资源简介

(共30张PPT)
专题8　化学实验
选择题型3　仪器组合装置图的分析与评价
高考重点：实验是化学不可分割的一部分，实验组合的评价也是对化学实验考查的重 要内容，通过对化学实验的组合，可以有效地考查学生对实验原理、仪器使用、物质 制备、物质的分离及提纯等的掌握程度。
■真题调研
A. 制备NH3 B. 配制100 mL 1.00 mol/L KCl溶液
C. 探究Na与H2O反应 D. 探究温度对化学平衡的影响
D
A. 除油污　 B. 除铁锈
C. 制铜氨溶液 D. 铁钉镀铜
D
解析：Na2CO3溶液显碱性，油污可在碱性条件下发生水解反应，故该操作可除去油 污，能达到实验目的，A不符合题意；铁锈的主要成分为氧化铁，氧化铁可与稀盐酸 反应达到除铁锈的目的，B不符合题意；向CuSO4溶液中滴加足量氨水的过程中，先 生成氢氧化铜沉淀，继续加氨水过量，氢氧化铜与一水合氨反应生成[Cu（NH3）4]2 ＋，能达到实验目的，C不符合题意；题给装置中铁钉作原电池的负极，Fe失去电子 发生氧化反应，铜氨溶液中的Cu2＋在正极（铜片）发生得到电子的还原反应生成 Cu，达不到实验目的，D符合题意。
■重点理解
1. 常见装置图的错因分析
（1）反应试剂错误
错因分析：
①制备氯气用浓盐酸与二氧化锰反应，不用稀盐酸；②稀硫酸与铜在加热条件下不反 应，应用浓硫酸；③硫酸与CaCO3反应生成硫酸钙，硫酸钙微溶，会覆盖在CaCO3表 面，阻止反应继续进行；④NH4Cl分解产生的NH3和HCl在试管口遇冷再次化合为 NH4Cl，不能用于制取NH3。
（2）除杂试剂错误
①氯气也可以与饱和NaHCO3溶液或NaOH溶液反应，应用饱和食盐水除去杂质气体 HCl；②SO2在饱和NaHSO3溶液中溶解度很小，不能除去，应改为饱和碳酸氢钠溶 液；③二氧化碳与碱石灰反应，不能用于除杂。
错因分析：
（3）吸收剂错误
错因分析：
①乙酸乙酯能在氢氧化钠溶液中发生水解反应，应选用饱和碳酸钠溶液；②不能防止 倒吸，水在上层才能防止倒吸，应选用CCl4；③Cl2在饱和食盐水中溶解度很小，不 可用于吸收尾气，应选用NaOH溶液；④SO2在饱和NaHSO3溶液中溶解度很小，不可 用于吸收尾气，可选用NaOH溶液，用倒立的漏斗吸收尾气防倒吸。
（4）反应条件错误
错因分析：
①MnO2与浓盐酸常温下不反应，缺少加热装置；②浓硫酸与Cu粉常温下不反应，缺 少加热装置；③浓硫酸与碳常温下不反应，缺少加热装置。
（5）仪器错误
错因分析：
①灼烧海带应用坩埚；②硫酸应盛放在酸式滴定管里；③蒸发结晶应该用蒸发皿。
（6）仪器缺少或位置错误
错因分析：
①没有玻璃棒引流；漏斗下端尖嘴没有紧靠烧杯内壁；②蒸馏时温度计水银球应位于 蒸馏烧瓶支管口处，不能伸入液体中。
（7）操作错误
①胶头滴管不能伸入容量瓶内；②有机层在上层，应从上口倒出；③应先将浓硫酸稀 释并恢复至室温后再转移；④制取氨气为固体与固体混合加热，试管口要略向下倾 斜，防止药品中湿存的水分或生成的水受热后变成水蒸气，到管口遇冷成水流回试管 底部，使试管炸裂；⑤NH3的密度比空气小，导管应短进长出，用向下排空气法收 集；⑥蒸干溶液得到CuSO4，应为加热浓缩，冷却结晶；⑦蒸干溶液得到的是Cu （OH）2，再灼烧得CuO，应为加热浓缩，冷却结晶。
错因分析：
2. 创新仪器装置
（1）索氏提取器
原理：索氏提取器下方连接的烧瓶内的溶剂受热蒸发，蒸气沿蒸汽导管上升至提取器 上方的冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒中，与固体物质接触，进行萃取，当萃取液液面 达到虹吸管顶端时，经虹吸管返回烧瓶。
优点：实现连续萃取，减少溶剂用量。
（2）安全漏斗装置
原理：安全漏斗的曲形导管对蒸馏烧瓶中的气体有液封作用。
优点：安全漏斗下端不必插入液面下，操作简便。
（3）防堵塞装置
原理：当瓶内的气体压强过大，可通过长颈漏斗或长玻璃管液面高度调节，保持瓶内 压强恒定。
优点：平衡压强，防止堵塞。
（4）启普发生器及其简易装置
原理：此装置适用于难溶于水的块状固体和液体不加热条件下反应生成难溶于水的气 体制备，根据操作，调节生成气体的压强变化，使固体药品与液体药品分离或接触， 实现反应停止或进行。
优点：随开（导管活塞）随制，随关随停。
（5）分水器装置
原理：反应前预先在分水器中加入一些水，使液面低于支管口0.5 cm，并做好标记。 在加热过程中，有机物与水形成共沸物蒸出并冷凝回流至分水器中，随反应进行，有 机物浮在水面上，回流到烧瓶中，若期间水面逐渐升高，需要打开下方的活塞，放出 少量的水，使水面维持在标记处。
注意：与水一起蒸出并冷凝回流至分水器的物质与水不互溶，且密度小于水。
优点：常用于有机实验中，把反应过程中产生的水带出反应体系，提高转化率。
（6）通过化学反应导致封闭体系内的气体压强发生变化，从而使与之相连装置中的 液体发生移动，而达到检验反应是放热还是吸热、反应过程中气体减少还是增多，以 及反应生成气体体积的量取等目的。
①检验反应是放热还是吸热
若反应放热，则锥形瓶内气体因受热压强增大，液柱右高左低；若反应吸热，则锥形 瓶内气体因降温压强减小，液柱右低左高。
②检验甲烷与Cl2的取代反应
甲烷与Cl2发生取代反应，生成物中除CH3Cl、HCl为气体外，其余均为液态，反应过 程中试管内压强减小，但液体不会充满整个试管。
