNO3＋NO。装置Ⅲ用于除去NO中混有的水蒸气和CO2，因此盛装的试剂为碱石灰，应选a。装置Ⅳ主要为Na2O2与NO的反应，其化学方程式为Na2O2＋2NO===2NaNO2。装置Ⅴ为尾气处理装置，NO为有毒、污染性气体，需要对其进行尾气处理，所以酸性KMnO4溶液的作用为吸收未反应的NO。(5)由题意知，装置Ⅳ中Na2O2附着在蓬松的玻璃丝上，原因是蓬松的玻璃丝的表面积大，附着在其上的Na2O2与NO的接触面积增大，反应速率加快，反应更充分。(6)装置Ⅳ中未反应完的NO逸出，进入酸性KMnO4溶液中与其发生反应生成Mn2＋、NO，故酸性KMnO4溶液颜色逐渐变浅；若该装置不采用倒置漏斗，而是直接将导气管插入酸性KMnO4溶液中，可能造成倒吸。
10．(1)打开K3，关闭K2
(2)装置A中生成H2排尽整个装置中的空气　、　装置B中加少量柠檬酸以及对装置C进行水封，使反应在密闭条件下进行
(3)若装置B中反应液pH过高，溶液中亚铁离子会转化为氢氧化亚铁沉淀；若装置B中反应液pH过低，不利于甘氨酸转化为甘氨酸亚铁
(4)CD
(5)D　C　　F　　E　
解析：(1)步骤Ⅰ制备FeSO4，先打开K1、K2，关闭K3，80 ℃条件下铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，利用反应生成的氢气排尽整个装置中的空气；然后打开K3，关闭K2，利用装置产生的压强差将装置A中生成的硫酸亚铁溶液压入盛有甘氨酸和少量柠檬酸的装置B中。(2)为防止亚铁离子被空气中的氧气氧化，步骤Ⅰ中利用铁和稀硫酸反应生成的氢气排尽整个装置中的空气；步骤Ⅱ中采用向装置B中加少量柠檬酸和对装置C进行水封，使反应在密闭条件下进行。(3)若装置B中反应液pH过高，溶液中亚铁离子会转化为氢氧化亚铁沉淀，导致甘氨酸亚铁的产率降低；若装置B中反应液pH过低，不利于甘氨酸转化为甘氨酸亚铁，也会导致甘氨酸亚铁的产率降低。(4)恒压滴液漏斗有支管，可以平衡压强，便于溶液顺利流下，则步骤Ⅰ、Ⅱ使用恒压滴液漏斗a或b滴入液体时，无需取下上口玻璃塞，A正确。甘氨酸亚铁微溶于乙醇，步骤Ⅲ中加入乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度，促使溶液中的甘氨酸亚铁结晶析出，B正确。步骤Ⅲ中过滤时，不能用玻璃棒搅拌以加快过滤，否则会造成滤纸破损导致实验失败，C错误。步骤Ⅳ中重结晶的操作是将粗产品溶解于适量水中，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到甘氨酸亚铁，D错误。(5)用电子天平称量样品的操作为电子天平开机预热；调水平，使水平仪气泡归中；利用标准砝码进行校准；将称量瓶置于秤盘中间，待示数不变时，按TAR键去皮；向称量瓶中加入一定量的样品，放回秤盘；关闭侧门，待示数不变时记录读数；从称量瓶中倒出一定量的样品，放回秤盘；关闭侧门，待示数不变时记录读数，则操作的正确顺序为电子天平开机预热→A→B→D→C→F→E→F。
11．(1)温度太低反应较慢，温度太高氢化亚铜易分解
(2)三颈烧瓶
(3)4Cu2＋＋3H2PO＋6H2O4CuH↓＋3H3PO4＋5H＋
(或4Cu2＋＋3H3PO2＋6H2O4CuH↓＋3H3PO4↓＋8H＋)
(4)ABD
(5)①丙
②×100％
解析：(1)根据氢化亚铜不稳定，60 ℃时分解为金属铜和氢气及温度太低反应较慢知，反应温度应控制在40～50 ℃。(3)由流程知，步骤Ⅳ为CuSO4、NaH2PO2、硫酸反应生成CuH和H3PO4，生成1 mol CuH，得3 mol电子，生成1 mol H3PO4，失4 mol电子，则CuH、H3PO4的化学计量数分别为4、3，结合原子守恒和电荷守恒配平离子方程式为4Cu2＋＋3H2PO＋6H2O 4CuH↓＋3H3PO4＋5H＋。(4)步骤Ⅰ中，加入80 ℃水搅拌溶解，可以加快CuSO4· 5H2O的溶解速率，A正确；步骤Ⅳ中，反应温度为40～50 ℃，可用水浴加热，B正确；氢化亚铜不稳定，易分解为金属铜和氢气，故步骤Ⅴ不能烘干，实验得到的棕色悬浊液底部可能会有紫红色固体，C错误，D正确。(5)①橡胶管可平衡分液漏斗和试管中压强，便于液体顺利滴下，同时消除加入稀盐酸排开空气的体积对测量氢气体积所带来的误差，乙中量气管内液面左低右高，测得的气体体积偏小，因此测得气体体积偏大的是丙。②根据CuH＋HCl=== CuCl＋H2↑，知n(CuH)＝n(H2)＝，则产品纯度为eq \f(mol×65g·mol－1,10 g)×100％＝×100％。
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