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第27讲　物质制备实验
1. [2026届泰州兴化合格考模拟]高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型、高效、无毒的多功能水处理剂。K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。实验室用高锰酸钾、浓盐酸、氢氧化铁和氢氧化钾溶液制备K2FeO4，装置如下图所示。
已知：C中发生反应的化学方程式为3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O。
回答下列问题。
(1) A中盛放KMnO4固体的仪器名称为　　　　　　。
(2) 装置B中饱和NaCl溶液的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3) 写出D中发生反应的离子方程式：　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(4) K2FeO4在酸性条件下发生的离子反应为FeO＋H＋―→O2↑＋Fe3+＋H2O(未配平)，现取C中洗涤并干燥后的样品45 g，加入稀硫酸，收集到3.36 L气体(标准状况下)。计算样品中高铁酸钾的质量分数(K—39，Fe—56，写出计算过程，计算结果保留到0.1%)。
2. [2026届徐州邳州合格考模拟]硫酸亚铁铵是生活中常用的净水剂，其晶体化学式为(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(摩尔质量：392 g/mol)。实验室用废铁屑[成分为铁和少量铁锈(Fe2O3)]制取硫酸亚铁铵晶体，其流程如图所示。
(1) 结合生活常识，流程中用Na2CO3溶液处理废铁屑的目的是　　　　　　　
　　　　　　　　　　。
(2) 滤渣中的铁锈与硫酸反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　。该过程中铁屑已完全溶解的标志是　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3) (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O样品(杂质中不含其他含Fe2+的化合物)含量的测定。
称取6.0 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O样品，配制成溶液，用硫酸酸化的0.200 0 mol/L KMnO4溶液反应，消耗KMnO4溶液的体积为15.00 mL。发生反应的离子方程式为5Fe2+＋MnO＋8H＋===5Fe3+＋4H2O＋Mn2+，上述样品中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的质量分数为多少(保留两位有效数字，写出计算过程)
3. [2026届盐城合格考模拟]过氧化钙晶体(CaO2·8H2O)是一种用途广泛的优良供氧剂和消毒剂，常温下呈白色，难溶于水和乙醇，能溶于酸。
(1) 晶体制备
某兴趣小组实验室模拟制备过氧化钙晶体，部分装置如图所示。
A　　　　　　　　　　B
①装置A中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　。
②试剂X的化学式为　　　　。
③为提高CaO2·8H2O的产率，需要控制装置B中的反应温度在0 ℃左右，具体方法为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(2) 纯度测定
步骤Ⅰ：准确称取所得产品0.500 0 g于锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，再加入适量的硫酸溶液，充分反应。
步骤Ⅱ：向锥形瓶中加入几滴淀粉溶液，用浓度为0.200 mol/L的Na2S2O3溶液滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。
已知：CaO2·8H2O＋2KI＋2H2SO4===CaSO4＋K2SO4＋I2＋10H2O；I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6。
所得产品中CaO2·8H2O的质量分数为　　　　(Ca—40，写出计算过程)。
4. [2026届扬州合格考模拟二]过碳酸钠是一种新型漂白剂和供氧剂，化学式可表示为aNa2CO3·bH2O2，可由Na2CO3溶液与H2O2溶液反应制得。
Ⅰ. Na2CO3的制备：向饱和NaCl溶液中先通入NH3，后通入CO2。发生反应NH3＋NaCl＋CO2＋H2O===NaHCO3↓＋NH4Cl。过滤得到NaHCO3固体，洗涤，烘干，加热灼烧，制备Na2CO3：2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑。
(1) 先通入NH3，后通入CO2，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　。
(2) 证明NaHCO3固体已经洗涤干净的实验操作为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　。
Ⅱ. 测定制得的样品中过碳酸钠(aNa2CO3·bH2O2)的化学式。
(1) 过碳酸钠保存时需要温度控制在40 ℃以下，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　。