③检验HCl或NH3的水溶性
HCl或NH3极易溶于水，挤压胶头滴管，HCl或NH3溶解，烧瓶内压强减小，在大气压 作用下，烧杯中的水倒吸入烧瓶，形成喷泉。
④测量反应生成的气体的体积
反应管中产生的气体使反应管与量气管上部压强增大，将水（或其他液体）压入右侧 漏斗中，反应完全后冷却至室温，调平液面，通过量气管读数可得生成气体的体积。
⑤制备碳酸亚铁、醋酸亚铬等
打开K1、K2，关闭K3，装置B中生成气体，增大容器内压强，将装置B中液体通过导 管压到装置C中，使两种液体混合而发生反应。
■题组演练
　　　 　
A. 制备Cl2　　　　 B. 净化、干燥Cl2
C. 验证Cl2能否与H2O反应　 　 D. 验证Cl2的氧化性　　　
C
B. 萃取碘水中的碘
C. 配制250 mL 0.10 mol·L－1 NaOH溶液 D. 除去CO2中的少量SO2
A
A. 图①验证反应有Cl2生成
B. 图②除去Na2CO3固体中少量的NaHCO3
C. 图③制备无水CuSO4
D. 图④用于分离苯和溴苯
C
解析：浓盐酸易挥发，反应生成的氯气中混有挥发出来的HCl，HCl也能和硝酸银溶 液反应生成白色沉淀氯化银，HCl会干扰氯气和硝酸银溶液的反应，所以不能达到实 验目的，A错误；碳酸氢钠受热易分解生成碳酸钠、CO2、H2O，可用加热法除去碳 酸钠固体中少量的碳酸氢钠，但加热固体不能在蒸发皿中而应放在坩埚中，B错误； 胆矾加热后可分解生成无水硫酸铜和水，通氮气可将水蒸气排出，此装置可用于制 备无水硫酸铜，C正确；苯为有机溶剂，苯和溴苯会互溶，用分液的方法不能分离苯 和溴苯，D错误。(共21张PPT)
专题8　化学实验
选择题型5　溶液的配制与滴定法的拓展应用
高考重点：实验是化学的基础，物质间的化学反应通常在溶液中进行。设计该类试题 的目的旨在考查考生对化学定量实验的熟悉和掌握程度。该类试题能有效考查考生数 据提取和处理能力。
■真题调研
解析：（1）配制1.00 mol·L－1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等，因此 选bc。
bc
A. 玻璃棒 B. 1 000 mL锥形瓶
C. 500 mL容量瓶 D. 胶头滴管
解析：（2）配制1 000 mL一定物质的量浓度的溶液用到的仪器有1 000 mL容量瓶、 胶头滴管、烧杯、玻璃棒等，故选AD。
AD
2. （2024·全国甲卷节选）滴定分析：量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入 一定量稀H2SO4，用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯 度，回答下列问题：
A. KMnO4溶液置于酸式滴定管中
B. 用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液
C. 滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D. 锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
BD
解析：（1）KMnO4溶液具有强氧化性，应置于酸式滴定管中，A项正确；量筒的精 确度为0.1 mL，量取25.00 mL过氧化脲溶液应选用滴定管或移液管，B项错误；滴 定过程中，待测液有可能会沾附在锥形瓶内壁上，滴定近终点时，为了使结果更准 确，可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，C项正确；锥形瓶内溶液变色后，应等待30 s，观察 溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，D项错误。
A. 容量瓶中液面超过刻度线
B. 滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗
C. 摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外
D. 滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
A
解析：（2）在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中液面超过刻度线，会使溶液体积偏 大，配制溶液的浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏低，导致测定 结果偏低，A项符合题意；滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会导致KMnO4溶液 浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，B项 不符合题意；摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的 KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，C项不符合题意；滴定前滴定管尖嘴处 有气泡，滴定后气泡消失，会使测得消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏 高，D项不符合题意。
