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实验操作叙述型的分析与判断
【方法与技巧】
1．实验中的6个“0”
(1)滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面可在“0”刻度或“0”刻度以下；滴定管读数时，装液或放液后，需等1～2分钟后才能观察液面高度
(2)量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度
(3)温度计的“0”刻度在温度计的中下部
(4)托盘天平中的“0”刻度在标尺的最左边，天平在使用时要调“0”，使用后要回“0”
(5)实验记录中的一切非“0”数字均是有效数字
(6)25 ℃，pH计测出溶液的pH＝0指的是溶液中c(H＋)＝1.0 mol·L－1
2．实验中的6个“标志”
(1)仪器洗涤干净的标志是内壁附有均匀水膜，不挂水珠，也不成股流下
(2)中和滴定终点的标志是滴入最后一滴液体后溶液颜色发生突变且半分钟内保持不变
(3)容量瓶不漏水的标志是加入一定量的水用食指按住瓶塞，倒立观察，然后将容量瓶正立，并将瓶塞旋转180°后塞紧，再倒立，均无液体渗出
(4)容量瓶、量筒、移液管、滴定管中液面达到刻度线的标志是平视时，视线与凹液面的最低处相切
(5)天平平衡的标志是指针在分度盘的中央或指针左右摆动的幅度相等
(6)沉淀洗净的标志是取最后洗涤液加入沉淀所洗离子的沉淀剂，没有沉淀生成
3．实验中的6个“上、下”
(1)收集气体时，相对分子质量大于29的用向上排空气法收集，小于29的用向下排空气法收集
(2)分液操作时，下层液体应打开旋塞从下口放出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出
(3)配制一定物质的量浓度的溶液，在引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不靠，下端靠线下)
(4)用水冷凝气体时，冷凝管中水从下端口流入上端口流出(逆流原理)
(5)温度计测液体温度时，水银球应在液面下，而测蒸气温度时，应在液面上
(6)制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面下，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面下
4．实验中的13个“数据”
(1)实验仪器的精确度
①托盘天平的精确度为0.1 g
②10 mL量筒的精确度为0.1 mL；100 mL量筒的精确度为1 mL，无“0”刻度，小刻度在下方
③滴定管的精确度为0.01 mL，“0”刻度在接近上口处
④容量瓶只有一条刻度线，只能读取一个值，该数为容量瓶的容量值
(2)实验操作时的有关数据标准
①试管在加热时所加液体不能超过试管容积的，且要与桌面成45°角；用试管夹夹持试管时，应夹在离管口处
②液体取用时，若没有说明用量，一般取1～2 mL
③酒精灯内酒精的量为其容积的～
④烧杯、烧瓶加热时盛液体量均为容积的～，蒸发皿加热时液体量不宜超过容积的
⑤配制一定物质的量浓度的溶液时，烧杯和玻璃棒要洗涤2～3次
⑥用烧杯往容量瓶中加蒸馏水时一般加到距离刻度线1～2 cm处要改用胶头滴管定容
⑦中和滴定实验时，酸碱指示剂的用量一般是2～3滴
⑧在测定晶体中结晶水含量时，为保证加热过程中使结晶水全部失去，实验中需加热、称量、再加热、再称量，直到最后两次称量值之差不超过0.1 g
⑨当溶液中的某离子浓度小于1×10－5 mol·L－1，说明该离子沉淀完全
5．实验操作中的7项“原则”
(1)装配复杂装置应遵循“从下往上”“从左到右”的原则；拆卸装置与此相反
(2)添加药品时应遵循“先放固体”“后加液体”的原则。因为固体加入液体中时会将液体溅出，为了实验安全，所以先加固体。而钠与水反应则先加液体再加固体，避免钠快速氧化，及产生氢气过多发生爆炸
(3)塞子与烧瓶连接时要遵循先“塞”后“定”原则，即带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器
(4)装置在装入药品前遵循先验气密性原则
(5)物质检验的“原则”，即一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)
(6)物质分离和提纯物质遵循的原则：不增不减，易分易复
(7)制备干燥纯净的气体时应遵循先除杂后干燥原则
6．实验中的13个“先与后”
(1)实验器材的规范使用
①加热试管时，先均匀加热，后局部加热
②使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏水，后洗涤干净
③组装仪器顺序：先零后整，由低到高，由左至右，先里后外，拆卸装置与之顺序相反。
④称量药品时，先在两盘上各放一张大小、重量相等的纸(腐蚀性药品放在小烧杯等玻璃器皿中)，再放药品
(2)化学实验的规范操作
①制取气体时，先检查装置的气密性，后装药品
②用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯
③用石蕊试纸、淀粉－碘化钾试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，再将气体靠近试纸检验。而用pH试纸测定溶液的pH时，要先用玻璃棒蘸取待测液少许，滴到放在表面皿中央的干燥pH试纸上，再与标准比色卡比较
④中和滴定实验，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2～3次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“0”刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面应在“0”刻度或“0”刻度以下
⑤点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃，比如H2的爆炸极限是在与氧气混合4%到74.2%时，如果不验纯，就不知道集气瓶内有没有掺杂的氧气，点燃时就容易爆炸；净化气体时，应先净化后干燥
⑥做焰色反应实验，每做一次，铂丝都应当先蘸取浓盐酸放在火焰上灼烧至无色后再做下一次。做钾的焰色反应实验时，先通过蓝色钴玻璃，再观察火焰颜色
⑦配制一定物质的量浓度的溶液时，溶解或稀释后的溶液应先冷却再移入容量瓶
⑧浓酸或浓碱沾到皮肤上先用大量水冲洗再涂上NaHCO3溶液或硼酸溶液
⑨检验蔗糖、淀粉水解程度时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或新制Cu(OH)2悬浊液