(2) 取6.28 mg过碳酸钠样品焙烧，剩余固体质量随温度变化曲线如图所示。通过实验数据确定过碳酸钠的化学式：　　　　　　　　(写出计算过程)。
第27讲　物质制备实验
1. (1) 圆底烧瓶(或烧瓶)
(2) 除去氯气中混有的氯化氢气体
(3) Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O
(4) 4FeO＋20H＋===4Fe3+＋3O2↑＋10H2O
n(O2)＝＝0.15 mol
n(FeO)＝n(O2)＝0.2 mol
m(K2FeO4)＝0.2 mol×198 g/mol＝39.6 g
w＝×100%＝88.0%
解析：(2) 由A中制备出来的Cl2中会混有HCl，可用饱和NaCl溶液吸收。(3) D中是进行Cl2的尾气处理，用碱液吸收。(4) 先配平反应4FeO＋20H＋===4Fe3+＋3O2↑＋10H2O，根据生成的O2的量，计算出K2FeO4的量，进而求出其质量分数。
2. (1) 除去废铁屑表面的油污　(2) Fe2O3＋6H＋===2Fe3+＋3H2O　溶液中基本不再产生气泡
(3) n(MnO)＝0.200 0 mol/L×15.00×10-3 L＝3×10-3 mol
n(Fe2+)＝5n(MnO)＝0.015 mol
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的质量分数＝×100%＝98%
解析：(1) 纯碱溶液显碱性，可以去除油污。(2) 铁锈(Fe2O3)与酸反应生成Fe3+和H2O，同时Fe与H＋反应会生成H2，当不产生气泡时，说明铁已完全溶解。(3) 根据KMnO4的消耗量，由方程式可计算出消耗的Fe2+的量，进而求出(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的量，进一步可计算其质量分数。
3. (1) ①2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O　②H2SO4　
③增加冰水浴装置
(2) 86.4%
n(Na2S2O3)＝0.200 mol/L×20.00×10-3 L＝4×10-3 mol
由关系式“CaO2·8H2O～I2～2Na2S2O3”可知，
n(CaO2·8H2O)＝×4×10-3 mol＝2×10-3 mol
m(CaO2·8H2O)＝0.002 mol×216 g/mol＝0.432 g
则样品中CaO2·8H2O的质量分数＝×100%＝86.4%
解析：(1) ①铵盐与碱加热可生成NH3。②用酸性物质可以吸收NH3，以防止其污染环境。③控制反应温度在0 ℃以下，可置于冰水浴装置中。(2) 由两个反应方程式，找出反应关系为CaO2·8H2O～I2～2Na2S2O3，根据Na2S2O3的消耗量，可计算出CaO2·8H2O的量，进而可计算出其质量分数。
4. Ⅰ. (1) 氨气的溶解度大于二氧化碳。先通氨气使溶液显碱性，有利于二氧化碳的吸收
(2) 取最后一次洗涤滤液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀产生，则说明已经洗干净
Ⅱ. (1) 防止温度过高H2O2分解，使过碳酸钠变质
(2) 2Na2CO3·3H2O2
根据图像，质量减小的原因是双氧水受热分解，
则m(H2O2)＝6.28 mg－4.24 mg＝2.04 mg
则n(H2O2)＝＝6×10-5 mol
剩余固体为碳酸钠，则m(Na2CO3)＝ 4.24 mg
则n(Na2CO3)＝＝4×10-5 mol
则a∶b＝n(Na2CO3)∶n(H2O2)＝(4×10-5)∶(6×10-5)＝2∶3
则过碳酸钠的化学式为2Na2CO3·3H2O2
解析：Ⅰ. (2) NaHCO3固体的表面主要是NaCl溶液，故通过检验滤液中是否含有Cl－即可判断NaHCO3是否已经洗干净。Ⅱ. (1) 过碳酸钠的化学式为aNa2CO3·bH2O2，在较高温度时，H2O2会分解。(2) 图中减小的质量即H2O2的质量，可得出H2O2的物质的量。最终剩余的4.24 mg为Na2CO3的质量，可得出Na2CO3的物质的量，两物质的量之比为a∶b，进而可知其化学式。(共19张PPT)
配套练习
专题六
化学实验基础
第27讲　物质制备实验
1. [2026届泰州兴化合格考模拟]高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型、高效、无毒的多功能水处理剂。K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。实验室用高锰酸钾、浓盐酸、氢氧化铁和氢氧化钾溶液制备K2FeO4，装置如下图所示。
1
已知：C中发生反应的化学方程式为3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH=== 2K2FeO4＋6KCl＋8H2O。
回答下列问题。
(1) A中盛放KMnO4固体的仪器名称为__________________。
(2) 装置B中饱和NaCl溶液的作用是___________________________。
(3) 写出D中发生反应的离子方程式：___________________________ _____。
1
圆底烧瓶(或烧瓶)
除去氯气中混有的氯化氢气体
Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋
H2O
1
1
2
2. [2026届徐州邳州合格考模拟]硫酸亚铁铵是生活中常用的净水剂，其晶体化学式为(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(摩尔质量：392 g/mol)。实验室用废铁屑[成分为铁和少量铁锈(Fe2O3)]制取硫酸亚铁铵晶体，其流程如图所示。