A. 100 mL烧杯
B. 500 mL容量瓶
C. 500 mL量筒
D. 500 mL细口试剂瓶（具橡胶塞）
解析：本题要求是粗略配制400 mL浓度约为0.1 moL·L－1的NaOH溶液，不是 精确配制。用500 mL量筒量取400 mL蒸馏水，用天平、100 mL烧杯称量1.6 g NaOH，在烧杯中进行溶解，冷却后转移到500 mL细口试剂瓶（具橡胶塞）， 洗涤烧杯2～3次，最终把400 mL蒸馏水全部转移到细口试剂中。不需要使用的 是500 mL容量瓶，故选B。
B
■重点理解
1. 溶液配制
（1）了解一定物质的量浓度溶液的配制流程（以配制一定物质的量浓度的NaCl溶液 为例）
（2）视线引起误差的分析方法
①定容时，仰视容量瓶刻度线（图1），导致溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低。
②定容时，俯视容量瓶刻度线（图2），导致溶液体积偏小，配制溶液的浓度偏高。
2. 滴定法及其拓展应用
说明 相关 仪器 注意事项
滴定法一般 包括酸碱中 和滴定、沉 淀滴定、氧 化还原滴定 等，主要是 根据滴定过 程中标准溶 液的消耗量 来计算待测 溶液的浓度 （1）①中盛装酸性溶液或具有氧化性的溶液，如H2C2O4溶 液、K2Cr2O7溶液等。②中盛装碱性溶液，因为酸性或氧化性 溶液会腐蚀下端的橡胶管。
（2）“0”刻度在上面。
（3）用前需要检漏、润洗、除气泡。除气泡时先用标准溶液 充满滴定管下端。对于①，将滴定管稍稍倾斜，迅速打开活 塞，气泡随溶液流出而被排出，从而可使标准溶液充满滴定管 尖嘴部分；对于②，使橡胶管向上弯曲，轻轻用手挤捏玻璃 珠，使气泡随溶液流出而被排出，从而可使标准溶液充满滴定 管尖嘴部分
3. 碘量法及其应用
碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法，在近几年的高考试题中多 次出现。
（1）直接碘量法
用碘标准溶液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－。
（2）间接碘量法（又称滴定碘法）
利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，淀粉溶液遇I2显蓝色，再加入Na2S2O3标准 溶液与I2反应，滴定终点的现象为滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色消失且半 分钟内不恢复原色，从而测出氧化性物质的含量。
4. 误差分析
（1）实验操作对标准溶液体积（V标）的影响（以盐酸标准溶液滴定NaOH溶液 为例）
步骤 操作 V标
洗涤 碱式滴定管未用NaOH溶液润洗 偏小
酸式滴定管未用盐酸润洗；锥形瓶用NaOH溶液润洗 偏大
锥形瓶洗涤后未干燥 不变
滴定 盛盐酸的酸式滴定管滴定前无气泡，滴定后有气泡 偏小
振荡时锥形瓶内溶液溅出 偏小
盛盐酸的酸式滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡；盐酸滴出锥形瓶外 偏大
步骤 操作 V标
读数 用酸式滴定管读取盐酸标准溶液时前仰后平（俯） 偏小
用酸式滴定管读取盐酸标准溶液时前俯后平（仰） 偏大
其他
操作 达到滴定终点后，酸式滴定管尖嘴处悬一滴标准溶液 偏大
滴定完毕后立即读数，半分钟后溶液又恢复原色 偏小
（2）标准溶液体积对实验结果的影响
①直接滴定：如酸碱中和滴定、直接碘量法等标准溶液直接滴定待测液的实验，若V 标偏大，则c待偏大；若V标偏小，则c待偏小。
■题组演练
A. 操作1前用托盘天平和滤纸称取8.00 g氢氧化钠固体
B. 为使溶液充分混合，虚线框内的操作可用操作7
C. 若操作2中未冷却的NaOH溶液转移到容量瓶中，所配NaOH溶液浓度偏高
D. 操作7后发现液面低于刻度线，此时需补加少量蒸馏水至刻度线
C
解析：托盘天平的精确度为0.1 g，且氢氧化钠固体易吸水潮解并具有强烈的腐蚀 性，不能用滤纸称量氢氧化钠固体，A错误；为使溶液充分混合，要轻轻摇动容量瓶 （虚线框内的操作），操作方法为 ，不可用操作7摇匀操作，B错误；若操作2中未 冷却的NaOH溶液转移到容量瓶中，溶液体积偏小，导致所配NaOH溶液浓度偏高， C正确；摇匀时会有少量液体附着到刻线上方，加水会使溶液总体积变大，导致所配 溶液浓度偏低，D错误。
A. 图1：用托盘天平称取0.4 g NaOH固体来配制标准溶液
B. 图2：配制标准溶液的定容操作
C. 图3：碱式滴定管排气泡的操作
D. 图4：用NaOH标准溶液滴定未知浓度的盐酸
C
解析：NaOH固体易潮解且具有强烈的腐蚀性，应放在小烧杯中称量，A错误；定容时应平视刻度线，B错误；NaOH溶液应用碱式滴定管盛装，D错误。
B(共29张PPT)
专题8　化学实验
选择题型2　物质分离、提纯的方法及规范描述
高考重点：化学研究的对象通常含有含量不等的不同杂质，如何对物质进行分 离、提纯，用到何种仪器、使用何种除杂或分离试剂，进行何种操作，是化学 实验的重要组成部分，也是化学新素养的外在表现。试题常以学生熟知的物质 为载体，考查学生对物质性质、化学实验等方面的基本技能，充分体现了实验 回归教材，引导教学的导向。
■真题调研