7．实验基本操作中3类操作中的“不”
(1)药品的规范存放、取用和使用
①试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取
②不能用手直接接触药品，更不能品尝药品的味道
③块状或颗粒状的固体药品不能直接放入竖直放置的试管或其他容器中
④液态溴有毒且易挥发，应贮存于磨口的细口瓶中，加水封，不能用橡胶塞
⑤盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞
⑥实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器内
(2)实验器材的规范使用
①天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上
②不能直接用手取砝码
③酒精灯的使用，不能用燃着的酒精灯点燃另一盏酒精灯，不可用嘴吹灭，燃着时不可加酒精
④烧瓶、烧杯、锥形瓶不能直接加热
⑤加热试管中的液体时，不超过容积的三分之一；加热时试管口不能对着人
⑥量筒不可用于配制溶液或作反应容器；不可用于加热
⑦用量筒、滴定管和移液管量取液体时，不能仰视或俯视液面
⑧使用胶头滴管“四不能”：不能接触容器内壁，不能平放和倒拿，不能随意放置，未经清洗的滴管不能吸取别的试剂
⑧锥形瓶在做酸碱中和滴定实验时，不需干燥，不能用待装液润洗
⑨酸式滴定管用来盛装酸性溶液，不能盛装碱性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性溶液，不能盛装酸性溶液和强氧化性溶液
⑩容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不能加热，瓶塞不能混用
(3)化学实验的规范操作
①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中，但不能接触容器内壁；测蒸气的温度时，水银球应在液面以上，不能插入溶液中
②用pH试纸测定溶液的pH时，不能用蒸馏水润湿
③过滤不能搅拌，否则会损坏滤纸；在蒸发浓缩结晶时不能将溶液蒸干，否则有的物质温度过高时会受热分解
④钠、钾着火，不能用泡沫灭火器或水扑灭，应用干燥的沙土盖灭
⑤浓硫酸不能干燥碱性及具有还原性的气体，CaCl2不能干燥NH3
⑥配制一定物质的量浓度溶液时，定容摇匀后液面低于刻度线时不能再加蒸馏水
⑦进行焰色反应时，选用的材料本身灼烧时不能带有颜色，最好选用铂丝或无锈铁丝
⑧不能不检查装置气密性就进行气体的制备与性质实验
⑨进行过滤操作时，玻璃棒不能放在单层滤纸处(应放在三层滤纸处)
⑩不能不对可燃性气体验纯就进行可燃性气体的点燃或加热实验
加热后的蒸发皿、坩埚不能直接放在实验台上
配制一定物质的量浓度的溶液时，不能在容量瓶中溶解固体，不能直接将溶液倒入容量瓶中，应该用玻璃棒引流
8．实验基本操作中的九个注意点
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液
(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热
(4)不能用pH试纸直接蘸取待测液
(5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中
(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗
(7)不能用温度计代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触
(8)用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上
(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液
9．几种操作的“第一步”
(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作
(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用
(3)调“0”点——天平等的使用
(4)验纯——点燃可燃性气体
(5)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时
10．熟记十六大基本操作
(1)测定溶液pH的操作：将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH
(2)沉淀剂是否过量的判断方法
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量
②静置，取上层清液适量置于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量
(3)洗涤沉淀的操作：将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水自然流出，重复2～3次即可
(4)判断沉淀是否洗净的操作：取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……(现象)，证明沉淀已经洗净
(5)萃取分液操作：关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭活塞，上层液体从上口倒出
(6)稀释浓硫酸的操作：将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌
(7)粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸等
(8)从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：蒸发结晶过滤
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩冷却结晶过滤
(9)检查装置的气密性
①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管内有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好
②有长颈漏斗的装置如图：用止水夹关闭圆底烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好
(10)容量瓶检漏操作：向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用
