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第十章 化学实验综合
第2讲　物质的分离、提纯、检验与鉴别
真题通关
课时训练
考点二 物质分离与提纯的化学方法
考点三 常见物质的检验与鉴别
考点一 物质分离与提纯的物理方法
考点一
物质分离与提纯的物理方法
1．分离和提纯的概念
(1)物质的分离：根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异，通过一定的物理变化或化学变化将混合物中的各种物质彼此分开，最终获得几种 纯净物 的过程。
如A和B的混合物通过某种分离方法最终得到 纯净的A 和 纯净的B 的过程。
纯净物
纯净的A
纯净的B
必备知识
2．物质分离、提纯的热点装置及物理方法
(1)固体与液体的混合物
①过滤：分离不溶性固体与液体的方法
(2)物质的提纯：根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异，通过一定的物理变化或化学变化将混合物中的 除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
如NaCl(CaCl2)：先加 过量Na CO 溶液，再加入 盐酸 至溶液呈
中 性，最后 蒸发 结晶 。
过量Na2CO3
盐酸
中
蒸发结晶
杂质
主要仪器 铁架台(含铁圈)、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒 注意事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁，中间不留有气泡
二低 滤纸上缘低于漏斗口
液面低于滤纸上缘
三靠 倾倒液体的烧杯紧靠玻璃棒
玻璃棒紧靠三层滤纸处
漏斗下端紧靠盛接滤液的烧杯内壁
a.若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤，直至溶液澄清透明为止 b.浑浊的原因可能是：滤纸破损、滤液超过滤纸边缘、仪器不干净 实例 碳酸钙悬浊液、泥水等 返回目录
主要仪器 铁架台(含铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒
注意事项 a.玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅
b.停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干
c.进行蒸发时，液体量不得超过蒸发皿容积的 ，以免加热时液体溅出
d.取下未冷却的蒸发皿时，要放在陶土网上
实例 从NaCl溶液中提取NaCl晶体
提醒 NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质
②蒸发(蒸发结晶)：分离溶于溶剂的固体溶质，且溶质的溶解度受温度变化影响较小
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(2)固体与固体的混合物
①升华：适应于某种组分易升华的混合物的分离，利用物质易升华的性质在加热条件下将其分离
主要仪器 铁架台(含铁圈、铁夹)、酒精灯、陶土网、烧杯、圆底烧瓶
注意事项 a.烧杯不可用蒸发皿
b.易分解等物质混合不能用该方法，如NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离
实例 分离NaCl固体中的I2
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②蒸发浓缩，降温结晶：用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物的分离。
实例：除去KNO3中混有的少量NaCl。
注意事项：若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为重结晶。
(3)液体与液体的混合物
①萃取和分液
适用范围 萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来
分液：分离两种互不相溶且易分层的液体
主要仪器 铁架台(含铁圈)、烧杯、分液漏斗
萃取剂的选择 a.溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大得多
b.萃取剂与原溶剂不反应、不相溶
c.萃取剂与溶质不反应
注意事项 a.分液漏斗使用之前必须检漏
b.放液时，分液漏斗颈上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽和小孔对齐
c.分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，下端尖嘴处要紧靠烧杯内壁
d.常用的萃取剂是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取剂
实例 分离CCl4和水等
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②蒸馏：分离沸点相差较大且互溶的液体混合物
主要仪器 铁架台(含铁圈、铁夹)、酒精灯、陶土网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管、接收器(锥形瓶)
注意事项 a.温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处
b.蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸
c.冷凝管水流方向为下口进，上口出
d.蒸馏烧瓶里盛液体的用量最好不要超过烧瓶容量的2/3，也不少于1/3
e.实验开始时，先通冷却水，后加热。实验结束时，先停止加热，后关冷却水。溶液不可蒸干