A. 蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B. 过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C. 萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D. 重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
B
解析：二氯甲烷和四氯化碳互溶，但二者沸点不同，可以用蒸馏法将二者分离，A正 确。苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中，不能通过过滤将二者分离，B错误。将青蒿 浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中 的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定 在色谱柱上，然后利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确。食 盐和苯甲酸二者的溶解度差异较大，可以利用重结晶将低温下溶解度较小的苯甲酸 提纯出来，D正确。
C. 4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液
D. 调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品
C
制备并检验SO2 实验室制取O2 分液 蒸馏
A. 为防止有害气体逸出，先放置 浸NaOH溶液的棉团，再加热 B. 实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯 C. 先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞 D. 冷却水从冷凝管①口通入，②口流出
D
解析：为了使冷却水充满冷凝管夹层，冷却水应从位置较低的口通入，即从②口通 入，D错误。
■重点理解
1. 物质分离、提纯的方法
（1）依据物质的物理性质选择分离、提纯的方法
①“固＋固”混合物的分离（或提纯）
②“液＋液”混合物的分离（或提纯）
③“固＋液”混合物的分离（或提纯）
（2）依据物质的化学性质选择分离、提纯的方法
方法 原理 杂质成分
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀
气化法 将杂质离子转化为气体
杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 如杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或 还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用对应 的酸或碱）
氧化还原法 用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用灼热 的Cu除去N2中的O2
方法 原理 杂质成分
热分解法 加热使不稳定的物质分 解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解 法 利用物质与酸或碱溶液 混合后的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
调pH法 加入试剂调节溶液 pH，使溶液中某种成 分生成沉淀而分离 如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO或Cu （OH）2或Cu2（OH）2CO3等调节pH，使Fe3＋ 转化为Fe（OH）3而除去
2. 物质分离、提纯的装置
（1）4种气体除杂方法
方法 仪器简图 说明
洗气法 ①盛放液体试剂，气体应从长导管进短导管出。
②若盛放浓硫酸，可吸收水分，作干燥装置
方法 仪器简图 说明
干燥法 ①球形干燥管、U形干燥管中均盛放颗粒状干燥剂。
②固体干燥剂的分类
a.碱石灰是常用的碱性干燥剂，主要成分为氧化钙和NaOH的 混合物，可干燥中性气体及氨气，也可吸收酸性气体，如二 氧化碳、氯气等。
b.无水氯化钙为中性干燥剂，可干燥大多数气体，不能干燥 氨气，CaCl2与氨气反应生成CaCl2·8NH3。
c.五氧化二磷、硅酸为酸性固体干燥剂，可干燥中性气体和 酸性气体。
③球形干燥管：气体应从大口进小口出
方法 仪器简图 说明
加热法 利用气体与固体物质反应，除去气体中的某种杂质。例如硬 质玻璃管中盛放铜网，在加热时可以除去N2中的O2
冷凝法 利用物质的沸点不同使杂质气体液化或固化而除去。例如除 去SO2气体中的SO3蒸气等
（2）2种液体除杂方法
ⅰ.萃取、分液法
装置 操作 注意事项
①关闭活塞，向分液漏斗中加入溶 液与萃取剂并塞上玻璃塞。
②用右手压住分液漏斗口部，左手 握住活塞部分，把漏斗倒转过来振 荡。
③将漏斗倾斜并打开活塞放气，关 闭活塞，正置后静置分层 ①分液漏斗使用前要检查是否 漏液。
②振荡过程中，因溶解的气体 释放出来，故需要打开活塞放 气1～2次，以免影响分层效果
装置 操作 注意事项