(11)溶液的配制
(12)检查滴定管是否漏水操作
①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将瓶塞旋转180°后，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用
②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用
(13)滴定管赶气泡的操作
①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡
(14)中和滴定的仪器与步骤
①实验仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹(带铁架台)、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管，滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等
②操作步骤
ⅰ.滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数
ⅱ.滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数
ⅲ.计算
(15)焰色试验的操作：先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋
(16)气体的验满和验纯操作
①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满
④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满
⑤氯气验满：将湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满
11．教材中涉及的二十五个实验现象
(1)镁条在空气中燃烧：发出耀眼的白光，有白色粉末生成
(2)硫在空气中燃烧：淡蓝色火焰；在氧气中燃烧：蓝紫色火焰
(3)铁丝在氧气中燃烧：剧烈燃烧，火星四射，放出热量，生成黑色固体
(4)氢气在氯气中燃烧：安静的燃烧，发出苍白色火焰，瓶口有大量白雾生成
(5)H2、CH4在空气中燃烧：淡蓝色火焰，点燃他们与空气的混合气体发生爆炸
(6)新制氯水中加石蕊试液：先变红色后褪色
(7)湿润的淀粉－KI试纸遇氯气：试纸变蓝
(8)氯气遇到润湿的有色布条：有色布条的颜色褪去
(9)溴(碘)水中加入四氯化碳：溶液分层，上层接近无色，下层接近橙(紫)色
(10)二氧化硫气体通入品红溶液：红色褪去，加热后又恢复原来的颜色
(11)钠在空气中燃烧：火焰呈黄色，生成淡黄色物质
(12)加热碳酸氢钠固体，并将产生的气体通入澄清石灰水：澄清石灰水变浑浊
(13)氨气与氯化氢相遇：有大量白烟产生
(14)新制氯水光照：有气泡(O2)逸出
(15)加热NH4Cl：试管底部固体消失，管口内壁有白色晶体产生
(16)装有浓盐酸和浓硝酸的试剂瓶开口：瓶口有白雾出现
(17)铜片与浓硝酸反应：反应剧烈，有红棕色气体产生
(18)铜片与稀硝酸反应：试管下端产生无色气泡，气体上升逐渐变成红棕色
(19)向含Fe2＋的溶液中加入氢氧化钠：有白色沉淀出现，立即转变为灰绿色，最后转变成红褐色沉淀
(20)向含Fe3＋的溶液中加入KSCN溶液：溶液变血红色
(21)向沸水中加入饱和FeCl3溶液：红褐色液体生成
(22)乙烯通入溴水或酸性KMnO4溶液：溶液褪色
(23)葡萄糖与银氨溶液共热：有银镜出现
(24)葡萄糖与新制Cu(OH)2悬浊液共热：有砖红色沉淀生成
(25)淀粉溶液遇I2：变蓝
12．常考仪器的使用
(1)坩埚和蒸发皿：坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶
(2)漏斗：普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应器，梨形分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体，球形分液漏斗用来作反应器的加液(不宜盛放碱性溶液)装置
(3)玻璃棒：过滤、配制溶液中转移液体用玻璃棒引流；蒸发过程中用玻璃棒搅拌，并从蒸发皿中转移固体；溶液pH测定中用玻璃棒蘸取溶液等
(4)滴定管：“0”刻度在上。酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液
(5)容量瓶：不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换
(6)试剂瓶：广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛装液体试剂，棕色瓶盛放见光易变质、易挥发的试剂
(7)量筒：无“0”刻度，读数精确到0.1 mL。不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液
(8)pH试纸：检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。检验气体前需先润湿，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取
(9)烧瓶、烧杯、锥形瓶：不可直接加热，中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(10)温度计：不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时水银球浸在液体中，测气体温度(如蒸馏)时水银球对准支管口
(11)“万能瓶”：装置如图，其有多种用途：
①洗气瓶：A进B出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体
②集气瓶：若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若B进A出，可收集密度比空气小的气体，如H2。广口瓶中若盛满液体，B进A出，为排水集气法，如可用排饱和食盐水法收集Cl2
③安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管)
【高考真题演练】
1．(2024·黑吉辽卷)家务劳动中蕴含着丰富的化学知识。下列相关解释错误的是( )
A．用过氧碳酸钠漂白衣物：Na2CO4具有较强氧化性 B．酿米酒需晾凉米饭后加酒曲：乙醇受热易挥发