(1) 结合生活常识，流程中用Na2CO3溶液处理废铁屑的目的是______________________。
除去废铁屑表面的油污
(2) 滤渣中的铁锈与硫酸反应的离子方程式为_________________ ______________。
该过程中铁屑已完全溶解的标志是________________________。
(3) (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O样品(杂质中不含其他含Fe2+的化合物)含量的测定。
2
Fe2O3＋6H＋===
2Fe3+＋3H2O
溶液中基本不再产生气泡
2
2
【解析】(1) 纯碱溶液显碱性，可以去除油污。(2) 铁锈(Fe2O3)与酸反应生成Fe3+和H2O，同时Fe与H＋反应会生成H2，当不产生气泡时，说明铁已完全溶解。(3) 根据KMnO4的消耗量，由方程式可计算出消耗的Fe2+的量，进而求出(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的量，进一步可计算其质量分数。
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3. [2026届盐城合格考模拟]过氧化钙晶体(CaO2·8H2O)是一种用途广泛的优良供氧剂和消毒剂，常温下呈白色，难溶于水和乙醇，能溶于酸。
(1) 晶体制备
某兴趣小组实验室模拟制备过氧化钙晶体，部分装置如图所示。
①装置A中发生反应的化学方程式为_________________________ _________________。
②试剂X的化学式为________。
③为提高CaO2·8H2O的产率，需要控制装置B中的反应温度在0 ℃左右，具体方法为________________。
(2) 纯度测定
步骤Ⅰ：准确称取所得产品0.500 0 g于锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，再加入适量的硫酸溶液，充分反应。
3
＋2NH3↑＋2H2O
H2SO4
增加冰水浴装置
步骤Ⅱ：向锥形瓶中加入几滴淀粉溶液，用浓度为0.200 mol/L的Na2S2O3溶液滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。
已知：CaO2·8H2O＋2KI＋2H2SO4===CaSO4＋K2SO4＋I2＋10H2O；I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6。
所得产品中CaO2·8H2O的质量分数为________(Ca—40，写出计算过程)。
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86.4%
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【解析】(1) ①铵盐与碱加热可生成NH3。②用酸性物质可以吸收NH3，以防止其污染环境。③控制反应温度在0 ℃以下，可置于冰水浴装置中。(2) 由两个反应方程式，找出反应关系为CaO2·8H2O～I2～2Na2S2O3，根据Na2S2O3的消耗量，可计算出CaO2·8H2O的量，进而可计算出其质量分数。
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4. [2026届扬州合格考模拟二]过碳酸钠是一种新型漂白剂和供氧剂，化学式可表示为aNa2CO3·bH2O2，可由Na2CO3溶液与H2O2溶液反应制得。
(1) 先通入NH3，后通入CO2，原因是________________________ _______________________________________________。
氨气的溶解度大于二氧化碳。先通氨气使溶液显碱性，有利于二氧化碳的吸收
(2) 证明NaHCO3固体已经洗涤干净的实验操作为_____________ _____________________________________________________________________。
Ⅱ. 测定制得的样品中过碳酸钠(aNa2CO3·bH2O2)的化学式。
(1) 过碳酸钠保存时需要温度控制在40 ℃以下，原因是_________ _____________________________。
(2) 取6.28 mg过碳酸钠样品焙烧，剩余固体质量随温度变化曲线如图所示。通过实验数据确定过碳酸钠的化学式：________________ (写出计算过程)。
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取最后一次洗涤滤液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀产生，则说明已经洗干净
防止温度过高H2O2分解，使过碳酸钠变质
2Na2CO3·3H2O2
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【解析】Ⅰ. (2) NaHCO3固体的表面主要是NaCl溶液，故通过检验滤液中是否含有Cl－即可判断NaHCO3是否已经洗干净。Ⅱ. (1) 过碳酸钠的化学式为aNa2CO3·bH2O2，在较高温度时，H2O2会分解。(2) 图中减小的质量即H2O2的质量，可得出H2O2的物质的量。最终剩余的4.24 mg为Na2CO3的质量，可得出Na2CO3的物质的量，两物质的量之比为a∶b，进而可知其化学式。
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