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第十章 化学实验综合
第3讲　实验综合
考点一 物质的制备
考点二 化学实验方案的设计与评价
真题通关
课时训练
考点一
物质的制备
1．气体物质的制备
(1)气体制备流程
必备知识
(2)常见气体发生装置
反应装置类型 反应装置图 适用气体 操作注意事项
固、固加热型 O2、NH3等 ①试管要干燥
②试管口略向下倾斜
③加热时先预 热再固 定加强热
④用KMnO4制取O2时，需在管口处塞一小团棉花
固、液加热型或液、液加热型 Cl2等 ①烧瓶加热时要隔陶 土网
②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)
预热
固定
陶土网
续表
反应装置类型 反应装置图 适用气体 操作注意事项
固、液不 加热型 O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等 ①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液 面以下
②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水
③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速
液面
(3)气体的净化(干燥)装置与方法
①设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
②除杂装置基本类型
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③吸收剂的选择
a．易溶于水或能与水反应不生成其他气体的杂质用 水 吸收。
b．酸性杂质用 碱 性吸收剂来吸收，碱性杂质用 酸 性吸收剂来吸收。
c．水为杂质时，可用干燥剂来吸收。
d．还原性杂质，可用 氧 化 性较强的物质来吸收；氧化性杂质，可用 还原 性较强的物质来吸收。
e．选用能与气体中杂质反应的试剂作吸收剂来除去杂质。
水
碱
酸
氧化
还原
收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体
排水法 难溶于水或微溶于水且不与水反应的气体 O2、H2、NO、CO等
排水法拓展 (4)常见气体的收集方法
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收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体
排空气法 向上排空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应的气体 Cl2、SO2、NO2、CO2等
向下排空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应的气体 H2、NH3等
(5)尾气的处理
①转化处理
对有毒、有害的气体必须用适当的方法予以吸收或点燃变为无毒、无害的气体，再排放到空气中。实验室中常见气体的处理方法如下表：
Cl2 Na OH溶液
SO2 NO2 H2S Cu S O溶液或NaOH溶液
HCl 水
NH3 水或浓硫酸
CO 通过灼热的CuO
NO 与O2混合后通入Na OH溶液
NaOH
CuSO4
水
水
NaOH
②直接排空气处理
主要是针对无毒、无害气体的处理。如N2、O2、CO2等。
③尾气处理装置
a．在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入盛有溶液的烧杯中，用某些试剂吸收除去(如图甲)。如Cl2、NO2均可通入 Na OH溶液 中除去；对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止 倒 吸 (如图乙)。
b．某些可燃性气体可用点燃或转化的方法(如图丙)，如CO、H2可点燃或通过灼热的 Cu O 除去。
c．收集法(如图丁)，尾气也可以采用收集的方法，如CH4、C2H4、H2、CO等。
NaOH溶液
倒吸
CuO
(6)涉及气体类制备实验的先后顺序
装配仪器时 先下后上，从左到右
加入试剂时 先固后液
实验开始时 先检查装置气密性，再加药品，后点燃酒精灯
净化气体时 一般先除有毒、有刺激性气味的气体，后除无毒、无味的气体，最后除水蒸气
防倒吸实验 往往是最后停止加热或停止通气
防氧化实验 往往是最后停止通气
2．有机化合物的制备
(1)有机物制备实验的设计流程
(2)制备装置
①常用仪器
②常用装置(加热和部分夹持装置已省略)：
a．反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
b. 蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。
c．注意问题
温度计水银球的位置 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近
冷凝管的选择 球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分
冷凝管的进出水方向 下口进，上口出
加热方法的选择 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以不需要温度太高的实验都可用酒精灯加热
水浴加热的温度不超过100 ℃
防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加　　
(3)液态有机化合物的分离提纯
在新制的有机产物中，通常会混有有机化合物杂质和无机化合物杂质。无机化合物杂质通常用相应的无机试剂洗去；有机化合物杂质通常通过蒸馏法与有机产物分离。
例如：精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、 、杂质)的工艺流程
×
×
CaCO3与H2SO4反应，生成的CaSO4微溶于水，附着在CaCO3表面阻止反应进行。
NH4Cl受热分解生成NH3与HCl，将NH4Cl溶液蒸干不能得到NH4Cl固体。
×
启普发生器不能制O2和C2H4。
易错易混
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×
NO不能用排空气法收集。
×
制取乙烯加热时，温度缓慢上升会产生很多副产物。
D
命题视角
B
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特别提醒
B
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D
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方法技巧
C
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思维建模
续表
考点二
化学实验方案的设计与评价
1．性质实验探究
(1)探究性实验设计的一般步骤
必备知识
(2)性质、原理探究类实验的设计角度分析
①酸性强弱比较：可通过强酸制弱酸、对应盐溶液的碱性、同浓度溶液的导电能力或pH等方法来比较
探究盐酸、碳酸、硅酸的酸性强弱 利用“强酸制弱酸”的原理探究：盐酸与碳酸盐反应制取CO2，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀
利用盐的水解原理探究：用pH试纸(或pH计)测定同浓度的NaCl溶液、NaHCO3溶液、Na2SiO3溶液的pH，pH越大，则对应酸的酸性越弱
探究HCOOH、CH3COOH电离能力的强弱 用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOOH溶液、CH3COOH溶液的pH
