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(共46张PPT)
题空突破2　物质组成与含量的测定
1．数据测定的常用方法
(1)沉淀法。先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法。对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
(3)测气体质量法。将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法。即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定和配位滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法。只要物质受热时发生质量变化，都可以在控制温度的条件下用热重法来研究物质的组成，就是测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2．数据的采集处理意识
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001 g。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不能用于量取液体的体积。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量，计算减小值；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量，计算增大值。
(4)用pH试纸或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的浓度要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
3．滴定要点归纳
(1)实验仪器
酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管(包括量程)，滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。
(2)操作步骤
①滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数；②滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；③计算。
(3)指示剂的选择
类型 滴定过程 指示剂 终点颜色变化
酸碱中
和反应 强酸滴定强碱(或弱碱) 甲基橙 溶液颜色由黄色变为橙色
强碱滴定强酸(或弱酸) 酚酞 溶液颜色由无色变为浅红色
氧化还
原反应 Na2S2O3溶液滴定未知浓度的碘水 淀粉
溶液 溶液颜色由蓝色变为无色
酸性KMnO4溶液滴定H2O2(或H2C2O4)溶液 不需要
指示剂 溶液颜色由无色变为浅红色
类型 滴定过程 指示剂 终点颜色变化
沉淀
反应 AgNO3溶液滴定含Cl－的溶液 K2CrO4
溶液 出现砖红色沉淀(Ag2CrO4为砖红色沉淀)
(4)误差分析
写出计算式，分析操作对V标的影响，由计算式得出对最终测定结果的影响，切忌死记硬背结论。此外对读数视线问题要学会画图分析。
(5)数据处理
正确“取舍”数据，计算“平均”体积，根据反应式确定标准液与待测液浓度和体积的关系，从而列出公式进行计算。
4．掌握计算的两种方法
(1)守恒法
包括质量守恒、电荷守恒、得失电子守恒等。它们都是抓住变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量(如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等； ③氧 化还原反应中得失电子数相等)建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的。
(2)关系式法
表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。
1．(2025·安徽卷，16节选)侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以NaCl和NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水；
②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3溶解，静置，析出NaHCO3晶体；
③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体。
(4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。
ⅰ.到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1 mL，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2 mL。V1＝V2，所得产品的成分为______(填字母)。
a．Na2CO3
b．NaHCO3
c．Na2CO3和NaHCO3
d．Na2CO3和NaOH
ⅱ.到达第一个滴定终点前，某同学滴定
速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴
入盐酸局部过浓。该同学所记录的V1′__
______V1(填“>”“<”或“＝”)。
(5)已知常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7 g和10.3 g。向饱和Na2CO3溶液中持续通入CO2气体会产生NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究：
实验 操作 现象
a 将CO2匀速通入置于烧杯中的20 mL饱和Na2CO3溶液，持续20 min，消耗600 mL CO2 无明显现象
b 将20 mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的500 mL矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1～2 min，静置 矿泉水瓶变瘪，3 min后开始有白色晶体析出
ⅰ.实验a无明显现象的原因是__________________________。
ⅱ.析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取0.42 g晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液，NaOH溶液增重0.088 g，则白色晶体中NaHCO3的质量分数为________。