C．用柠檬酸去除水垢：柠檬酸酸性强于碳酸 D．用碱液清洗厨房油污：油脂可碱性水解
2．(2024·重庆卷)下列实验原理或方法正确是( )
A．向溴的CCl4溶液中通入石油裂解气，溶液褪色，证明气体为乙烯
B．向盛有银氨溶液的试管中滴入乙醛，振荡，水浴温热，可生成银镜
C．向饱和NaCl溶液中先通入CO2至饱和，再通入NH3，可析出NaHCO3固体
D．向PbS黑色悬浊液中加入H2O2，生成白色PbSO4沉淀，证明Ksp(PbS)＞Ksp(PbSO4)
3．(2023·海南卷)(多选)实践中一些反应器内壁的污垢，可选用针对性的试剂溶解除去。下表中污垢处理试剂的选用，符合安全环保理念的是( )
选项 A B C D
污垢 银镜反应的银垢 石化设备内的硫垢 锅炉内的石膏垢 制氧的MnO2垢
试剂 6 mol·L－1 HNO3溶液 5%NaOH溶液；3%H2O2溶液 饱和Na2CO3溶液；5%柠檬酸溶液 浓HCl溶液
【课时精练】
1．下列有关实验的说法正确的是(　　)
A．H2还原CuO时应先加热后通H2
B．石蜡油分解实验中，碎瓷片的作用是催化剂
C．NO2与Br2(g)均为红棕色气体，可用湿润的淀粉 KI试纸鉴别
D．向Cu与过量浓硫酸反应后的试管中加水以观察CuSO4溶液的颜色
2．用电石(主要成分为CaC2，含CaS和Ca3P2等)制取乙炔时，常用CuSO4溶液除去乙炔中的杂质。反应为：
①CuSO4＋H2S===CuS↓＋H2SO4
②11PH3＋24CuSO4＋12H2O===3H3PO4＋24H2SO4＋8Cu3P↓
下列分析不正确的是(　　)
A．CaS、Ca3P2发生水解反应的化学方程式：CaS+2H2O=Ca(OH)2+H2S↑、Ca3P2+6H2O=3Ca(OH)2+2PH3↑
B．不能依据反应①比较硫酸与氢硫酸的酸性强弱
C．反应②中每24 mol CuSO4氧化11 mol PH3
D．用酸性KMnO4溶液验证乙炔还原性时，H2S、PH3有干扰
3．下列操作或试剂的选择不合理的是(　　)
A．可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质
B．可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉
C．可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠
D．可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸
4．下列说法不正确的是(　　)
A．金属汞一旦滑落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理
B．氨氮废水(含NH及NH3)可用化学氧化法或电化学氧化法处理
C．做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，
冷却后补加
D．用pH计、电导率仪(一种测量溶液导电能力的仪器)均可检测乙酸乙酯的水解程度
5．下列说法不正确的是(　　)
A．乙醇、苯应密封保存，置于阴凉处，且远离火源 B．金属钠着火时，可用细沙覆盖灭火
C．有毒药品的废液须倒入指定的容器 D．容量瓶洗净后须用酒精灯加热干燥
6．下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是(　　)
A．洗净的锥形瓶和容量瓶用前必须干燥处理
B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗
C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D．配溶液时，若加水超过容量瓶刻度线，立即吸出多余液体
7．下列说法正确的是(　　)
A．用过滤的方法可以除去食盐水中的泥沙
B．酒精灯加热烧瓶时不用垫石棉网
C．氯化氢气体能使干燥的蓝色石蕊试纸变红
D．盛放氢氧化钠溶液的玻璃瓶，可以使用橡胶塞或玻璃塞
8．关于实验操作或方法，下列说法错误的是(　　)
A．中和热测定实验中需要盐酸和稍过量的氢氧化钠溶液反应以减小误差
B．分液漏斗、容量瓶、滴定管在使用前都要检查是否漏水
C．用稀硫酸和锌粒制取H2 时，加几滴 CuSO4 溶液以加快反应速率
D．海带提碘实验中可用 CCl4 溶解海带灰，增强碘的浸出率
9．下列实验能达到目的的是(　　)
A．只滴加氨水鉴别NaCl、AlCl3、MgCl2、Na2SO4四种溶液 B．将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体
C．用萃取分液的方法除去酒精中的水 D．用可见光束照射以区别溶液和胶体
10．下列实验操作能达到实验目的的是(　　)
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
11．下列有关实验操作的叙述错误的是(　　)
A．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁
B．从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁
C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁
D．向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁
12．化学实验要始终注意安全防护措施，下列叙述不正确的是(　　)
A．用氢氧化钠溶液吸收Cl2，作用是防止环境污染
B．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
C．剩余药品必须放回原试剂瓶，如切割钠块剩余的部分要放回原试剂瓶煤油中
D．验证小苏打热稳定性实验时，试管口应略向下倾斜且外壁干燥后再预热
13．实验室中下列做法错误的是(　　)
A．将石蜡油蒸气分解得到的气体通入溴水中，溴水褪色，且分层
B．配制Na2SO3溶液时，用新煮沸过并冷却的NaOH溶液溶解Na2SO3固体
C．向含有FeCl3的MgCl2溶液中，加入氧化镁调pH，搅拌、过滤可除去Fe3＋
D．用镊子取绿豆粒大小的钠迅速投入盛有10 mL水(含酚酞)的试管中，观察现象
14．下列相关实验操作正确的是(　　)
A．用量筒量取8.10 mL浓硫酸
B．配制500 mL 0.2 mol·L－1 Na2CO3溶液时，用托盘天平称取28.6 g Na2CO3·10H2O
C．酸碱滴定实验中，盛装待测液的锥形瓶先用蒸馏水洗涤，后用待测液洗涤