①待液体分层后，将分液漏斗的玻 璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽 （或小孔）对准漏斗上的小孔。
②先打开活塞使下层液体沿烧杯内 壁从下口放出，然后将上层液体从 上口倒出 ①漏斗下端尖嘴处与烧杯内壁 接触，防止液体飞溅。
②眼睛注视液体的分层液面， 当下层液体恰好流出时，及时 关闭活塞，以防止上层液体流 入烧杯
拓展延伸：反萃取是使用反萃取剂使被萃取物质从有机相返回水相的过程，为萃取的 逆过程，实验装置与萃取相同。如海带提碘时，可加入NaOH溶液，利用反萃取法将 碘单质从碘的四氯化碳溶液中提取出来的过程即反萃取。一般，萃取过程为物理变 化，而反萃取多属于化学变化。
ⅱ.蒸馏法
装置 操作 注意事项
①连接装置，检验装 置气密性。
②向蒸馏烧瓶中加入 沸石（或碎瓷片）及 试剂→通冷却水→加 热（蒸馏烧瓶要垫上 陶土网），分离物 质。
③蒸馏完毕后，应先 停止加热，待装置冷 却后，停止通冷却 水，再拆卸蒸馏装置 ①蒸馏装置中温度计的水银球 应位于蒸馏烧瓶的支管口处。
②通常情况下，接收馏出液的 锥形瓶不能加瓶塞，否则会使 锥形瓶中的压强过大，可能引 发事故。
③碎瓷片、沸石等可保证蒸馏 时液体沸腾平稳，如果加热后 发现忘记添加，必须先移去热 源，待液体冷却至室温后再补 加
装置 操作 注意事项
①连接装置、检查装 置气密性，再打开真 空泵，并调好真空 度。
②向蒸馏烧瓶中加入 试剂→接通冷却水→ 水浴加热，分离物 质。
③同上③ ①毛细管距瓶底1～2 mm，其 在减压蒸馏时使极少量的空气 进入液体内而产生微小气泡， 形成液体沸腾的汽化中心，对 溶液有搅拌作用，同时防止液 体暴沸，使蒸馏平稳发生。
②克氏蒸馏头可使液体即使冲 入弯管但不能进入冷凝管
装置 操作 注意事项
①连好装置，检查气 密性。
②向装置中分别加入 蒸馏水和样品溶液→ 接通冷却水→关闭 K→加热圆底烧瓶中 的蒸馏水、分离物质
③同上③ ①样品瓶斜放是为了缓冲气 流，防止溅起的液体进入馏出 气导出管。
②实验结束时先打开弹簧夹 K，再停止加热，最后关闭冷 凝管
（3）两种固体分离、提纯方法
ⅰ.过滤
装置 注意事项
①一贴二低三靠：滤纸紧贴漏斗内壁；滤纸的边缘低于漏斗口边 缘；漏斗中液面低于滤纸的边缘；漏斗口的下端尖嘴紧靠烧杯内 壁；玻璃棒的末端轻靠在三层滤纸处；烧杯口紧靠玻璃棒上端。
②过滤时不能用玻璃棒搅拌。
③若过滤后，滤液仍然浑浊，需要再次过滤
ⅱ.结晶
操作名称 仪器或装置 步骤 溶质特点
蒸发结晶 ①组装仪器，先放置酒精灯，根据其外 焰位置放置蒸发皿。②注入液体，先小 火预热再加热，边加热边搅拌，以防液 体飞溅。③待大量晶体析出时，熄灭酒 精灯，用余热蒸干液体。④用坩埚钳取 下蒸发皿并放在陶土网上，冷却后用玻 璃棒将晶体转移到相应的试剂瓶中 溶质在蒸发时不 分解或不水解
操作名称 仪器或装置 步骤 溶质特点
冷却结晶 蒸发浓缩至有少量晶体或晶膜出现时停 止加热、冷却、结晶、过滤、洗涤、干 燥保存 溶质的溶解度受 温度的变化影响 大
选项 实验目的 操作方法
A 除去乙烷中少量的乙烯 通入酸性高锰酸钾溶液中洗气
B 除去苯甲酸中少量的NaCl 重结晶
C 从植物色素中提取胡萝卜素 色谱法
D 除去溴乙烷中少量的乙醇 加蒸馏水萃取、分液
A
解析：乙烯被酸性高锰酸钾溶液氧化会生成CO2，引入新的杂质气体，正确方法应为 通过溴水洗气，A符合题意；苯甲酸的溶解度随温度变化较大（高温易溶，低温难 溶），而NaCl的溶解度随温度变化较小，通过重结晶，苯甲酸在冷却时析出，NaCl 留在母液中，过滤即可分离，B不符合题意；色谱法是一种分离技术，利用不同物质 在色谱柱中流速不同，可用于分离混合物中的不同成分，C不符合题意；溴乙烷不溶 于水，而乙醇与水互溶，加水后乙醇溶解于水层，通过分液可分离出溴乙烷，D不符 合题意。
选项 实验操作 实验结论
A 最终得到纯净的氯化钠
B 向某溶液中加入稀硝酸酸化后，再加入Ba（NO3）2溶液，产生白色沉淀
C 向装有一氯丙烷的试管中加入适量的氢氧化钠溶液，加热一段时间后，用稀硫酸酸化后，再滴加硝酸银溶液产生白色沉淀 证明一氯丙烷含有氯元素
D 将乙醇与浓硫酸混合液加热至170 ℃，并将产生的气体通过NaOH溶液后再通入酸性高锰酸钾溶液中，溶液褪色 气体产物为乙烯
D
A. 萃取 B. 分液
C. 蒸馏 D. 蒸发
解析：由题给流程可知，向含I2的CCl4废液中加入浓NaOH溶液，NaOH溶液与I2反 应得到含有碘化钠和碘酸钠（或次碘酸钠）的混合溶液，该溶液密度比四氯化碳小 且互不相溶，故振荡静置后得到互不相溶的两层液体，经操作X即分液得到四氯化碳 和溶液A，向溶液A中加入硫酸溶液，碘化钠和碘酸钠（或次碘酸钠）在硫酸溶液中 发生归中反应生成硫酸钠（溶液B）和碘单质，经过滤分离。故选B。
B(共20张PPT)
专题8　化学实验
选择题型4　物质的检验、鉴别及实验方案设计与评价
高考重点：实验设计是实验探究的重要环节，它是在明确实验目的和探究问题后，利 用实验现象得出相应结论的过程。试题通过表格或对照试验，根据实验现象判断各选 项结论的正误，主要考查考生对物质检验、实验操作、仪器使用、实验探究结论等必 备知识的掌握程度。
A. 过氧化钠和硫黄：加水，振荡
B. 水晶和玻璃：X射线衍射实验
C. 氯化钠和氯化钾：焰色试验
D. 苯和甲苯：滴加溴水，振荡
D