入盐酸局部过浓，则局部发生反应：Na2CO3＋2HCl===2NaCl＋CO2↑＋H2O，导致V1增大，V2减小，则所以V′1>V1。
答案：(4)ⅰ.a　ⅱ.＞
(5)ⅰ.CO2在水中的溶解度较小，通入的CO2没有完全转化　ⅱ.80%
Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。
回答下列问题：
(1)仪器①的名称是________；②的名称是________。
(2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是________。
(3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇
的原因是_____________________。
(5)步骤Ⅲ中是用盐酸标准溶液滴定溶液中过量的碱，指示剂为甲基橙，故判断滴定达到终点的现象为加入最后半滴HCl标准溶液，溶液恰好由黄色变为橙色，且半分钟内颜色不恢复。(6)不加入硫黄进行步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V3 mL，由此可知，起始加入的n(KOH)＝cV3×10-3 mol。加入硫黄进行步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ操作，用c mol·L-1 HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl标准溶液体积为V2 mL，由此可知，与S反应后剩余的KOH的物质的量为cV2×10-3 mol，故与单质硫
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限时规范
训练
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3．(10分)(2025·湖北十一校二模节选)钴元素化合物具有极其丰富的颜色特征。现有四种颜色的钴氨配合物，分别为黄色、紫红色、绿色、紫色，且都符合[Co(NH3)aClb]Cl(3－b)的化学通式。学习小组选择紫红色的配合物，并进行定量分析。称取m g纯样品，均分为3份。(配合物的摩尔质量为M g·mol-1)
第一份：溶解后在微碱性条件下，以5%的K2CrO4溶液作指示剂，用浓度为c1 mol·L-1的AgNO3标准液滴定，消耗V1 mL。已知Ag2CrO4为砖红色沉淀。
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(1)达到滴定终点的实验现象是______________________。
第二份：溶解后加入过量EDTA(乙二胺四乙酸)，在微碱性条件下，以5%的K2CrO4溶液作指示剂，用浓度为c1 mol·L-1的AgNO3标准液滴定，消耗V2 mL。
已知：未加入EDTA时，发生反应：Ag＋＋Cl－===AgCl↓，加入EDTA后，发生反应为[Co(NH3)aClb](3-b)＋＋EDTA===[Co(EDTA)]3+＋aNH3↑＋bCl－。
(2)写出b的表达式：b＝________(用V1、V2表示)。
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(1)请完成下列实验步骤：
①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；
②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；
③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中________________(填实验现象)，停止加热；
④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；
⑤计算。
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(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是_________________________。
(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的________(填字母)连接在________(填装置连接位置)。
　
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(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据：
则该碱式碳酸钴的化学式为______________________________。
乙装置的质量/g 丙装置的质量/g
加热前 80.00 62.00
加热后 80.36 62.88
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(5)有人认为用如图所示装置进行两次实验也可以确定碱式碳酸钴的组成。
实验Ⅰ：称取一定质量的样品置于Y形管a处，加入一定体积一定物质的量浓度的足量稀硫酸于Y形管b处，量气管中盛放饱和碳酸氢钠溶液，而不用蒸馏水，其原因是______________________，然后通过________________(填操作)引发反应，测定产生的CO2的体积(假设实验条件是在室温下)。
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实验Ⅱ：将足量的锌粒和实验Ⅰ中反应后的液体分别放置在另一个Y形管的a、b中，量气管中盛装蒸馏水，此时引发反应的方式与实验Ⅰ________(填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后测定产生H2的体积(假设实验条件是在室温下)。
两次实验结束时，读数前，先________________，再调节量气管两侧液面持平，然后平视读数。
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答案：(1)不再有气泡产生时　(2)将甲装置中产生的CO2和水蒸气全部赶入乙、丙装置中
(3)D　活塞K前(或甲装置前)　
(4)Co3(OH)4(CO3)2
(5)饱和碳酸氢钠溶液会降低CO2的溶解度　将b向a倾斜，使稀硫酸流入a中　不同　恢复至室温(共43张PPT)
题型二十九　化学实验综合
题空突破1　现象、作用、原因的规范描述
1．常见气体的制备