D．由CuSO4溶液制备CuSO4·5H2O时，将溶液蒸发至剩余少量液体时，停止加热
15．下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是(　　)
A．做焰色反应实验时，铂丝可用玻璃棒、铁丝等代替
B．蒸发皿、坩埚、燃烧匙、烧瓶等仪器可直接加热
C．可以用酸式滴定管量取20.00 mL双氧水
D．用分液漏斗分离水和汽油时，先打开旋塞使水流出，再将汽油从下口放出
16．准确移取20.00 mL某待测HCl溶液于锥形瓶中，用0.100 0 mol·L－1NaOH溶液滴定。下列说法正确的是(　　)
A．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入NaOH溶液进行滴定
B．随着NaOH溶液滴入，锥形瓶中溶液pH由小变大
C．用酚酞作指示剂，当锥形瓶中溶液由红色变无色时停止滴定
D．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴部分有悬滴，则测定结果偏小
17．下列设计的实验方案能达到实验目的的是(　　)
A．制备Al(OH)3悬浊液：向1 mol·L－1AlCl3溶液中加过量的6 mol·L－1NaOH溶液
B．提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和NaOH溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水
C．检验溶液中是否含有Fe2＋：取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察实验
现象
D．探究催化剂对H2O2分解速率的影响：在相同条件下，向一支试管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL H2O，向另一支试管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL FeCl3溶液，观察并比较实验现象
18．做法不正确的是(　　)
A．易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源 B．用湿润的红色石蕊试纸检验氨气
C．在50mL量筒中配制0.1000 mol·L－1碳酸钠溶液 D．金属钠着火时，用细沙覆盖灭火
19．化学实验是化学探究的一种重要途径。下列有关实验的描述正确的是(　　)
A．用湿润的蓝色石蕊试纸检验NH3
B．中学实验室中，可将未用完的钠放回原试剂瓶
C．进行焰色试验时，可用玻璃棒替代铂丝
D．酸碱中和滴定实验中，应先用待测液润洗锥形瓶
20．下列实验的基本操作正确的是(　　)
A．中和反应反应热测定时，盐酸与NaOH溶液混合后匀速旋转玻璃搅拌器搅拌
B．排出碱式滴定管尖嘴的气泡时，应挤压玻璃球，使液体快速流出，向下冲出气泡
C．配制100 mL 1.00 mol·L－1 NaCl溶液时，用80 mL蒸馏水溶解NaCl固体
D．用CH2Cl2作萃取剂，分液时有机层从分液漏斗下端流出
21．β-Ga2O3晶体是一种超宽禁带半导体材料。工业制法：将GaCl3溶于热水中，加入碳酸氢钠的高浓度热溶液，煮沸至镓盐全部转变为Ga(OH)3沉淀，用热水洗涤，然后于600 ℃灼烧，得到β-Ga2O3。下列说法正确的是(　　)
A．生成Ga(OH)3沉淀的离子方程式为2Ga3＋＋3CO＋3H2O===2Ga(OH)3↓＋3CO2↑
B．用热水洗涤的操作：用玻璃棒引流，向漏斗中加入热水至刚好浸没沉淀，待热水自然流下，重复操作2～3次
C．检验镓盐是否沉淀完全的方法：取少量滤液，滴加稀硝酸酸化，再加硝酸银溶液
D．灼烧需要的玻璃仪器有玻璃棒、试管和酒精灯
22．下列实验操作正确的是(　　)
A．滴定前用待测液润洗锥形瓶
B．容量瓶和滴定管使用前均需要检漏
C．蒸馏完毕时，先关闭冷凝水，再停止加热
D．分液时，下层溶液先从下口放出，上层溶液再从下口放出
23．下列实验操作错误的是(　　)
A．滴定管洗净后经蒸馏水润洗，即可注入标准液进行滴定
B．玻璃导管蘸水后，边旋转边插入橡皮管中
C．热坩埚中的硫酸铜晶体失水后须在干燥器中冷却，再称量
D．用玻璃棒蘸取待测溶液，滴到置于洁净表面皿的pH试纸上测定溶液的酸碱性
24．化学实验是人们对知识的获取、验证和创新的重要手段。以下试剂的选择不合理的是(　　)
A．实验室可用浓盐酸、二氧化锰、浓硫酸、饱和食盐水制备纯净的氯气
B．用二氧化碳和饱和碳酸氢钠溶液可做喷泉实验
C．可用过氧化钠或次氯酸漂白某些有色物质
D．可利用FeCl3溶液作为“腐蚀液”将覆铜板上不需要的铜腐蚀
25．实验室中下列做法错误的是(　　)
A．金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加入水稀释
D．浓硫酸沾到皮肤上，立即用大量水冲洗，然后用3%~5% NaHCO3溶液冲洗
26．下列实验设计和操作合理的是(　　)
A．用浓磷酸与碘化钠固体共热制备HI气体
B．用饱和碳酸钠溶液除去CO2中混有的少量HCl气体
C．用乙醛作萃取剂萃取溴水中的溴
D．用NaOH标准液滴定未知浓度的醋酸溶液,可以选择甲基橙为指示剂
27．下列有关化学实验的叙述正确的是(　　)
A．实验时手指不小心沾上苯酚，立即用70℃以上的热水清洗
B．滴定接近终点时，用锥形瓶内壁触碰滴定管的尖嘴
C．凡是给玻璃仪器加热，都要加垫陶土网，以防止仪器炸裂
D．NaCl晶体中含有少量KNO3杂质，可以用冷却结晶法来提纯
28．NaCl是实验室中的一种常用试剂。下列与NaCl有关的实验,描述正确的是 (　　)
A．将铁钉浸没在NaCl溶液中可验证铁的析氢腐蚀
B．模拟“侯氏制碱法”时，应向饱和NaCl溶液中先通入CO2再通入NH3
C．进行粗盐提纯时，可向上层清液中继续滴加2~3滴BaCl2溶液以检验SO是否除尽
D．配制一定物质的量浓度的NaCl溶液时，若加水超过刻度线，应将多余溶液吸出
29．根据实验操作方案和现象所得出的结论正确的是(　　)
A．向溶有SO2的BaCl2溶液中通入气体X，出现白色沉淀，证明气体X可能是NH3
B．将铁锈溶于浓盐酸，滴入KMnO4溶液，紫色褪去，证明铁锈中含有Fe2+
C．向Na2CO3溶液中加入盐酸，将产生的气体直接通入硅酸钠溶液中，产生白色胶状沉淀硅酸，证明酸性：盐酸>碳酸>硅酸
D．加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，试管口处润湿的红色石蕊试纸变蓝，证明NH4HCO3显碱性
30．实验室中下列做法错误的是(　　)
A．金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加入水稀释