实例 分离酒精和水
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③渗析：用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来
注意事项 要提纯的胶体装入半透膜袋中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水，渗析的时间要充分
实例 除去淀粉胶体中的NaCl
④盐析：加入某些无机盐时，利用蛋白质等物质溶解度在加入轻金属无机盐(如NaCl)后降低，而凝聚析出。
注意事项 一般盐析后要过滤
实例 提纯蛋白质制肥皂
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×
应该用分液法。
√
过滤时用玻璃棒搅拌，容易弄破滤纸。
×
易错易混
×
温度计水银球应靠近蒸馏烧瓶的支管口处。
√
C
命题视角
2．利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯。图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
(1)A点KNO3溶液是 (填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。
(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有__________________________
______________________________。
(3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是_____________。
(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是____________________
___________。
(5)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是_________________
_______________________________________________________________
_____________________________。
饱和溶液
降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度
蒸发结晶
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
将固体混合物加入热水，搅拌、趁热过滤(或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤)
(6)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是_________________
______________________________________________________________。
(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是什么？_________________________________
_____________________________。
将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤
加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤
易错警示
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
C
考点二
物质分离与提纯的化学方法
1．物质分离和提纯的“四原则”和“四必须”
(1)物质分离和提纯的“四原则”
①不增：提纯过程中不增加新的杂质；如NaCl(Na2SO4)：BaCl2(√)；Ba(NO3)2(×)。
②不减：不减少被提纯物；如CO2(HCl)：饱和Na2CO3溶液(×)；饱和NaHCO3溶液(√)。
③易分离：被提纯物与杂质容易分离；如CO(CO2)：NaOH溶液(√)；点燃(×)。
④易复原：被提纯物转化后要易复原；如CaCl2(NaCl)：Na2CO3溶液(√)；Na2SO4溶液(×)。
必备知识
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(2)物质分离和提纯的“四必须”
①除杂试剂必须过量(目的是 除　尽杂质 )。
②过量试剂必须除去(因为过量试剂带入 新的　杂质 )。
③必须选最佳除杂途径(能把杂质转化为 被提　纯物 通常认为是最佳方法)。
④除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。
除尽杂质
新的杂质
被提纯物
2．物质分离、提纯常用的化学方法
续表
化学方法 原理 举例
杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(对应用酸、酸酐或碱)
氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2
热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
续表
化学方法 原理 举例
电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属(M)作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液，如精炼Cu等
水解法 利用水解反应原理除去杂质 可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3