2．常考仪器作用及操作目的规范描述示例
①中橡胶管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰。
②的作用：干燥气体或除去气体中的杂质。
③的作用：吸收尾气，防止污染空气。
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验产生影响。
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。
⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。
⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量。
⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使左右两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。
⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。
3．检查装置的气密性——常用方法：微热法或液差法
方法 装置图 解题指导
微热法 将导管口置于烧杯(或水槽)中液面以下，用双手捂住(或用酒精灯加热)试管，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则装置气密性良好
液差法
关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，一段时间后液面差保持不变，则装置气密性良好
方法 装置图 解题指导
滴液法
关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则装置气密性良好
1．(2025·甘肃卷，15节选)某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7H5O2)3·xH2O，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀。Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。
(1)步骤①中，加热的目的为_____________________。
(2)步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为________________________；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为_______________________。
(3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为________________。
解析：(1)步骤①中，加热的目的是加快溶解速率并提高浸出率。(2)搅拌的目的是混合均匀，且加快反应速率，搅拌和缓慢加入NaOH溶液可防止体系内局部pH过大生成Eu(OH)3沉淀。pH接近6时，应逐滴加入NaOH溶液，并且要随时检测溶液pH，以防超过6。(3)配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液时，溶解苯甲酸钠要用到烧杯，定容要使用容量瓶。
答案：(1)加快溶解速率，提高浸出率　(2)防止局部pH过大生成Eu(OH)3沉淀　逐滴加NaOH溶液，并同时检测溶液的pH　(3)容量瓶、烧杯
2．(2025·云南卷，16节选)三氟甲基亚磺酸锂(Mr＝140)是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：
实验步骤如下：
Ⅰ.向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3和20.0 mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(Mr＝168.5)，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80 ℃下反应3 h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。
Ⅱ.向上述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃(THF)，充分
搅拌后，加入无水Na2SO4，振荡，抽滤、洗涤。将所得
滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行
重结晶。
Ⅲ.将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧
瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。
Ⅳ.将滤液转入圆底烧瓶中，加入20 mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1 h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1 g。
已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为________，冷凝管中冷却水应从_______
_(填“b”或“c”)口通入。
(2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为________。
(3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是________________________。
(4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为_____________________，判断加入浓盐酸已足量的方法为_____________________。
(5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是_____________________。
解析：(1)冷却水从冷凝管的下口(即b口)通入。(2)在步骤Ⅰ中，Na2SO3使三氟甲磺酰氯转化为三氟甲基亚磺酸钠，Na2SO3本身被氧化为Na2SO4，同时生成HCl，NaHCO3为中和剂消耗生成的HCl，则反应过程中产生的
气泡主要为CO2气体。(4)步骤Ⅲ中加入足量浓盐酸，发生反应
+HCl ＋NaCl↓。当析出白色固体质量不再增加
时，说明加入浓盐酸已足量。(5)三氟甲基亚磺酸与LiOH反应