D．浓硫酸沾到皮肤上，立即用大量水冲洗，然后用3%~5% NaHCO3溶液冲洗
31．下列仪器用蒸馏水洗净后便可立即使用而不会对实验结果造成误差的是（　　）
①中和滴定用的锥形瓶　 ②中和滴定用的滴定管　
③容量瓶　 ④配制一定物质的量浓度的稀硫酸，用于量取浓硫酸的量筒
A．①②　　　 B．①③　　　 C．①④　　　 D．③④
32．下列有关实验方法正确的是(　　)
A．用X射线衍射实验可获得青蒿素分子的结构
B．用广泛pH试纸测得醋酸溶液的pH为2.0
C．用淀粉溶液检验海水中的碘元素
D．用25 mL碱式滴定管量取16.60 mL高锰酸钾溶液
33．实验室中下列做法错误的是(　　)
A．金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B．氯水保存在棕色细口瓶中并置于阴凉处
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加入水稀释
D．浓硫酸沾到皮肤上，立即用大量水冲洗，然后再涂上3%～5% NaHCO3溶液
34．下列有关实验操作的叙述合理的是(　　)
A．用酒精灯加热烧瓶、蒸发皿时，都需要垫上石棉网
B．用酒精为萃取剂萃取碘水中的碘单质
C．蒸馏自来水实验中发现忘加沸石，冷却后再加入沸石
D．蒸发操作时，将溶液放入坩埚中加热到出现大量晶体后停止加热
35．进行化学实验时应规范实验操作，强化安全意识。下列做法正确的是(　　)
A．金属钠失火使用湿毛巾盖灭
B．酒精灯加热平底烧瓶时不垫石棉网
C．CCl4萃取碘水实验完成后的废液直接排入下水道中
D．制取硝基苯用到的试剂苯应与浓硝酸分开放置并远离火源
36．下列实验操作中，符合操作规范的是(　　)
A．向试管中滴加试剂时，将滴管下端紧靠试管内璧
B．用托盘天平称量药品时，右盘放药品，左盘放砝码
C．用pH试纸检验溶液的酸碱性时，将试纸浸入溶液中
D．酸碱中和滴定实验时，滴定管水洗后再用待装液润洗2～3次
【实验操作叙述型的分析与判断】答案
【高考真题演练】
1．B。解析：A．过碳酸钠中过碳酸根中有两个O原子为-1价，易得到电子变成-2价O，因此过碳酸钠具有强氧化性，可以漂白衣物，A正确；B．酒曲上大量微生物，微生物可以分泌多种酶将化谷物中的淀粉、蛋白质等转变成糖、氨基酸。糖分在酵母菌的酶的作用下，分解成乙醇，即酒精。因此，米饭需晾凉，米饭过热会使微生物失活，B错误；C．柠檬酸的酸性强于碳酸，可以将水垢中的碳酸钙分解为可溶性的钙离子，用于除水垢，C正确；D．油脂可以在碱性条件下水解成可用于水的甘油和脂肪酸盐，用于清洗油污，D正确；故答案选B。
2．B。解析：A．石油裂解气含不饱和烃，与溴的四氯化碳发生加成反应，则溶液褪色，不能证明气体为乙烯，故A错误；B．含醛基的有机物可发生银镜反应，则向盛有银氨溶液的试管中滴入乙醛，振荡，水浴温热，可生成银镜，故B正确；C．二氧化碳在水中溶解度不大，应先通入氨气，后通入二氧化碳，可析出NaHCO3固体，故C错误；D．PbS黑色悬浊液中加入H2O2生成白色PbSO4沉淀，可知H2O2氧化PbS，不能证明Ksp(PbS)＞Ksp(PbSO4)，故D错误；故选：B。
3．BC。解析：A．银和硝酸反应生成污染性气体氮氧化合物，A不符合题意；B．过氧化氢具有强氧化性，硫、氢氧化钠、过氧化氢发生氧化还原反应生成硫酸钠和水，不生成污染性物质，B符合题意；C．石膏垢中硫酸钙和饱和碳酸钠转化为碳酸钙，碳酸钙和柠檬酸反应生成柠檬酸钙和二氧化碳，无污染性物质生成，C符合题意；D．浓盐酸具有挥发性，和二氧化锰生成有毒的氯气和其挥发出氯化氢气体，D不符合题意；故选BC。
【课时精练】
1．B。解析：A.氢气具有可燃性，不纯时加热或点燃可能会发生爆炸，做H2还原CuO的实验时，应先通H2后加热，故A错误；B.加热石蜡油时加入碎瓷片，石蜡油分解较缓慢，加热碎瓷片能加快反应速率，碎瓷片还能吸收热量而积蓄热量从而促进石蜡油分解，碎瓷片的作用是积蓄热量和作催化剂，故B正确；C.NO2、Br2(g)同为红棕色气体，都具有氧化性，均能氧化碘离子为碘单质，均使淀粉变蓝，不能用湿润的淀粉 KI试纸鉴别，故C错误；D.反应后的溶液中含有浓硫酸，不能向试管中加水，由酸入水原则，应该将试管中的溶液慢慢加入水中，然后观察溶液颜色，故D错误；答案为B。
2．C。解析：A．水解过程中元素的化合价不变，根据水解原理结合乙炔中常混有H2S、PH3可知CaS的水解方程式为CaS+2H2O=Ca(OH)2+H2S↑；Ca3P2水解方程式为Ca3P2+6H2O=3Ca(OH)2+2PH3↑，A项正确；B．该反应能发生是因为有不溶于水也不溶于酸的CuS生成，因此反应①不能说明H2S的酸性强于H2SO4，事实上硫酸的酸性强于氢硫酸，B项正确；C．反应②中Cu元素化合价从+2价降低到+1价，得到1个电子，P元素化合价从-3价升高到+5价，失去8个电子，则24molCuSO4完全反应时，可氧化PH3的物质的量是24mol÷8＝3mol，C项错误；D．H2S、PH3均被KMnO4酸性溶液氧化，所以会干扰KMnO4酸性溶液对乙炔性质的检验，D项正确；
答案选C。
3．A。解析：I2易升华，蒸发结晶不宜用于易升华的物质的分离，A项不合理；灼烧时氧化铜中的铜粉可被氧化为氧化铜，B项合理；硫酸和碳酸钠反应可生成CO2气体，与硅酸钠反应产生硅酸沉淀，与硫酸钠不反应，可以鉴别，C项合理；含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液与乙醇不反应，与乙醛反应生成砖红色沉淀，与足量乙酸反应后变为蓝色溶液，可以鉴别，D项合理。
4．A。解析：A.金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面，加硫磺粉处理，且金属汞不能深埋处理，易污染土壤和地下水，故A错误；B.氨氮废水中N为－3价，可利用氧化还原反应原理发生氧化反应转化为无毒物质，所以可用化学氧化法或电化学氧化法处理，故B正确；C.做蒸馏实验时，蒸馏烧瓶中忘记加入沸石，需要停止加热，冷却后补加，故C正确；D.乙酸乙酯水解生成乙酸和乙醇，只有乙酸为电解质，且乙酸电离显酸性，则乙酸浓度越大，酸性越强，导电能力也越强，所以用pH计、电导率仪(一种测量溶液导电能力的仪器)均可检测乙酸乙酯的水解程度，故D正确；故答案为A。
5．D。解析：A．乙醇、苯为易燃液体，应密封保存，置于阴凉处，且远离火源，正确；B．钠和水反应生成氢气，钠燃烧生成过氧化钠，过氧化钠和水、二氧化碳反应生成氧气，氢气能燃烧、氧气能助燃，所以钠着火时不能用水、泡沫灭火器灭火，应该用细沙覆盖灭火，正确；C．有毒药品的废液须倒入指定的容器，不能直接倒掉，正确；D．容量瓶不需要干燥，也不能加热，不正确。答案选D。