解析：过氧化钠与水反应生成O2，可观察到固体溶解且有气泡产生，硫黄与水不反 应且难溶于水，可用水鉴别二者，A不符合题意；水晶为晶体，玻璃为非晶体，晶体 的X射线衍射图谱中有明锐的衍射峰，而非晶体的X射线衍射图谱中没有明锐的衍射 峰，故可用X射线衍射实验鉴别二者，B不符合题意；钠元素的焰色为黄色，钾元素 的焰色为紫色（透过蓝色钴玻璃），可用焰色试验鉴别二者，C不符合题意；苯和甲 苯均不与溴水反应，都能萃取溴水中的溴单质，且其密度均比水小，故萃取后有色 液体都位于上层，两者现象一样，无法鉴别，D符合题意。
选项 实验操作及现象 结论
A 向盛有NO2与N2O4的恒压密闭容器中通入一定体积的N2，最终气体颜色变浅 化学平衡向NO2减少的方向移动
B 以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定溶液中的Cl－，先出现白色沉淀，后出现砖红色沉淀 Ksp（AgCl）＜Ksp（Ag2CrO4）
C 向盛有2 mL FeCl3溶液的试管中加入过量铁粉，充分反应后静置，滴加KSCN溶液无明显变化；静置，取上层清液滴加几滴氯水，溶液变红 Fe2＋具有还原性
D 向盛有2 mL饱和Na2SO4溶液的试管中滴加鸡蛋清溶液，振荡，有沉淀析出；加蒸馏水稀释，再振荡，沉淀溶解 蛋白质沉淀后活性改变
C
选项 实验操作 目的
A 测定0.01 mol·L－1某酸溶液的pH是否为2 判断该酸是否为强酸
B 向稀Fe2（SO4）3溶液滴入几滴浓硫酸，观察溶液颜色变化 探究H＋对Fe3＋水解的影响
C 向AgNO3溶液中先滴入几滴NaCl溶液，再滴入 几滴NaI溶液，观察沉淀颜色变化 比较AgCl和AgI的Ksp大小
D 将氯气通入Na2S溶液，观察是否产生淡黄色沉 淀 验证氯气的氧化性
D
解析：将氯气通入Na2S溶液中，产生淡黄色沉淀，说明有S单质生成，可以验证Cl2 具有氧化性，D正确；不确定是否为常温下以及该酸是否为一元酸，故无法通过pH 是否等于2判断是否为强酸，A错误；浓硫酸稀释时放热，故将浓硫酸滴入稀Fe2 （SO4）3溶液中，体系温度升高，干扰H＋对Fe3＋水解影响的探究，B错误；向 AgNO3溶液先滴入几滴NaCl溶液，有AgCl生成，再滴入几滴NaI溶液，与溶液中过 量的Ag＋反应生成黄色沉淀，不能证明发生了沉淀的转化，无法比较AgCl和AgI的 Ksp大小，C错误。
■重点理解
1. 常见气体的检验
气体 检验方法或思路
O2 使带火星的木条复燃
NO 在空气中立即变成红棕色
CO 点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；或将气体通 过灼热的CuO，CuO由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变 浑浊
CO2 无色无味的气体且能使澄清石灰水变浑浊，继续通入气体又可使澄清 石灰水变澄清；使燃着的木条熄灭
SO2 无色有刺激性气味的气体且能使品红溶液褪色，加热后溶液又恢复红 色；使酸性高锰酸钾溶液褪色
气体 检验方法或思路
NO2 通入水中得到无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水 溶液显酸性；使湿润的淀粉－KI试纸变蓝
Cl2 使湿润的淀粉－KI试纸变蓝
HCl 使湿润的蓝色石蕊试纸变红；靠近浓氨水时冒白烟；将气体通入 AgNO3溶液中有白色沉淀生成
NH3 使湿润的红色石蕊试纸变蓝；使酚酞溶液变红；靠近浓盐酸时冒白烟
点燃有明亮的火焰，并伴有黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊； 能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色
2. 常见有机物的检验
有机物 检验方法或思路
卤代烃 首先加NaOH溶液并加热，其次加稀硝酸中和碱液，最后滴加AgNO3溶液
乙醇 可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮（生成铜），并产生有刺激性气味 的气体（乙醛）；与金属钠能够平缓地反应，产生氢气
醛、葡 萄糖 与银氨溶液（水浴加热）反应生成银镜；与新制的Cu（OH）2（加热）反 应生成砖红色沉淀（Cu2O）
羧酸 使紫色石蕊溶液变红；使湿润的蓝色石蕊试纸变红
酯 与滴有酚酞的稀NaOH溶液共热，红色逐渐消失
淀粉 溶液遇碘变为蓝色
蛋白质 灼烧，有烧焦羽毛的气味；加浓硝酸并微热，颜色变黄（含苯环结构的蛋 白质用此法）
3. 实验方案的设计与评价
实验目的 实验设计与实验现象
盐酸、碳 酸、硅酸 酸性强弱 的比较 利用强酸制弱酸的原理探究：盐酸与碳酸钠在气体发生装置中反应制备 CO2气体，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成白色胶状沉淀（H2SiO3）
利用盐类水解原理探究：用pH试纸（pH计）测定常温下同浓度的NaCl 溶液、NaHCO3溶液、Na2SiO3溶液的pH
Cl2、Fe3 ＋、I2氧化 性强弱的 比较 利用氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性的原理探究：将氯气通入 FeCl2（含KSCN）溶液中，溶液变成红色，氯气将Fe2＋氧化成Fe3＋，将 FeCl3溶液滴入淀粉－KI溶液中，溶液变成蓝色，Fe3＋将I－氧化成I2