制备产品，加入蒸馏水是为了让三氟甲基亚磺酸充分溶解、电
离，加快反应速率。
答案：(1)三颈烧瓶　b　(2)CO2
(3)将滤渣上附着的三氟甲基亚磺酸钠尽可能全部转入滤液中，减少三氟甲基亚磺酸钠的损失，提高三氟甲基亚磺酸锂的产率
(4) 将液体静置，在上层清液
中继续滴加浓盐酸，若不再有白色沉淀产生，说明浓盐酸已经足量
(5)使三氟甲基亚磺酸充分溶解、电离，加快反应速率
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(建议用时：45分钟　满分：50分)
1．(5分)(2025·滨州二模节选)过硫酸铵
在工业上有广泛用途，某兴趣小组根据反应H2O2＋2H2SO4(浓)＋2NH3===(NH4)2S2O8＋2H2O制备(NH4)2S2O8粗品。回答下列问题：
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(1)制备(NH4)2S2O8时，从下列装置中根据需要选择组装。仪器的连接顺序为c→________→尾气处理，D装置的作用为_____________，仪器M的名称为________。
(2)充分反应后，将A中的混合液经一系列操作得到晶体。烘干晶体时，采用减压、低温的原因是__________________。
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解析：(1)制备氨气后无需干燥，但需要防止倒吸，所以仪器的连接顺序为c→g→f→b→a→尾气处理；氨气极易溶于水，A、B之间放置安全瓶D以防止倒吸；由仪器构造可知，仪器M的名称为恒压滴液漏斗。(2)(NH4)2S2O8中含有过氧键，受热易分解，则烘干产品时，采用减压、低温的原因是降低烘干温度，防止(NH4)2S2O8受热分解。
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答案：(1)g→f→b→a　防止装置A中液体倒吸入装置B中　恒压滴液漏斗
(2)降低烘干温度，防止(NH4)2S2O8分解
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2．(10分)(2025·湘潭一模)硝酸锰可用于制备电子元件和金属表面磷化处理，学习小组用下列装置和试剂制备Mn(NO3)2。回答下列问题：
(1)装置B中反应需控制温度为60～80 ℃。实验时向装置B的________(填仪器名称)中通入水蒸气，通入水蒸气的作用为_____________________。
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(2)硝酸与Mn反应时生成NO和NO2，NO和NO2的物质的量之比为1∶1，该反应的化学方程式为__________________________。
(3)尾气处理时，欲使氮氧化物均转化为NaNO3，可采取的措施为_________________________。
(4)实验结束后，向装置C所得混合液中加入MnO，充分反应后，过滤、洗涤，将滤液和洗涤液合并，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。加入MnO的作用为__________________。
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答案：(1)圆底烧瓶　提供热量并将生成的硝酸吹入装置C中，使之与金属反应
(2)2Mn＋6HNO3===2Mn(NO3)2＋NO↑＋NO2↑＋3H2O
(3)打开装置E中的活塞K，由此向试剂瓶中通入足量的空气或O2
(4)调节溶液的pH，使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀而除去
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3．(10分)(2025·湖北八市二模)醋酸铜可作色谱分析试剂和有机合成催化剂等，可以用碱式碳酸铜[xCu(OH)2·yCuCO3]为原料制备。
　
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步骤1：称取4.4 g碱式碳酸铜于a中，加入50 mL水，搅拌得蓝绿色悬浊液。
步骤2：水浴加热a至65 ℃，然后向b中加入2.4 g的冰醋酸，缓慢滴入到a中，此时逸出大量气泡。继续在65 ℃下混合搅拌5 min左右，至基本无气泡逸出即可。
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步骤3：趁热迅速减压抽滤，将滤液倒入蒸发皿中，加热蒸发至溶液体积为原先1/3，补加1 g冰醋酸，搅拌、冷却、结晶、抽滤，得到蓝绿色醋酸铜晶体；再向剩余母液中补加1 g冰醋酸，继续蒸发母液，又可得部分蓝绿色醋酸铜晶体。
(1)仪器a的名称是__________，c的作用是__________。
(2)步骤2中，温度需要控制在65 ℃左右的原因是___________________。
(3)步骤3中，趁热减压抽滤的
目的是___________________
________。
(4)步骤3中，加热蒸发时补加
冰醋酸的原因是___________
__。
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解析：(1)仪器a的名称是三颈烧瓶，c的作用是冷凝回流冰醋酸，提高原料的利用率。(2)步骤2中，温度需要控制在65 ℃左右的原因是温度过低，反应速率太慢，温度过高，醋酸挥发太快。(3)步骤3中，趁热减压抽滤的目的是防止滤液冷却结晶，减少产品损失。(4)步骤3中，加热蒸发时补加冰醋酸的原因是抑制醋酸铜水解，提高产品纯度和产率。
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答案：(1)三颈烧瓶　冷凝回流冰醋酸
(2)温度过低反应速率太慢，温度过高醋酸挥发太快
(3)防止滤液冷却结晶，减少产品损失
(4)抑制醋酸铜水解，提高产品纯度和产率
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4．(10分)(2025·安徽师大附中模拟)莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]用途十分广泛。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐并完成相关实验。
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Ⅰ.制取莫尔盐