6．B。解析：A.配制一定物质的量浓度的溶液时使用的容量瓶洗净后不需要干燥，滴定过程中使用的锥形瓶洗净后也不一定要干燥，A错误；B.酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗，否则将导致标准液浓度偏小，消耗的体积偏大，测量结果偏大，B正确；C.酸碱滴定实验中，锥形瓶不能用待滴定溶液润洗，否则将使实验结果偏大，C错误；D.配溶液时，若加水超过容量瓶刻度线，不能立即吸出多余液体，由于液体中已经含有溶质，故此时只能重新配制，D错误；故答案为B。
7．A。解析：A、食盐水中的泥沙是难溶物质，分离不溶物和溶液可用过滤的方法，正确；B、酒精灯加热烧瓶时需要垫石棉网，错误；C、氯化氢气体不能使干燥的蓝色石蕊试纸变红，错误；D、二氧化硅能和氢氧化钠反应生成硅酸钠，硅酸钠是黏性的物质，能把玻璃塞黏住，所以不能盛放在用玻璃塞的玻璃瓶中，错误。答案选A。
8．D。解析：A.中和热测定实验中需要盐酸和稍过量的氢氧化钠溶液反应，让盐酸完全反应，以减小误差，故A正确；B.用于盛装液体、含有活塞或塞子的仪器在使用前必须检漏，所以容量瓶、分液漏斗、滴定管使用时都必须检查是否漏水，故B正确；C.用稀硫酸和锌粒制取氢气时，加几滴硫酸铜溶液，锌能置换出铜，锌和铜在稀硫酸中形成原电池，加快反应速率，故C正确；D.海带中含有的是碘离子不是碘单质，用四氯化碳溶解海带灰，不能增强碘的浸出率，故D错误；答案选D。
9．D。解析：A．氨水与AlCl3、MgCl2溶液反应都得到白色沉淀，与NaCl、Na2SO4溶液不反应，只能分成2组，无法鉴别，错误；B．加热蒸干过程中氯化铵分解为氨气与氯化氢，将NH4Cl溶液蒸干不能制备NH4Cl固体，错误；C．酒精与水互溶，不能用分液方法分离，错误；D．用可见光束照射胶体产生丁达尔效应，而溶液没有，可以区别胶体与溶液，正确，故选D。
10．C。解析：A项，乙酸和乙醇反应的产物为乙酸乙酯，乙酸乙酯不溶于水，分离应使用分液漏斗，错误；B项，NO能被空气中的氧气氧化，且其密度也与空气相近，故不能用向上排空气法收集NO，NO难溶于水，可用排水法收集，错误；C项，氯化铁易水解，配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释可防止其水解，正确；D项，将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl，得到的Cl2中含有水蒸气，错误。
11．B。解析：A．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁，使液体顺利流下，A正确；B．从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴接触试管内壁，容易造成试剂污染，B错误；C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁，可以使残余在滴定管的尖嘴的液体进入到锥形瓶，C正确；D．向容量瓶转移液体时，用玻璃棒引流可以接触容量瓶内壁，D正确。故选B。
12．C。解析：A.Cl2有毒会污染环境，2NaOH＋Cl2===NaCl＋NaClO＋H2O，故用氢氧化钠溶液吸收Cl2，作用是防止环境污染，A正确；B.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片以防止暴沸，B正确；C.剩余药品一般不能放回原试剂瓶，但切割钠块剩余的部分要放回原试剂瓶煤油中，C错误；D.由于碳酸氢钠受热分解会生成水，故验证小苏打热稳定性实验时，试管口应略向下倾斜且外壁干燥后再预热，以免引起试管炸裂等事故，D正确；故答案为C。
13．D。解析：A.石蜡油蒸气分解得到的气体中含有烯烃，将石蜡油蒸气分解得到的气体通入溴水中发生加成反应生成难溶于水的有机物，溴水褪色，且分层，故A正确；B.配制Na2SO3溶液时，用新煮沸过并冷却的NaOH溶液溶解Na2SO3固体，可以抑制Na2SO3水解并防止氧化，故B正确；C.Fe3＋比Mg2＋更易形成氢氧化物沉淀，向含有FeCl3的MgCl2溶液中，加入氧化镁调pH，搅拌、过滤可除去Fe3＋，故C正确；D.用镊子取一绿豆粒大小金属钠，用滤纸吸净其表面的煤油，小心投入盛有水(含酚酞)的烧杯中，观察现象，故D错误；选D。
14．B。解析：用量筒量取液体的体积不能精确到0.01 mL，A项错误；配制500 mL 0.2 mol·L－1 Na2CO3溶液，所需Na2CO3·10H2O的质量为0.500 L×0.2 mol·L－1×286 g·mol－1＝28.6 g，可以用托盘天平称取，B项正确；酸碱滴定实验中，盛装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗涤后无需用待测液洗涤，C项错误；由CuSO4溶液制备CuSO4·5H2O，应将溶液蒸发浓缩至有晶体出现，D项错误。
15．C。解析：玻璃中含有硅酸钠，焰色反应呈黄色，对焰色反应的观察产生干扰，A错误；烧瓶不能直接加热，B错误；分离水和汽油时，先打开旋塞使水流出，再关闭旋塞，将汽油从分液漏斗的上口倒出，故D错误。
16．B。解析：A.滴定管用蒸馏水洗涤后，需用待装液润洗才能装入NaOH溶液进行滴定。B.随着NaOH溶液的滴入，锥形瓶内溶液中c(H＋)越来越小，故pH由小变大。C.用酚酞作指示剂，当锥形瓶内溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪去，说明达到滴定终点，应停止滴定。D.滴定达终点时，滴定管尖嘴部分有悬滴，则所加标准NaOH溶液量偏多，使测定结果偏大。
17．D。解析：A选项，如果加入过量的氢氧化钠溶液，氢氧化钠会与氢氧化铝反应生成偏铝酸钠，所以错误；B选项，乙酸可以与NaOH溶液反应，应该用碳酸钠溶液，所以错误；C选项中应先滴加KSCN溶液，再通入氯气，否则会因原溶液中有三价铁离子而起干扰作用，所以错误；D选项中两支试管中双氧水的浓度相同，只有是否含有氯化铁的区别，保证了只有一个实验变量，所以正确。
18．C。解析：A、强氧化剂为可燃物发生氧化反应的氧化剂，在有火源的地方可燃物达到着火点就可以燃烧，所以易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源，A正确；B、氨气和水反应生成氨水，氨水电离生成铵根离子和氢氧根离子，红色石蕊试纸遇碱变蓝色，所以能用湿润的红色石蕊试纸检验氨气，B正确；C、量筒只能量取溶液不能在量筒中配制溶液，C错误；D、钠性质很活泼，能和水、氧气反应，所以为防止钠燃烧，必须隔绝空气和水，一般用细沙覆盖灭火，D正确；选C。