调pH法 加入试剂调节溶液的pH，使溶液中某种成分生成沉淀而除去 向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3或Cu2(OH)2CO3等调节pH，使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去
3．常见气体的除杂方法
气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理 分离方法
Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 HCl极易溶于水，Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小 洗气法
CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 HCl＋NaHCO===NaCl＋HO＋C O 洗气法
CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 HCl＋NaHCO===NaCl＋HO＋C O 洗气法
SO2(HCl) 饱和NaHSO3溶液 HCl＋NaHCO===NaCl＋HO＋C O 洗气法
续表
气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理 分离方法
N2(O2) 灼热的铜网 2Cu＋O2 CuO 固体吸收气体
CO(CO2) 碱石灰或NaOH溶液 2Cu＋O2 CuO 洗气法
CO2(CO) 灼热的CuO 2Cu＋O2 CuO 用固体转化气体
CO2(O2) 灼热的铜网 2Cu＋O2 CuO 固体吸收气体
续表
气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理 分离方法
H2(NH3) 浓硫酸 NH＋HSO ===NHHSO 洗气法
乙烯(SO2、CO2) 碱石灰或NaOH溶液 S O＋2NaOH===NaSO＋HO 、 S O＋2NaOH= ==NaSO＋HO 洗气法
乙烷(乙烯) 溴水 NH＋HSO ===NHHSO 洗气法
乙炔(H2S) CuSO4溶液或NaOH溶液 S O＋2NaOH===NaSO＋HO 、 S O＋2NaOH= ==NaSO＋HO 洗气法
4．常见固体或溶液的除杂方法
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续表
续表
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续表
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续表
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5．沉淀及洗涤操作
(1)沉淀洗涤的原因
①若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去滤渣表面的 可溶性杂质 ，得到更纯净的沉淀物。
②若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的 滤渣 ，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
③防止污染环境：如果滤渣表面含有一些对环境有害的物质，如重金属或CN－，为了防止污染环境，往往要对残渣进行洗涤。
可溶性杂质
滤渣
易
洗涤试剂 适用范围 目的
蒸馏水 冷水 产物不 溶于水或在冷水中溶解度小 小 除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失
热水 溶解度随着温度升高而 降 低的物质 除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因温度变化而造成的溶解损失
有机溶剂 (酒精、丙酮等) 固体易 溶于水，难 难溶于有机溶剂 减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，使产品快速干燥
酸、碱溶液 产物不 溶于酸、碱 除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解
沉淀的饱和溶液 固体溶解度略大的物质 减小沉淀的溶解
不
小
降低
难
不
(2)洗涤剂的选择
(3)沉淀洗涤的答题规范
注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)
↓
标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)
↓
重复(待洗涤液自然流尽后，重复操作2～3次)
×
应该萃取分液。
×
容易混入新的杂质氧气，而且一般不能燃烧。
√
易错易混
应该用饱和亚硫酸氢钠溶液。
应该用饱和碳酸钠溶液。
×
×
题组一　物质分离和提纯试剂的选择
1．为提纯下列物质(括号中为杂质)，所选除杂药品和分离方法都正确的是(　　)
C
选项 被提纯的物质（杂质） 除杂药品 分离方法
A NH3(H2O) 无水CaCl2 洗气
B 溴苯(Br2) CCl4 分液
C 乙酸乙酯(乙醇) 饱和碳酸钠溶液 分液
D 氯化镁溶液(氯化铁) 氨水 过滤
命题视角
B
方法点拨
A
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C
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考点三
常见物质的检验
与鉴别
1．物质的检验
(1)物质检验的原则
①物质检验的方法、条件或试剂选择越简单越好，实验现象越明显、越典型越好。
②若无限定条件，一般先考虑用物理方法，然后再考虑用化学方法。