用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOONa溶液、CH3COONa溶液的pH，盐溶液的pH越大，则对应酸的酸性越弱
续表
②金属性强弱比较：可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较
③非金属性强弱比较：可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较
探究Cl2、Fe3+、I2的氧化性强弱 利用“氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性”原理探究：将氯气通入FeCl2溶液中，氯气将Fe2+氧化成Fe3+，将FeCl3溶液滴入碘化钾淀粉溶液中，Fe3+将I－氧化成I2
④弱酸酸式盐的电离程度与水解程度比较：可通过测定溶液的酸碱性的方法来比较。
⑤Ksp的大小比较
探究AgCl、AgI的溶度积大小 向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液，产生黄色沉淀
向浓度均为0.1 mol·L-1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L-1AgNO3溶液，先产生黄色沉淀
探究CuS、ZnS的溶度积大小 向浓度相同的CuSO4、ZnSO4的混合液中滴入Na2S溶液，若先生成黑色沉淀CuS、后生成白色沉淀ZnS，则说明Ksp(ZnS)>Ksp(CuS)
⑥一元酸、二元酸判断：可用NaOH溶液进行中和滴定测定消耗V(NaOH)来确定。
⑦羟基的数目判断：可通过取一定量试剂与足量Na反应测定放出氢气的量来确定。
⑧羧基的数目判断：可通过取一定量试剂与足量NaHCO3反应测定放出CO2的量来确定。
2．物质制备实验设计的条件控制
(1)排气方法及作用
①防氧化、防水解
为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
②定量测定气体
实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气体。
③平衡气压如图，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制温度的目的：增大反应速率、提高产率和转化率、减少副反应、提高产品纯度。
a．加热的目的：增大反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动。
b．控制温度在一定范围内进行的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，某些物质会分解或挥发(如H2O2、NH4HCO3、氨水、盐酸、浓硝酸)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)。
②冰水冷却的目的
a．使某物质液化、降低产物的溶解度。
b．减少其他副反应，提高产品纯度。
③温度控制方式
a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和热测定时，两烧杯之间填充隔热层。
3．“假设判断”型实验方案设计
(1)基本思路
根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的装置，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。
(2)基本原则
(3)基本内容
4．固体物质组成的定量测定方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
量气时应注意的问题：
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平，如上图(a)(b)(d)应使量气管左右两侧的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
①即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
②常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中相关量的计算，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系式。
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5．实验方案的评价
(1)实验评价的主要形式
从评价的主要针对点来看，实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。
①实验装置的评价
对比各方案装置，从装置的合理性、操作的简便可行性等方面进行全面分析，选出最佳装置。
②实验原理的评价
紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学、原料是否节约、误差是否较小等方面进行全面分析，选出最佳方案。
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(2)实验方案评价的四大原则
①可行性原则
a．分析实验方案是否科学可行；b.实验操作是否安全合理；c.实验步骤是否简单方便；d.实验效果是否明显。
②绿色化学原则
a．实验过程中是否造成环境污染；b.原料是否无毒、安全、易得；c.原料利用率是否较高；d.反应速率是否较快。
③安全性原则
化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：
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a．净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；b.进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸；c.防氧化；d.污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状态物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；e.防吸水。
④规范性原则
a．冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；b.易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；c.仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；d.其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。
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√
×
SO2使滴有酚酞的NaOH溶液褪色，体现了SO2酸性氧化物的性质；SO2不能漂白指示剂。
易错易混
√
×
钠与乙醇、水均反应放出氢气，应该用无水硫酸铜粉末检验。
√
D
命题视角
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特别提醒
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归纳总结
真题通关
2
3
1
A
2
3
1
2
3
1
2
3
1
C
4
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1

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