19．B。解析：NH3溶于水呈碱性，可以用湿润的红色石蕊试纸检验NH3，故A错误；易燃物如钠、钾等不能随便丢弃，中学实验室中可以将未用完的钠放回原试剂瓶，故B正确；玻璃的成分里有硅酸钠，钠盐的焰色试验为黄色，对其他元素的焰色试验存在干扰，进行焰色试验时，不可用玻璃棒替代铂丝，故C错误；酸碱中和滴定实验中，锥形瓶不能用待测液润洗，否则会导致测量结果偏大，故D错误。
20．D。解析：中和反应反应热测定时，盐酸与氢氧化钠溶液混合后，用套在温度计上的玻璃搅拌器上下轻轻地搅拌使溶液混合均匀，故A错误；用80 mL蒸馏水溶解氯化钠固体，然后还需洗涤，总体积可能超过100 mL，故C错误；二氯甲烷的密度大于水，分液时二氯甲烷应从分液漏斗下端流出，故D正确。
21．B。解析：离子方程式为Ga3＋＋3HCO===Ga(OH)3↓＋3CO2↑，A错误；取少量滤液，滴加稀硝酸酸化，再加硝酸银溶液，是用来检验氯离子，滤液中含有大量的氯离子，因此不能用来检验镓盐是否沉淀完全，C错误；灼烧在坩埚中进行，不需要用到试管，D错误。
22．B。解析：A项，滴定前锥形瓶不能用待测液润洗，否则会造成所测浓度不准确，错误；B项，容量瓶和滴定管使用前都需要检漏，否则对实验的数据可能会产生干扰，正确；C项，蒸馏完毕时，先停止加热，后关闭冷凝水，错误；D项，分液时，下层溶液从下口流出，上层液体从上口倒出，错误。
23．A。解析：滴定管经蒸馏水润洗后必须再用标准液润洗，否则标准液浓度会降低，造成滴定结果偏大。
24．B。解析：二氧化碳不溶于饱和碳酸氢钠溶液,故不能用二氧化碳和饱和碳酸氢钠溶液做喷泉实验,B错误。
25．A。解析：金属钠着火生成过氧化钠,与泡沫灭火器喷出的二氧化碳反应生成的氧气助燃,不能灭火,应该用(干燥的)沙土铺盖灭火,A错误。
26．A。解析：用浓磷酸与碘化钠固体共热时发生反应:3NaI+H3PO4Na3PO4+3HI(气体)，可以制备HI气体，A正确；CO2能和饱和碳酸钠溶液反应，应选用饱和NaHCO3溶液除去CO2中混有的少量HCl气体，B错误；乙醛溶于水，且会和溴水反应，不能作萃取剂萃取溴水中的溴，C错误；醋酸为弱酸，滴定终点呈碱性，应用酚酞为指示剂，D错误。
27．B。解析：实验时手指不小心沾上苯酚，立即用酒精清洗，70 ℃以上的热水会烫伤皮肤，A错误。滴定接近终点时，使最后半滴溶液滴入锥形瓶，则用锥形瓶内壁触碰滴定管的尖嘴，B正确。给试管加热时,不需要垫上陶土网，可以直接加热，C错误。KNO3的溶解度随温度的变化大，温度越高溶解度越大，而NaCl的溶解度受温度的影响较小，故除去NaCl中含有的少量KNO3方法是配成溶液，蒸发结晶，趁热过滤，不能冷却结晶，D错误。
28．C。解析：NaCl溶液呈中性,故将铁钉浸没在NaCl溶液中可验证铁的吸氧腐蚀而不能验证析氢腐蚀，A错误；于CO2难溶于水，而易溶于NH3碱化后溶液中，且NH3极易溶于水,故模拟“侯氏制碱法”时，应向饱和NaCl溶液中先通入NH3再通入CO2，B错误；进行粗盐提纯时，可向上层清液中继续滴加2~3滴BaCl2溶液以检验SO是否除尽，若无明显现象则除尽，C正确；配制一定物质的量浓度的NaCl溶液时，若加水超过刻度线，不能将多余溶液吸出，应该重新配制，D错误。
29．A。解析：向溶有SO2的BaCl2溶液中通入气体X，出现白色沉淀，SO2＋2NH3＋H2O＋BaCl2===BaSO3↓＋2NH4Cl，证明气体X可能是NH3，A正确；浓盐酸能还原KMnO4，溶液紫色褪去,无法证明铁锈中含Fe2+，B错误；向Na2CO3溶液中加入盐酸，将产生的气体直接通入硅酸钠溶液中，生成的CO2中混有挥发出的HCl，HCl也会和硅酸钠溶液反应生成白色胶状沉淀，无法证明碳酸酸性大于硅酸，C错误；加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，试管口处润湿的红色石蕊试纸变蓝，是因为NH4HCO3受热分解产生碱性气体NH3，D错误。
30．A。解析：金属钠着火生成过氧化钠，与泡沫灭火器喷出的二氧化碳反应生成的氧气助燃，不能灭火，应该用(干燥的)沙土铺盖灭火，A错误。
31．B。解析：中和滴定用的滴定管盛放的是固定浓度的溶液，内壁有蒸馏水会使其浓度偏小，进而影响实验结果；用于量取浓硫酸的量筒若有蒸馏水会使量取的浓硫酸体积偏小，故②④都会造成误差。
32．A。解析：测定分子的空间结构最普遍的方法是X射线衍射实验，可以看到微观结构，可以测定晶体的晶胞参数，从而确定分子的结构，故A正确；用广泛pH试纸测得的某溶液的pH只能为整数，故B错误；海水中没有碘单质，所以不能用淀粉溶液检验海水中的碘元素，故C错误；高锰酸钾可氧化橡胶，则应选25 mL酸式滴定管量取高锰酸钾溶液，故D错误。
33．A。解析：金属钠着火生成过氧化钠，与泡沫灭火器喷出的二氧化碳、H2O反应，生成的氧气助燃，不能灭火，应该用(干燥的)沙土铺盖灭火，A错误；配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中，其目的是抑制氯化铁的水解，再加水稀释至所需浓度，C正确；如果不慎将浓硫酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，避免强碱强烈的腐蚀性对皮肤造成二次伤害，不能使用强碱中和，再涂上3%～5% NaHCO3，D正确
34．C。解析：A．用酒精灯加热蒸发皿时，不需要垫上石棉网，A错误；B.酒精与水互溶，萃取碘水中的碘单质时不能用酒精作萃取剂，B错误；C.若在热溶液中加入沸石会引起暴沸，蒸馏自来水实验中发现忘加沸石，冷却后再加入沸石，C正确；D.坩埚能用于灼烧固体、不适合蒸发，蒸发操作时，将溶液放入蒸发皿中加热到出现大量晶体后停止加热，D错误。
35．D。解析：A．湿毛巾里有水，遇到金属钠会发生反应放热，且生成可燃性气体氢气，所以金属钠失火不可用湿毛巾盖灭，应该用干燥的沙土灭火，故A错误；B.给烧瓶里的物质加热，要把烧瓶放在铁架台的铁圈上，垫上石棉网，使烧瓶受热均匀不致破裂，故B错误；C.CCl4有毒，用CCl4萃取碘水实验完成后的废液需要进行处理，不能直接排入下水道中，故C错误；D.苯为易燃试剂，应与浓硝酸等强氧化剂分开放置，并远离火源，故D正确。
36．D。解析：A．向试管中滴加试剂时，滴管应垂悬在试管口上方，不能接触试管内壁，故A错误；B.用托盘天平称量时应是左物右码，故B错误；C.试纸浸入溶液中，污染溶液，应用洁净的玻璃棒蘸取溶液，点在pH试纸中央，故C错误；D.滴定管使用时先水洗，再用待装液润洗2～3次，避免对测量结果产生影响，故D正确。
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