实验目的 实验设计与实验现象
金属性强 弱的比较 可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、 置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来 比较
非金属性 强弱的比 较 可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、简单气态氢化物的稳定性、与 H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比 较
Ksp大小的 比较（以 AgCl、AgI 为例） ①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其 中滴加KI溶液产生黄色沉淀；
②向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液先产生黄色沉淀
实验目的 实验设计与实验现象
HCOOH、 CH3COOH 电离能力 强弱的比 较 用pH试纸（pH计）分别测定常温下同浓度HCOOH溶液、CH3COOH溶 液的pH
用pH试纸（pH计）分别测定常温下同浓度HCOONa、CH3COONa溶液 的pH，盐溶液的碱性越强，酸根对应酸的酸性越弱
用pH试纸（pH计）分别测定常温下同浓度的Na2CO3、Na2SO3溶液的 pH，碱性强者结合H＋的能力强
4. 实验现象结论分析型试题常设陷阱
（1）副反应或带出的杂质可能导致实验结论不准确
例如：蔗糖与浓硫酸反应时除产生SO2外还有CO2，将两种气体通入澄清石灰水均会 产生白色沉淀；盐酸与碳酸盐反应产生CO2时盐酸会挥发，将两种气体通入硅酸钠溶 液中均会产生白色沉淀。
（2）实验现象掩盖事实导致的结论不准确
例如：铂丝蘸取溶液灼烧时，焰色呈黄色，误认为溶液中只含钠元素，不含钾元素。
（3）实验操作错误导致的结论不准确
例如：向溶液中先滴加氯水，再滴加KSCN溶液，溶液变红色，误认为溶液中含Fe2 ＋、不含Fe3＋；向溶液中先滴加氯水，然后滴加淀粉溶液变蓝色，误认为原溶液中含 有I－而不含I2。
（4）原理应用错误导致所得结论不准确
例如：碳在高温下置换二氧化硅中的硅，误认为碳的还原性强于硅的还原性（实质是 利用了平衡移动原理）；二氧化硅与碳酸钠在高温下反应制备硅酸钠，误认为硅酸的 酸性强于碳酸的酸性（实质是利用平衡移动原理）。
■题组演练
A. NO2和Br2（g）：H2O
B. SO2和CO2：品红溶液
C. Mg（OH）2和Al（OH）3：NaOH溶液
D. NaHCO3溶液和Na2CO3溶液：澄清石灰水
解析：NO2能溶于水生成无色气体NO且溶液为无色，而Br2（g）在水中溶解度不大 且溶液呈橙色，可以鉴别，A正确；SO2能使品红溶液褪色，而CO2不能，可以鉴 别，B正确；Al（OH）3能溶于NaOH溶液，而Mg（OH）2不能，可以鉴别，C正 确；NaHCO3溶液和Na2CO3溶液都能与澄清石灰水反应生成CaCO3白色沉淀，现象 相同，无法鉴别，D错误。
D
A. 用灼烧法鉴别淀粉和纤维素
B. 用KMnO4溶液除去C2H2中的H2S
C. 用NaHCO3溶液鉴别苯酚和乙酸溶液
D. 用溴水鉴别苯和甲苯
解析：淀粉和纤维素均为糖类，灼烧时都有烧纸的气味，现象相同，A错误；C2H2和 H2S都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，不能达到除杂的目的，B错误；加 入NaHCO3溶液，产生气泡的为乙酸，无明显现象的为苯酚溶液，C正确；加入溴 水，振荡后静置，苯、甲苯的现象都为下层无色、上层为橙红色，用溴水不能鉴别 苯、甲苯，D错误。
C
A. 仅用水不可鉴别乙醇、苯和四氯化碳
B. 用新制的Cu（OH）2可以鉴别蔗糖和麦芽糖
C. 通过X射线衍射实验，可以确定乙酸中的键长与键角
D. 根据纤维在火焰上燃烧产生的气味，可以鉴别蚕丝与人造丝
A
解析：乙醇与水互溶，苯与水混合后，有机层在上层，四氯化碳与水混合后， 有机层在下层，现象不同，可以鉴别，A错误；麦芽糖分子中含—CHO，为还 原糖，蔗糖不是还原糖，故用新制的Cu（OH）2可以鉴别蔗糖和麦芽糖，B正 确；通过晶体的X射线衍射技术可以测定CH3COOH晶体的键长、键角以及原子 和分子的排列，C正确；蚕丝的主要成分为蛋白质，蛋白质灼烧产生类似烧焦羽 毛的气味，人造丝是一种丝质的人造纤维，灼烧时无类似烧焦的羽毛气味，可 以鉴别蚕丝与人造丝，D正确。(共19张PPT)
专题8　化学实验
选择题型1　常考仪器的使用与基本操作
高考重点：实验仪器、装置、操作是实验的三大要素，只有充分理解实验目的和了解 实验过程的变化，才能将三者有机结合起来，完成实验任务。试题常以学生熟知的实 验仪器或实验装置为载体，考查学生在仪器的使用、试剂存放、装置的安装及作用等 化学实验方面的基本技能，充分体现了实验回归教材，引导教学的导向。
■真题调研
A. 溶解氯化钠固体　 B. 量取20.00 mL草酸溶液
C. 收集二氧化碳气体 D. 观察钠与水的反应
B