(1)如上图所示连接装置，检查装置气密性。将0.1 mol (NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器________(填仪器名称)中，将6.0 g洁净铁屑加入锥形瓶中。
(2)①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开活塞K1和K2，加入55.0 mL 2 mol·L-1稀硫酸后关闭K1。
②待大部分铁屑溶解后，进行操作________________________，此时可以看到有液体流入B中。
③关闭活塞K2、K3，采用100 ℃水
浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶，过滤，用无水乙醇洗涤晶体。
④装置C的作用为_________。
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Ⅱ.热分解产物的检验
莫尔盐自身受热分解会产生NH3、N2、SO2、SO3等气体，小组同学欲用下图装置检验其中的SO2和SO3。
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(3)装置连接的合理顺序为________(填装置编号)。
(4)D中加入的盐酸需足量，否则可能会引发的后果为________________ (用化学方程式表示)。
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解析：Ⅰ.制备莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]的方法为：先关闭活塞K3，打开分液漏斗瓶塞、活塞K1和K2，使Fe与稀硫酸反应产生H2，利用H2排除装置中的空气后，待大部分铁屑溶解，此时打开活塞K3，关闭活塞K1和K2，利用继续生成的H2在密闭容器中产生的压力将A中生成的FeSO4溶液压入到B中与(NH4)2SO4反应生成(NH4)2Fe(SO4)2，最后采用100 ℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶，过滤，用无水乙醇洗涤晶体得到较纯(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。Ⅱ.莫尔盐自身受热分解会产生NH3、N2、SO2、SO3等气体，如要检验其中的
SO2和SO3， SO2的检验一般采用品红溶液；SO3的检验一般采用通入含Ba2+的溶液中生成BaSO4沉淀，由于SO3与水剧烈反应，在水中的溶解能力很强，故要先检验SO3，后检验SO2。
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(1)装置B中盛装(NH4)2SO4晶体的仪器名称为三颈烧瓶。(2)②根据分析，当大部分铁屑溶解，此时进行的操作为：打开活塞K3，关闭活塞K1和K2。④由于Fe2+易被氧化，所以装置C的作用为：防止空气进入B装置氧化Fe2+，起到液封作用。(3)根据分析，检验SO2和SO3时，要先检验SO3，后检验SO2，由图中装置可知，要先将混合气体通过安全瓶E后，再通入含BaCl2溶液和足量盐酸的装置D中，如产生白色沉淀，则证明含SO3，出来的气体通入装有品红溶液的装置B中，如品红溶液褪色，则证明有SO2，最后尾气用碱石灰吸收；则装置的连接顺序为：AEDBC。
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答案：(1)三颈烧瓶
(2)②打开活塞K3、关闭活塞K1和K2　④防止空气进入B装置氧化Fe2+，起到液封作用
(3)AEDBC　(4)2NH3＋SO2＋H2O===(NH4)2SO3、(NH4)2SO3＋BaCl2===BaSO3↓＋2NH4Cl
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已知：相关物质性质如下表
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 性质
ZrCl4 437 / 白色固体，遇水剧烈水解，331 ℃以上升华
SiCl4 －70 57.6 无色或淡黄色发烟液体，易水解
CCl4 －23 76.8 难溶于水
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回答下列问题：
组装好仪器后，部分实验步骤如下：①检查装置气密性　②装入药品　③……　④关闭电炉，充分冷却
(1)装置E的作用为_____________________________。
(2)装置A中发生反应的主要化学方程式为_________________。
(3)步骤③为_____________________________________。
(4)反应过程中，需要不断加热A、B之间的玻璃管，其目的是________________。
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(5)使用如图装置进一步提纯C中产品，获取SiCl4，下列说法错误的是________(填字母)。
A．仪器a的作用是多次冷凝回流，增强分离效果
B．先从c通入冷凝水，再打开电热套
C．应控制仪器a顶端支管口处蒸气温
度为76.8 ℃左右
D．仪器d中盛装的试剂可以选用五氧
化二磷
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解析：A中氯气与ZrSiO4、碳高温反应得到产物ZrCl4、SiCl4和副产物CCl4，结合表中数据，B中收集ZrCl4，C中收集SiCl4，D可吸收未反应完全的氯气，同时防止E中水蒸气进入C使SiCl4水解，E吸收产生的毒气CO。(1)由分析，装置E的作用为吸收CO，防止污染空气。(2)装置A中氯气与ZrSiO4、碳高温反应得到产物ZrCl4、
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(3)为防止空气中氧气、水蒸气干扰实验，应该首先使用氯气充满装置，故步骤③为当看到C中充满黄绿色气体时，打开电炉。(4)ZrCl4容易冷凝成为固体，堵塞导管，故需要不断加热A、B之间的玻璃管。(5)仪器a为球形冷凝管，作用是多次冷凝回流，增强分离效果，A正确；为了好的冷凝效果，冷凝水下进上出，应该先从c通入冷凝水，再打开电热套，B正确；SiCl4、CCl4沸点分别为57.6 ℃、
76.8 ℃，为提纯SiCl4，则应控制仪器a顶端支管口处蒸气温度高于57.6 ℃且低于76.8 ℃，C错误；仪器d中盛装的试剂作用为隔绝空气中的水蒸气，可以选用五氧化二磷干燥剂，D正确。
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