③用物理方法时，所依据的物理性质有颜色、气味、溶解性、磁性等。一般可按观察法→嗅闻法→水溶法的顺序进行检验。
必备知识
④用化学方法时，利用物质的特殊化学性质及反应时产生的特征现象，即所选的试剂与被检验的物质反应时要有明显实验现象(如放出气体、生成沉淀或颜色改变)。对固体可按加热法→水溶法→指示剂测试法→指定试剂法的顺序进行检验。对液体可按指示剂测试法→指定试剂法的顺序进行。对气体可按点燃法→通入指定试剂法等的顺序进行检验。
(2)化学实验中水蒸气的处理
①除杂：先除 其他 气体 ，再除 水蒸 气 。
②检验：先验 水 蒸气 ，再验 其他 气体 。
其他气体
水蒸气
水蒸气
其他气体
(3)混合气体的检验流程
气体 结论
如：在SO2存在的条件下检验CO2，则检验流程如下：
品红溶液检验SO2→酸性高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否除尽→澄清石灰水检验CO2。与此类似的还有检验实验室制取的乙烯中含有SO2等。
蓝
变浑浊
二氧化碳
淡蓝
水雾
水
淡蓝
水雾
二氧化碳
水
澄清石灰水
酸性KMnO4溶液
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续表
白雾
红
白烟
白
刺激性
变浑浊
褪色
恢复红色
褪色
褪色
变浑浊
熄灭
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续表
气体 检验特征性质 注意事项
碱性气体 NH3 无色，有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝 色 NH3极易溶于水，做相关实验时应防倒吸
用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时产生白 烟 蓝
白烟
续表
气体 检验特征性质 注意事项
氧 化 性 气 体 O2 使带火星的木条复 燃 —
Cl2 黄 绿色 Cl2有毒，注意闻气味的方法
可使湿润的有色布条褪 色 有刺激性气味，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝 色 NO2 红 棕色，有刺激性气味 NO2的颜色与溴蒸气相近，NO2溶于AgNO3溶液无沉淀生成，而溴蒸气溶于AgNO3溶液有淡黄色沉淀生成
通入水中生成无色溶液并产生无 色气体，水溶液能使紫色石蕊溶液变红 色 能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝 色 复燃
黄绿
褪色
蓝
红棕
无
红
蓝
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续表
气体 检验特征性质 注意事项
还原性气体 NO 无 色气体，接触空气立即变为红 棕色 —
H2 通入热的氧化铜粉末中，产生红 色固体 产物是C u和H O
CO 通入热的氧化铜粉末中，产生红 色固体 产物是C u和C O
无
红棕
红色
Cu
H2O
红色
Cu
CO2
2．物质的鉴别
根据物质特有的性质对两种或两种以上的物质进行区分。如NaCl和KNO3两种无色溶液可以用A gNO溶液来区分。
(1)物质鉴别的思路
①鉴别主要是寻找各物质的特殊现象，包括颜色、状态、气味、反应情况等。
②如果要加入试剂进行鉴别，一定要先 取 样 ，不能直接对样品进行鉴别。
③选用鉴别方法时先简单后复杂，优先考虑物理方法，然后再考虑化学方法。
AgNO3
取样
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(3)物质鉴别的方法
物理方法 观察法 抓住物质的特 殊 颜色、状 态等差异性进行区分。如铁和铜的鉴别
气味法 抓住物质的特殊 气味进行区分。如氧气和氨气的鉴别
水溶法 抓住物质的溶解性及溶解后现象的差异进行区分。如硝酸铵和氢氧化钠的鉴别
特殊颜色
状态
特殊气味
续表
化学方法 加热法 抓住物质热 稳定性差异进行区分。如Na2CO3和NaHCO3的鉴别
指示剂法 抓住物质的水溶液酸 碱性的差异用酸碱指示剂、pH试纸来区分物质。如HCl、NaOH、NaCl三种无色溶液的鉴别
气体法 抓住所加试剂与待鉴别物质间反应生成气体的差异来区分。如碳酸钠和氢氧化钠的鉴别
沉淀法 抓住所加试剂与待鉴别物质间反应生成沉淀的差异来区分。如硝酸银和硝酸钾的鉴别
热稳定性
酸碱性
(4)常见有机化合物官能团的鉴别及现象
物质 试剂与方法 现象
饱和烃与不饱和烃 加入溴 水或酸性K MnO溶液 褪色的是不饱和烃
羧酸 加入新制的Cu(OH ) 蓝色絮状沉淀溶解
NaHC O溶液 产生无色气泡
葡萄糖 加入银 氨溶液，水浴加热 产生光亮的银镜
加入新制的Cu(O H)，加热至沸腾 产生砖红色沉淀
淀粉 加碘 水 显蓝色
蛋白质 加浓 硝酸，微热 显黄色
灼烧 产生类似烧焦 羽毛的特殊气味
溴水
酸性KMnO4
新制的Cu(OH)2
NaHCO3
银氨
新制的Cu(OH)2
碘水
浓硝酸
烧焦羽毛
×
×
没有加热。
也可能含有Ba2+、Mg2+等。
√
易错易混
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×
×
√
可能有K＋，K＋的检验要透过蓝色钴玻璃观察。
能使溴水褪色的气体可能是气态烯烃、气态炔烃、SO2等。
×
碳碳双键和醛基都能使酸性KMnO4溶液褪色，故用KMnO4溶液无法证明有机物中含有碳碳双键。
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命题视角
B
规律总结
C
D
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规律总结
真题通关
2
3
1
B
2
3
1
D
2
3
1
2
3
1
C

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