解析：溶解氯化钠固体一般在小烧杯中进行，A错误；可用酸式滴定管量取20.00 mL 草酸溶液，从酸式滴定管中放出液体时，酸式滴定管的活塞柄向右，左手从滴定管 后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄， 滴定管下端伸入锥形瓶口内约1 cm，B正确；用排空气法收集二氧化碳气体没有出气 导管，会使瓶内压强过大，产生危险，C错误；钠与水反应剧烈，实验时不能近距离 俯视烧杯，D错误。
D
解析：定容时需要用玻璃棒引流，A错误；润洗滴定管时应取少量标准液于滴定 管中，倾斜着转动滴定管进行润洗，B错误；滴定时，应手持锥形瓶上端轻微地 摇动锥形瓶，不能手持锥形瓶底端摇动，C错误；读数时视线与凹液面最低处相 平，D正确。
选项 实验内容 仪器或材料
A 灼烧海带 坩埚、泥三角
B 加热浓缩NaCl溶液 表面皿、玻璃棒
C 称量5.0 g NaOH固体 电子天平、称量纸
D 量取25.00 mL稀H2SO4 25 mL移液管、锥形瓶
AD
解析： 灼烧海带需在坩埚中进行，并用泥三角支撑坩埚于铁架台上加热，A正确； 加热浓缩NaCl溶液应使用蒸发皿和玻璃棒等，B错误；NaOH固体易潮解且腐蚀性 强，称量时应置于烧杯或表面皿中，而非称量纸上，C错误；量取25.00 mL的稀硫酸 可以用25 mL的移液管量取，并用锥形瓶盛放，D正确。
■重点理解
1. 常见仪器的识别
容器或反应 器 可直接加热
需垫陶土网 加热
不能加热
用于分离、 提纯的仪器
干燥
其他仪器
2. 试剂保存
保存依据 保存方法 典型实例
防氧化 密封或用后立即盖好 试剂瓶塞 Na2SO3溶液、Na2S溶液、KI溶液等用后立即盖好 试剂瓶塞
加入还原剂 FeSO4溶液中加少量铁屑
隔绝空气 K、Na保存在石蜡或煤油里，Li保存在石蜡里， 白磷保存在水里
防与CO2
反应 密封保存 NaOH溶液、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等 密封保存
防挥发 密封，置于阴凉处 浓盐酸、浓氨水等密封后置于阴凉处
保存依据 保存方法 典型实例
防挥发 液封 液溴用水封
防燃烧 置于阴凉处，远离氧 化剂，严禁烟火 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中，置 于阴凉处 浓硝酸、AgNO3溶液、碘化银、氯水等
防水解 加入酸（或碱）抑制 水解 FeCl3溶液中加稀盐酸，Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蚀 能腐蚀橡胶的物质用 玻璃塞或塑料盖 盛放浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等的试剂 瓶用玻璃塞或塑料盖
保存依据 保存方法 典型实例
苯酚沾到皮肤上 立即用乙醇冲洗，再用水冲洗 苯酚沾到皮肤上
误食重金属盐 服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院 误食重金属盐
防腐蚀 能腐蚀玻璃的物质用 塑料容器 氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH溶液、Na2CO3溶液、Na2SiO3溶液等
3. 常见实验安全事故的处理
实验安全与事故 处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上3％～5％的碳酸氢钠溶液
酒精、Na、Mg等在实验台上着火 用湿抹布或沙子盖灭，不能用水灭火
浓NaOH溶液溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，再涂上稀硼酸
水银洒到桌面或地面上 撒上硫粉并进行处理
4. 实验操作中的5“防”
（1） 防 爆 炸 点燃可燃性气体（如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4等）之前，要检验气体的纯度
（2） 防 暴 沸 配制H2SO4的水溶液或H2SO4的乙醇溶液时，要将密度大的浓硫酸沿器壁缓慢加入水或乙醇中并不断搅拌；加热液体混合物时加入沸石或碎瓷片
（3） 防 中 毒 制取有毒气体（如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等）时，应在通风橱中进行，并有尾气吸收装置
（4） 防 倒 吸 加热法制取并用排液法收集气体时，要注意熄灭酒精灯前先将导管从液体中取出；用液体吸收溶解度较大的气体时，吸收装置要注意防倒吸
（5） 防 烫 伤
■题组演练
A. a可用于气体的尾气处理
B. b和d可用于制备蒸馏水
C. c和e可用于海带的灼烧
D. f可用于固液混合物的分离
解析：a是洗气瓶，可以用于气体的尾气处理，故A正确；蒸馏装置应该用直形冷凝 管，不能用球形冷凝管，故B错误；灼烧海带在坩埚中进行，坩埚要放在泥三角上， 故C正确；用过滤法进行固液的分离，要用到漏斗，故D正确。
B
A. 蒸馏　　　　　B. 灼烧
　
C. 分液　　　　D. 尾气处理
解析：A项，图中仪器是球形冷凝管，蒸馏操作应使用直形冷凝管，错误。
A
　
A. 准确量取一定体积的K2Cr2O7溶液　　
　
D. 石油分馏时接收馏出物
解析：石油分馏时，锥形瓶不能密封，否则馏分难以顺利流下，D错误。
D
C. 灼热的铜丝插入乙醇中，铜丝由黑色变为红色
B. 从提纯后的NaCl溶液获得NaCl晶体

展开更多......

收起↑